Узкая капиллярная колонка

Система непосредственного ввода пробы в колонку была в дальнейшем усовершенствована [33, 34]. На основании устройства ввода, расположенного в термостате хроматографа, была установлена система дополнительного вторичного охлаждения. Поток воздуха вводится через кожух, окружающий капиллярную колонку на входе, и направляется в ту область, куда поступает проба. Использование вторичного охлаждения устраняет дискриминацию компонентов пробы, обусловленную шприцем. Более того, наличие вторичного охлаждения позволяет проводить анализ при температуре колонки, превышающей температуру кипения растворителя. Начальная часть колонки охлаждена до такой степени, чтобы избежать испарения растворителя. Использование игл из плавленого кварца внутренним диаметром 0,14-0,18 мм позволило осуществлять непосредственный ввод пробы в колонки диаметром 0,22-0,25 мм. Эти иглы также в высокой степени инертны. Ири непосредственном вводе пробы в узкие капиллярные колонки диаметр канала, через который осуществляется ввод иглы, составляет 0,2 мм (рис. 3-24). Дополнительным преимуществом непосредственного ввода пробы является отсутствие мембран, используемых при вводе проб как с делением, так и без деления потока. [c.48]

Разумеется, приведенная на рис. 11.35 выборка данных в известном смысле случайна вследствие того, что она основана на результатах расчета ранее опубликованных хроматограмм. В настоящий момент необходимо расширить такой обзор, включив в него литературные данные по микронасадочным и узким капиллярным колонкам. [c.124]

Хотя приведенные выше рассуждения и вычисления чрезмерно упрощены (в них не учитывается сжимаемость газов), они убедительно показывают, что уменьшение диаметра колонки не может быть полностью компенсировано увеличением ее длины, если мы захотим сохранить постоянной колоночную дисперсию. Поэтому если в газовой хроматографии должна быть использована узкая капиллярная колонка, то клад внеколоночных факторов в уширение пика должен быть минимизирован. [c.384]

В табл. 7.2 указаны также объемы данных, подлежащих запоминанию при выполнении разделения в типичном изотермическом режиме на каждой из колонок (для пиков с 0< <4). Анализ этих данных показывает, что для обычных капиллярных колонок необходимо в пять раз больше емкостей для хранения данных, чем для обычных упакованных колонок. Применение длинных узких капиллярных колонок приведет к необходимости иметь еще на порядок более емкие системы накопления данных. [c.386]

В газовой хроматографии широкие капиллярные колонки могут применяться в сочетании с приборами, предназначенными для упакованных колонок (в свете возможной внеколоночной дисперсии). Для капиллярных колонок обычного диаметра внеколоночную дисперсию необходимо снизить в 10 раз, а для узких капиллярных колонок — в 1000 раз. [c.389]

Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0,2-0,3 мкл при повышенных температурах. Для ввода таких проб используют шприцы объемом 1 мкл, игла которых снабжена плунжером. В этом случае можно осуществлять прямой ввод пробы в колонку (рис. 3-38, случай 5). Во избежание соскабливания НФ иглой шприца необходимо смыть НФ с начальной части капиллярной колонки. К колонкам с иммобилизованной фазой следует подсоединять капиллярную колонку или пустой капилляр ЕС. На рис. 3-40 приведена хроматограмма окисленной фракции масла, растворенного в дихлорметане. Продукт анализировали на узкой капиллярной колонке (ввод пробы с делением потока) и широкой капиллярной колонке (прямой ввод) [55]. На обеих колонках (25 м X 0,25 мм и 50 м X 0,50 мм соответственно) достигнута одинаковая эффективность. Однако при прямом вводе пробы (объемом 0,2 мкл) размывание пика не наблюдается (рис. 3-40,в). В обоих случаях имеет место дискриминация компонентов пробы за счет шприца. [c.119]

Если состав анализируемой смеси не слишком сложен, лучше использовать широкие капиллярные колонки, так как это облегчает автоматический ввод проб. Если при автоматическом вводе пробы необходимо достичь высокой эффективности, рекомендуется подсоединить к обычной узкой капиллярной колонке широк то каиилляризто предколонку, пред-ставляющ то собой отрезок (20-50 см) дезактивированного капилляра без НФ. [c.58]

Несмотря на то что систематическое исследование прямого ввода не проводилось, в ходе эксплуатации были сформулированы Рекомендации но его применению. Следует отметить, что широкие капиллярные колонки можно подсоединять к любому устройству ввода с делителем нотока, без делителя нотока, устройству неносредственного ввода пробы в колонку или устройству с программированием температуры испарения. Если широкие капиллярные колонки эксилуатирзтотся в режиме высокого разрешения (т.е. нри объемных скоростях газа-носителя, близких к оптимальным), то к ним применимы те же рекомендации по эксплуатации, что и к узким капиллярным колонкам. [c.59]

Как следует из табл. 7.2, с учетом возможной внеколоноч-ной дисперсии для широких капиллярных колонок необходимо такое же оборудование, как и для упакованных. Однако первые обеспечивают в восемь раз большее число теоретических тарелок (но при этом в пятнадцать раз возрастает время анализа). Обычные капиллярные колонки требуют снижения дисперсии на порядок, а узкие капиллярные колонки — примерно стократного. Это условие в сочетании с необходимостью высокого давления для работы на узких колонках делает их несовместимыми с современными приборами. [c.386]

Возрастаюшие требования к компьютерному оснащению составляют другое серьезное препятствие к более широкому внедрению узких капиллярных колонок в рутинную газовую хроматографию. [c.387]

Герметичность ячейки ФИД (если она предусматривается, см. рис. 11.35, а) достигается использованием специальных высокотемпературных уплотняющих элементов (перфторированная резина, специальные диффузионнотвердеющие припои и др.). Недостаточный ассортимент подобных материалов и возникающая при их использовании потенциальная опасность загрязнений оптических окон и газовой среды внутри рабочей камеры послужили стимулом к разработке негерметичных ячеек ФИЛ, в которых элюат выводится через зазор между источником ионизации и корпусом детектора (см. рис.П.35, б) [77]. Как видно, конструкция данной ячейки (впрочем, и многих других [76]) предусматривает поддув в рабочую камеру вспомогательного потока газа с целью уменьшения эффективного объема ионизационной камеры и подавления размывания поступающей в детектор хроматографической полосы, что особенно оправдано при работе с узкими капиллярными колонками. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология