Время и заполненных колонок

Второй множитель, содержащийся в члене А,— величина зерна твердого носителя — передается диаметром (1р частиц носителя. Если эту величину выбрать очень малой, то член А и вследствие этого высота теоретической тарелки уменьшаются. Величины (1р А тесно связаны друг с другом частицами с малой величиной зерна нельзя так равномерно заполнить колонку, как более крупными частицами, причем как мера неоднородности заполнения колонки возрастает, что приводит к ухудшению эффективности разделения. Кроме того, с уменьшением размера частиц возрастают перепад давления вдоль колонки и время удерживания. Поэтому следует выбрать в качестве оптимального варианта наименьшую возможную величину зерна, нри которой указанные недостатки еще не становятся заметными. [c.75]

Газовая хроматография — универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Принцип разделения — неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку растворимость их в этой фазе различна, и таким образом разделяются (компонентам с большей растворимостью требуется большее время для выхода из жидкой фазы, чем компонентам с меньшей растворимостью). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером. [c.3]

КОМ ИЗ нержавеющей стали, плотно прилегающим к стенкам колонки. Для удаления пузырьков воздуха диск медленно перемещают сверху вниз и наконец плотно прижимают к адсорбенту. Добавляют следующие порции взвеси и таким же образом упаковывают. Следует особо обратить внимание на то, что во время заполнения колонки давление, оказываемое на адсорбент, должно быть равномерным и поверх адсорбента всегда имелся слой подвижной фазы. После заполнения колонки для ее проверки через слой адсорбента в течение суток самотеком пропускают высшую фазу. Предназначенный для хроматографирования образец растворяют в небольшом количестве неподвижной фазы, после чего к полученному раствору добавляют небольшое количество кизельгура до образования порошкообразной массы, которую помещают в верхнюю часть колонки, покрытой слоем подвижной фазы. Согласно некоторым работам [20—23], колонки также могут быть заполнены так называемым способом сухой упаковки . Для этого целит смешивают с неподвижной фазой (в соотношении от 2 1 до 1 1) и затем частями вносят в колонку при постоянном уплотнении адсорбента стеклянным стержнем или поршнем. В верхнюю часть заполненной колонки помещают небольшое количество сухого целита и все покрывают кусочком стекловаты. Для максимального удаления воздуха, заключенного в колонке, через ее нижнюю часть всасывают подвижную фазу, прилагая вакуум к верхней части колонки. [c.217]

В проведении данного опыта необходимо соблюдать следующие меры предосторожности пламя водорода во время опыта по тем или иным причинам может погаснуть, в этом случае необходимо сразу же закрыть Кипп , иначе водород в смеси с воздухом заполнит колонку, и, если будет поднесена горящая спичка к тройнику для того, чтобы поджечь водород, может произойти взрыв. [c.151]

Пусть колонка заполнена катионитом в форме RM При пропускании через нее электролита МпА ионит в верхних слоях постепенно переходит в форму НМц. Поскольку нижние слои ионита пока еще остаются в форме КМг, образуется зона определенной ширины, в которой собственно и совершается обмен. По мере пропускания раствора электролита зона перемещается вниз до конца колонки, и через некоторое время из колонки начинает выходить раствор, содержащий ионы Мц, — наступает проскок . [c.140]

Следует заметить, что вибрация хроматографических колонок в процессе сухой упаковки колонок обычно нежелательна. В то же время в ГХ такая методика часто используется для заполнения колонок [19]. Когда по описанной выше методике заполняется колонка большого внутреннего диаметра, колонку желательно вращать в течение всего процесса заполнения. [c.137]

Размер колонки определяется ее длиной, обеспечивающей определенную эффективность, и в препаративном разделении — количеством адсорбента, необходимого для заданной загрузки образца (пропорциональной объему колонки). Если применяется сухой метод заполнения колонки, внутренний диаметр ее должен составлять 2—4 мм. Колонки меньшего диаметра трудно заполнять (и обычно они дают меньшее число тарелок), в то время как колонки большего диаметра менее эффективны. Количество адсорбента, необходимое для образца заданного размера, или количество образца, которое можно загрузить в данную колонку, определяется линейной емкостью адсорбента, 60,1 0о, 1—вес образца в расчете на 1 г адсорбента, который приводит к 10%-ному уменьшению в определенном удерживаемом объеме У некоторого стандартного соединения по отношению к постоянному удерживаемому объему, наблюдаемому для меньших образцов . [c.165]

ООО ООО. Этот автор приготовил ряд полистирольных гелей, которые в отличие от применяемых ранее обладали высокой степенью сшивания и в то же время большим числом пор. Подобного сочетания свойств удалось достигнуть путем полимеризации стирола в смесях жидкостей, которые были хорошими растворителями по отношению к мономеру, но плохими для полимеров. Полученные гели оказались достаточно жесткими, могли заполнять колонку без образования комков равномерно и в зависимости от способа приготовления обладали почти любыми размерами пор. [c.116]

Способ заполнения колонки определяется типом ионита и размером его зерен, и, чем меньше размеры частиц, тем сложнее добиться равномерного заполнения колонки. Суспензию ионита (50—100 меш) наливают в колонку через воронку, на одну треть заполненную тем же элюентом, и дают жидкости медленно сливаться из колонки. Зерна ионита быстро оседают. Заполняя колонку ионитом с более крупными зернами, целесообразно время от времени постукивать по стенкам колонки. Это [c.275]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Приготовленная по последнему способу колонка во избежание высыхания пористого материала колонки должна быть все время заполнена растворителем. [c.24]

При проверке закрывают вентиль на жидкостной уравнительной трубе колонки, паровой вентиль остается все время открытым. Медленно открывая вентиль, заполняют колонку жидкостью до момента срабатывания датчика. Компрессоры останавливаются и на пультах управления загорается соответствующая сигнальная лампа. Затем выпускают жидкость из колонки путем открытия жидкостного уравнительного вентиля. [c.88]

Переходя к вопросу о практическом осуществлении катионообменных разделений, отметим, что некоторые фосфаты [например, алюминия и железа (III)], могут осаждаться в колонке во время промывки, если промывка производится водой [179]. Для устранения этого источника ошибок рекомендуется промывать колонку не водой, а разбавленной (0,05—0,5 М) соляной кислотой. Необходимо учитывать и тот факт, что трехвалентное железо дает устойчивые катионные комплексы [107 ]. Поэтому при работе с растворами, содержащими небольшое количество кислоты, фосфорную кислоту пе удается полностью вытеснить из колонки. К счастью, устойчивость железофосфатных комнлексов уменьшается при добавлении соляной кислоты. На этом основании Повондра и Роубалова [162 1 рекомендуют при анализе фосфата железа (III) и фосфатных пород заполнять колонку перед стадией поглощения 0,6 М раствором соляной кислоты поступающий в колонку раствор также должен содержать 0,6 М HG1. По окончании поглощения иоиит нуншо промыть небольшим количеством 0,6 М НС1 и затем, для полного вытеснения фосфорной кислоты, — разбавленной (0,05 М) соляной кислотой. Аналогичные, хотя и меньшие трудности возникают при анализе растворов, содержащих алюминий. Проведение анализа в кислых средах — надежный способ добиться количественного разделения прп умеренном объеме промывных вод. [c.254]

Общие условия кондиционирования колонок. После того как колонка заполнена, ее нагревают при температуре на 20—30 °С выше максимальной рабочей температуры, пропуская через нее поток газа-носителя. Во время кондиционирования колонки детектор к ней не присоединяют, чтобы избежать его загрязнения. Длительность кондиционирования составляет от нескольких часов до нескольких суток в зависимости от свойств неподвижной жидкой фазы. Критерием завершения кондиционирования является отсутствие фона после включения на рабочий режим. [c.64]

Прежде чем заполнить колонку, смолу взмучивают в прокипяченном водном спирте той же концентрации, что и элюирующая смесь, и выдерживают некоторое время, чтобы из смолы удалились пузырьки воздуха. Когда ионит осядет на дно, избыток растворителя отделяют декантацией и густую суспензию (объем смолы в двух объемах водного спирта) переносят в колонку. Колонку промывают элюентом до тех пор, пока не образуется однородный слой ионита. После этого растворитель, находящийся над слоем смолы, отсасывают, в колонку переносят новую порцию суспензии и операцию повторяют. Перед хроматографическим разделением заполненную колонку приводят в состояние равновесия с элюентом данного состава, промывая ее элюентом не менее 16 ч. [c.60]

Необходимое для разделения число тарелок можно получить и на длинной колонке, заполнив ее большими частицами ( 30 мкм), и на короткой колонке, заполнив ее более мелкими частицами (5 или 10 мкм). Естественно, при этом предполагается, что обе колонки можно одинаково хорошо и воспроизводимо заполнить. В данной ситуации выбор колонки зависит от технических возможностей аппаратуры, например от того, можно ли получить нужную постоянную скорость элюента при давлении, создаваемом насосом. Выбирая размер частиц насадки, следует помнить, что колонка должна быть заполнена в соответствии с предъявляемыми требованиями и чго материал насадки должен выдерживать необходимое давление. Если разделение проводят в коротких колонках, важную роль играет аппаратурный мертвый объем, так как объем подвижной фазы в колонке становится сравним с мертвым объемом. В то же время если колонка заполнена мелкими частицами, элюируемые соединения перемещаются по ней в виде очень острых зон и достигают детектора менее разбавленными, чем в более длинных колонках, заполненных частицами большего размера (ср. разд. В), поэтому чувствительность детектирования в первом случае выше. Мерой скорости анализа служит скорость образования теоретических тарелок, т. е. число тарелок, образующихся в секунду. Поскольку разделение двух пиков пропорционально числу эффективных тарелок, то целесообразно в качестве меры скорости анализа использовать число эффективных тарелок, образованных за секунду, [c.32]

В обе склянки наливают по 75 мл абсолютного бензола. После тщательного уплотнения прибора раствор в колбе нагревают до кипения и разлагают, прибавляя по каплям 140 г 50%-ного водного раствора едкого кали (примечание 3), причем последний должен все время заполнять отводящую трубку капельной воронки. Насыщение бензола диметиламином ведут до тех пор, пока и"з трубки, соединяющей колонку со склянками, не начнет выделяться амин, что наблюдается по посинению влажной красной лакмусовой бумажки. [c.237]

Полиакриламвдный гель с иммобилизованными микробными клетками формуют в виде кубиков размером 2 — 3 мм, которыми заполняют колонку объемом 1 м . Через колонку пропускают раствор фумарата аммония. При подкислении выходящего из колонки элюата до pH 2,8 и охлаждении до 15 °С из него выкристаллизовывается аспарагиновая кислота в виде препарата 100 %-й чистоты. Процесс получения аспартата полностью автоматизирован и осуществляется в непрерьшном режиме. Производительность процесса — 1700 кг чистой аспарагиновой кислоты в сутки на реактор. Иммобилизованные клетки кишечной палочки сохраняют активность фермента на 80 % в течение 120 дней и на 50 % в течение 600 дней работы реактора, в то время как свободные клетки — всего на протяжении 10 дней с уровнем активности 25 % от исходной. В Армении был налажен промышленный процесс получения аспартата особой степени чистоты с использованием иммобилизованной аспартат-аммиак-лиазы на базе научных разработок химфака МГУ им. М. В. Ломоносова (1974). [c.97]

В нижней части адсорбционной колонки помещают небольшой слой ваты. Для наполнения адсорбционной колонки адсорбентам приготовляют кашицу нз адсорбента и бензина (или петролейного эфира). Этой кашицей заполняют колонку на 4— 6 см и промывают небольшими порциями бензина (или (петролейного эфира). Необходимо при этом набегать образования пузырыков воздуха между кашицей и стенками трубки и следить за тем, чтобы перед началом адсорбции и во время нее верхний слой (кашицы был покрыт небольшим слоем бенз.ина (или петролейного эфира) во избежание прохождения воздуха в адсорбционную колонку. Че,рез колоику пропускают испытуемый раствор в таком коли- [c.309]

В начальный период развития в ЖХ использовали сорбенты, подобные сорбентам для газовой хроматографии частицы носителя с механически нанесенной пленкой неподвижной фазы, которыми заполняли колонки длиной 1—2 м. Такие сорбенты имели переменные характеристики удерживания и время их использования было невелико. При синтезе и модификации сорбентов для ВЭЖХ химические взаимодействия предпочтительней, чем физические, поскольку они позволяют добиться существенно большей устойчивости получаемых материалов к воздействию внешней среды. Используют обычно сорбенты, в которых слои закреплены на подложке (носителе) — вещество на сорбенте . Часто они представляют собой новый материал со свойствами, которыми не обладал ни сорбент, ни сорбированные или привитые вещества. [c.227]

Количество газа, потребное на анализ, определяется концентрацией кислорода. Газ, содержащий около 0,0Л% кислорода, берут в количестве 5000 мл га.з, содержащий 0,1—1% кислорода, — в количестве 100 мл. Обт.ем небольших образцов из-иеряют бюреткой 1, большие образцы поступают из баллона, который присоединяют к отводу 16, объем газа, взятого на анализ, измеряют газометром, присоединенным на выходе из колонки 3 к крану 9. Во время анализа отмечают температуру и барометрическое давление. Исследуемый газ поступает в колонку 3 через краны 15, 1, 21, 20, 18, ныводится через крапы 19 и. 9. Скорость пропускания га.за — около Ъ мл и минуту. Применение колонки, длиной около 200 мм, ноззоляет значительно увеличить скорость пропускания газа (для каждой колонки оптимальную скорость подбирают экспериментально). После пропускания всей пробы газа краны 15 и 1 закрывают кран 21 сообщают с водородной линией пропускают че )ез колонку водород (2—3 минуты) через краны 21, 20, 18, 19, 9, отключают боковую линию 24, закрывают кран 9, вытесняют раствор водородом через краны 18 и 10 в стакан заполняют колонку раствором и оставляют на 10—15 минут сливают раствор в тот же стакан еще раз заполняют колонку раствором и через 2—3 минуты сливают его в стакан краны закрывают. [c.74]

Важное значение имеют механическая прочность и термическая стабильность неподвижной фазы. Степень набухания должна быть небольшой, так как мягкая насадка может осесть во время работы и изменить проницаемость колонки. К тому же ненабухающими веществами легче заполнять колонки, и замена растворителя в такой колон- ке мало влияет на ее эффективность. [c.115]

Соответствующим образом выбранную неподвижную жидкую фазу наносят на носитель в таком количестве, чтобы степень пропитки составила 5%, и полученной неподвижной фазой заполняют колонку, которая используется для дальнейших испытаний. Разделительная способность (см. гл. VIII, разд. 3.2,3) колонки зависит в основном от ее температуры, а не от количества неподвижной жидкости. Поэтому для заполненной выбранной неподвижной жидкой фазой колонки определяют такую температуру, при которой наблюдается оптимальное разделение анализируемых компонентов. Если поддерживать эту температуру при разделении на исследуемой колонке, то независимо от степени пропитки насадки степень разделения должна быть оптимальной. Степень пропитки выбирают такую, чтобы получить желаемое время. [c.221]

Стеклянные колонки, или, точнее, колонки из стекла пирекс, имеют несколько важных преимуществ, но самым очевидным из них является то, что сквозь стенки колонки можно видеть, наекблько хорошо колонка заполнена насадкой, оседает пи насадка во время работы колонки, а также насколько насадка портится при продолжительной работе. Если вначале колонка работала удовлетворительно, а потом вдруг задние фронты хроматографических пиков стали расширяться, то обычно при этом часть насадки обесцвечивается и иногда появляются небольшие пятнышки на стенках колонки. Чаше всего наблюдается постепенное потемнение насадки у входа в колонку. В одних случаях оно вызывается слишком высокой температурой устройства для ввода проб, при которой насадка у входного конца колонки разрушается, в других -постепенным пиролизом нелетучих остатков, накопившихся в насадке от многих анализировавшихся проб. Реже наблюдаемое потемнение насадки у выхода из копонки может быть связано с окислением особо чувствительных насадок. Кислород может диффундировать в колонку навстречу потоку газа-носителя в процессе кондиционирования, если колонка [c.165]

Имеются способы преодоления и этих трудностей, но их можно рекомендовать лишь тем, кто готов потратить значительное время с тем, чтобы получить лишь ограниченный прирост эффективности. Так, можно заполнять колонку последовательно порциями насадки, уплотняя под действием давления и нагревания каждую ее порхшю. [c.182]

Большинство работ по разделению множества жидкостей при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии было проведено при использовании только двух типов колонок, работающих в режиме нормальной жидкостной хроматографии. Колонку первого типа заполняли хромосорбом либо силикагелем, на который предварительно наносили карбовакс (600 или 4000). В качестве подвижной фазы использовали относительно неполярные растворители, такие, как гексан, либо смеси гексана с диэтиловым эфиром, либо гексана с этиловым спиртом. Другой очень популярной в настоящее время колонкой, применяемой в режиме нормальной жидко-жидкостной хроматографии, является колонка, заполненная р, р -оксидипропилонитрилом, нанесенным на твердый носитель в качестве подвижной фазы применяют неполярную жидкость. Третьей колонкой, используемой в настоящее время, является колонка, работающая в режиме так называемой хроматографии с обращенной фазой при этом в качестве неподвижной фазы используют неполярную жидкость, такую, как сквалаи, и в качестве подвижной полярной фазы — ацетонитрил. [c.72]

При использовании малых частиц принципиальные затруднения вочникают из-за выделения теплоты трения, обусловленной перепадом давления. Авторы работы [27] показали, что в полностью изолированной разделительной колонке разность температур элюента между входом и выходом составляет 5 - ТС при перепаде давления в 100 атм. Вдоль колонки возникает градиент темпфатур. Поскольку разделительная колонка никогда не является адиабатной системой, то возникает дополнительный радиальный градиент темпфатур. Вязкость элюента, внутренние коэффициенты диффузии компонентов пробы и удерживание компонентов (коэффициенты распределения) меняются внутри колонки. Это не только не позволяет дать теоретическое описание процессов массопереноса в разделительной колонке, но и делает возможным дополнительное искажение зоны вещества (повышает величину / ). В связи с этим диаметр частиц в жидкостной хроматографии можно уменьшить только до какого-то оптимального размера. В настоящее время минимальный диаметр частиц, видимо, составляет 3 мкм, а оптимальное значение лежит между 3 — 5 мкм. При ньшешнем состоянии техники хорошо и воспроизводимо заполнить колонку частицами такого размера удается только достаточно опытным хроматографистам. Длина разделительной колонки [c.29]

Тефлон мягок и во время заполнения колонки к тому же приобретает статический заряд. Эту трудность обходят, заполняя колонку при низкой температуре. Фирма Du Pont производит и другие марки тефлонового порощка, однако их используют реже. Выпускаются порощки МММ, Kel-F, PTF E с удельной площадью поверхности 2,2 м /г. [c.38]

Как уже упоминалось, существует очень широкий набор различных по структуре сорбентО В, которыми разные фирмы заполняют колонки. Даже идентичные сорбенты, изготовленные разными фирмами, могут различаться поэтому многие фирмы в настоящее время подвергают все выпускаемые колонки контрольным испытаниям и прилагают пробные хроматограммы, чтобы можио было оценить реальную способность данной колонки к разделению. Выбор колонки для первоначальных опытов в известной мере произволен, однако некоторые рекомендации все же можио дать. Хорошая колонка должна иметь 1) высокое число теоретических тарелок, 2) -низкое сопротивление и 3) приложенную пробную хроматограмму. Разумеется, эти требования не абсолютны, так как иногда можно обойтись колонкой не столь высокого качества. [c.106]

На рис. 18 показана схема колонки фирмы LKB , изготовленной из стекла. Раствор амфолитов и сахарозы заполняет кольцевую камеру между наружной охлаждающей рубашкой и внутренним цилиндром, где тоже циркулирует охлаждающая вода. По оси внутреннего цилиндра от воды отделена еще одна центральная полость, через которую проходит стержень, несущий на себе платиновую проволочку нижнего электрода. Во время фокусирования эта полость заполнена раствором электролита. После окончания ИЭФ при опорожнении колонки через расположенное внизу отверстие электролит запирают в центральной полости. Для этой цели служит клапан, который в соответствующий момент времени можно поднять с помощью того же центрального стержня. Второй электрод в виде платн-itoBoro кольца находится в верхней части рабочей камеры. Клеммы обоих электродов выведены на пластмассовую головку колонки. Заполнять колонку можно как через центральную полость, так и подавая жидкость непосредственно в кольцевую рабочую камеру. Для этого в верхней части колонки предусмотрены соответствующие трубки. Фирма LKB выпускает два типа колонок описанной конструкции с рабочими объемами 110 и 440 мл. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология