Введение пробы в препаративной хроматографи

Нетрудно заключить, что возрастание Оу, а следовательно, и д может быть достигнуто увеличением 8, Кй, 8, 8" ш. Ь при сохранении отношения й Ь, т. е. одновременно с соответствующим увеличением р. Гидродинамическое сопротивление колонки при этом не изменяется, однако расход сорбента и растворителя увеличивается. К этим же результатам приводит увеличение 5, а увеличение Кй, 8 ш 8 " повышает расход только элюента. Рост величины снижает селективность колонки. Поэтому оптимизация препаративной хроматографии должна проводиться о учетом относительной ценности сорбента, растворителя и времени эксперимента. Перегрузка колонки при препаративной хролгатографии может быть получена не только при введении избыточной массы вещества, но и при большом объеме пробы. [c.158]

В некоторых препаративных газовых хроматографах перенос образца из резервуара в инжектор осуществляется автоматически. Для этого обычно либо используют поршневой насос, либо отбирают пробу определенного объема из сосуда, в котором она содержится, с помощью давления. Однако в большинстве случаев лабораторных разделений в распоряжении исследователя имеется достаточное количество разделяемого материала и можно обойтись ручным вводом с помощью шприца. При этом существуют два способа быстрое предварительное испарение образца и ввод непосредственно в колонку. С точки зрения теории предпочтительным является импульсное введение с предварительным быстрым испарением пробы. Однако практические соображения приводят часто к необходимости ввода пробы прямо в колонку. При увеличении объема пробы испаритель обычного типа не может за короткое время сообщить пробе количество тепла, достаточное для ее полного испарения. В результате зона образца на выходе из инжектора имеет примерно экспоненциальный характер. Применение давления в обратном направлении часто вызывает остановку потока. Все эти факторы приводят к тому, что хроматографическая полоса на входе в колонку расширяется больше, чем при введении пробы [c.91]

Для ручного введения больших объемов газа в препаративные хроматографы применяются градуированные газометры или ввод газовой пробы непосредственно в колонку осуществляется из баллонов высокого давления через регуляторы расхода и давления. [c.77]

В последнем разделе Препаративная хроматография приведены результаты влияния на эффективность и производительность градиентных во времени и пространстве факторов (температуры, количества неподвижной фазы), изложены методы оценки чистоты выделяемых фракций, эффективности процесса введения пробы. [c.4]

Взаключение необходимо указать, что углеводороды, подвергающиеся метиленированию, должны иметь достаточно высокую степень чистоты. Особенно нежелательны примеси, выкипающие выше основного продукта, так как они могут попасть в область элюирования соединений, образующихся при метиленировании. Хорошей очисткой исходных углеводородов является отбор индивидуальных пиков на препаративном хроматографе. В любом случае до анализа продуктов метиленирования необходимо определить так называемый фон , т. е. пики, элюирующиеся после выхода исходного углеводорода. Определение фона связано с тем, что анализ продуктов метиленирования проводится при относительно больших введенных пробах, так как концентрация продуктов реакции весьма невелика. Поэтому до проведения метиленирования необходимо записать хроматограммы исходного очищенного углеводорода в тех же условиях и с тем же размером пробы, какие будут затем использованы при анализе продуктов метиленирования. [c.162]

Рогинский с сотрудниками разработали тепловытеснительные методы препаративной хроматографии, достоинствами которых являются, в частности, отсутствие необходимости в газе-носителе и возможность введения больших проб. Так, описан метод получения пропилена высокой чистоты путем термической десорбции с адсорбента [302]. [c.258]

Рогинский с сотр. разработали тепловытеснительные методы препаративной хроматографии, достоинствами которых являются, в частности, отсутствие необходимости в газе-носителе и возможность введения больших проб. Так, описан метод получения пропилена высокой чистоты путем термической десорбции с адсорбента [30 ]. Предложены также методы непрерывного хроматографического выделения веществ из смесей. На рис. VIII, изображена уста-npotia новка [31], представляющая собой цилиндр 4, вдоль внутренней поверхности которого помещены 100 колонок 1 длиной 1,2 м, внутренним диаметром 6 мм каждая (другие модели этого прибора включают меньшее число колонок). Цилиндр вращается с постоянной скоростью, причем в каждый момент проба поступает только в одну колонку, а газ-носитель — в остальные 99 колонок. При повороте цилиндра [c.276]

Приведенные выше требования, которые следует принимать во внимание при выборе подходящего прибора для введения проб, не всегда легко выполнить, и они могут потребовать значительных расходов. В связи с этим на ранних стадиях развития препаративной газовой хроматографии (ГХ) возникло много проблем. Эти [c.61]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Для того чтобы быстрее передавать тепло, необходимое для быстрого испарения пробы, и осуществить импульсное введение образца, многие исследователи делали попытки заполнить камеру испарителя материалом с высокой теплоемкостью, например стальной дробью. Этот материал нагревают обычным способом во время того, как в колонке идет процесс разделения. В обширном исследовании, посвященном препаративной газовой хроматографии. Розе и сотр. [32] рассматривали этот метод, а также и несколько других способов введения пробы с точки зрения получения максимальной производительности колонки. Кроме изучения способов введения пробы в пустые и заполненные полости для предварительного испарения образца, они рассмотрели также специальный метод ротационного распыления. При использовании обычного метода за- [c.92]

Преимущества программирования температуры в ГХ — уменьшение продолжительности разделения и большая симметричность хроматографических пиков. Помимо этого, в препаративной хроматографии благодаря программированию температуры может увеличиться емкость колонки по отношению к разделяемой смеси. При изотермической работе колонки значительное расширение хроматографической полосы происходит из-за того, что для введения проб больших размеров требуется определенное время. При программировании температуры колонки, начиная с малых температур, этот эффект существенно меньше благодаря замедленному начальному движению компонентов разделяемой смеси [80]. [c.146]

Хотя и существует мнение, что в препаративной хроматографии эффективность разделения не ухудшается при введении жидкой пробы непосредственно в хроматографическую колонку [2, 3], в большинстве случаев ее предварительно испаряют. [c.48]

Введение пробы. Количество вводимой жидкой пробы составляет у хроматографов препаративно-аналитических до 2 мл, у препаративных малой производительности, например моделей F-21 (фирма Perkin Elmer — ФРГ) и 160 (фирма Loen o — США), — до 3—4 мл, а у препаративных большой производительности— до 200 мл. [c.200]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]

Ввод пробы. В системе хроматографа для ГПХ должны быть предусмотрены кран с петлей и приспособление для прямого ввода образца. Кран с петлей необходим в случае вязких образцов. Большинство полимерных образцов следует вводить в виде 0,25— 1%-ных растворов. При больших концентрациях высокая вязкость раствора приводит к увеличению перепада давления и к неизбежному уширению пика из-за вязкого течения хвостовой части пика. Типичная система колонок для определения молекулярновесового распределения методом ГПХ имеет размеры 4,8X9 мм. Таким об-)азом, объем образца колеблется в пределах от 0,25 до 2 см Лз-за больших размеров образца и высокой вязкости раствора такие образцы не могут быть введены в находящуюся под высоким давлением систему обычным микролитровым (жидкостным) шприцем. Однако при стандартной аналитической работе с небольшими молекулами (т. е. невязкими в концентрированных растворах) образцы могут быть введены обычным способом с использованием микролитрового шприца. Ввод с помощью крана с петлей — стандартный метод введения больших образцов в препаративной работе. [c.196]

Разделение проводили на препаративной приставке к аналитическому хроматографу Цвет-1 . В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаративном масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. Охлаждали ловушки жидким азотом. При конденсации соединений с температурами кипения выше 200°, а именно такими и являются разделяемые компоненты конопли, обычно образуются аэрозоли, уносимые, если не предпринять специальных мер, из ловушки потоком газа-носителя. [c.88]