Аналитическая хроматография

Основываясь на общих принципах газовой хроматографии, препаративная хроматография обладает, однако, специфическими особенностями и отличиями от аналитической хроматографии. Это связано с тем, что процессы, протекающие в препаративных колонках, существенно отличаются от процессов, характерных для аналитических колонок. Наиболее важное отличие обусловлено увеличением диаметра колонки и объема вводимой пробы. [c.204]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Для контроля за процессом разделения периодически отбирают пробы газа, выходящего из колонки, и анализируют их на аналитическом хроматографе. Для этого пригодны хроматографы с к та-рометром типа УХ-1, ХЛ-3, ХЛ-4, Цвет и др. Чистоту готового продукта рекомендуется определять на тех же приборах, но с применением водорода или гелия в качестве газа-носителя (если детектором служит катарометр). [c.221]

Отбирают пробы для контроля за процессом разделения стеклянным медицинским шприцем на 10 мл (предпочтительно со стеклянным поршнем) или пробоотборным краном, которым снабжены почти все аналитические хроматографы. [c.221]

Время прекращения процесса очистки можно установить систематическими анализами с помощью аналитического хроматографа проб метана по выходе его из колонки на содержание тяжелых примесей. Процесс прекращают в тот момент, когда наступает проскок примесей, т. е. когда очередной анализ покажет их присутствие. [c.222]

Газовые аналитические хроматографы предназначены для разделения и анализа исследуемых смесей. Они подразделяются на простые, универсальные и исследовательского типа. Простые хроматографы состоят нз одного детектора, термостата с колонкой и двух блоков управления — гемпературой н детектором. Чувствительность около 1%- Рассчитаны иа проведение однотипного анализа. [c.61]

По окончании цикла разделения индивидуальные изомеры десорбируют и испаряют из ловушек погружением в горячую воду с последующей конденсацией в охлаждаемые хладагентом ампулы или стальные баллончики. Чистоту полученных бутенов определяют на аналитическом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с тем же сорбентом, что и при препаративном разделении, режим которого указан на с. ООО. [c.285]

Высокая избирательная способность окиси алюминия дает возможность получать четко разделенные зоны окрашенных ионов и молекул при сорбции их из растворов, что очень важно для аналитической хроматографии. Окись алюминия обладает свойствами как катионита, так и анионита, в зависимости от способа приготовления. Химически чистая окись алюминия практически не обладает способностью к ионному обмену. Для исиользования окиси алюминия в качестве ионита ее активируют, в резуль [c.149]

Время прекращения процесса очистки можно установить систематическим анализом (с помощью аналитического хроматографа) проб метана по выходе его из колонки на содержание тяжелых примесей. Процесс прекращают в тот момент, когда наступает проскок примесей, т. е. когда очередной анализ покажет их присутствие. Лучше процесс прекращать за 10—20 мин до проскока, тогда повысится чистота получаемого метана. Чтобы точнее установить это время, целесообразно отбирать пробы на анализ не у самого выхода газа из колонки, а брать из трубки, впаянной в стенку колонки на расстоянии 5 см от выхода газа на конденсацию. [c.288]

Газовый аналитический хроматограф представляет собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения исследуемой смеси с целью определения ее состава. [c.10]

Хроматографические методы могут быть использованы как для анализа состава смесей — аналитическая хроматография, так и для выделения компонентов смеси в чистом виде — препаративная хроматография. [c.47]

Хроматографию можно считать универсальным методом, так как она позволяет разделить смеси практически любых веществ. При этом возможна работа как с макроколичествами, так и с микроколичествами веществ. В зависимости от характера задач различают аналитическую хроматографию (качественную или количественную), когда разделяют малые количества веществ, и препаративную хроматографию, позволяющую получать количества веществ, достаточные для исследовательских работ. В настоящее время возможно применение хроматографии и в промышленном масштабе. Еще одно достоинство хроматографии заключается в том, что она легко поддается автоматизации. [c.347]

Аналитическая хроматография применяется для определения качественного и количественного состава анализируемых веществ. [c.6]

Многие проблемы, связанные с выделением 1—10 мг чистых веществ для их идентификации современными высокочувствительными физико-химическими методами легко разрешаются на обычных аналитических колонках диаметром 4—5 мм путем многократного ввода проб и сбора фракций. Как правило, для таких работ не требуется никакого специального оборудования, кроме обычного аналитического хроматографа, а сбор фракций осуществляется вручную. Производительность работы можно увеличить без существенного изменения аппаратуры, заменив аналитическую колонку на препаративную диаметром 10—14 мм как правило, насосы способны подавать до 5—10 мл/мин растворителя, а инжекторы—вводить 0,1—1 мл пробы. Правда, стоимость оборудования увеличивается на стоимость такой колонки, однако и производительность работы возрастет в 4—10 раз. Дальнейшего увеличения количества выделяемого вещества можно добиться уже только при значительном усложнении и удорожании оборудования. [c.60]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

При аналитической хроматографии стремятся к тому, чтобы вводимый образец был как можно меньше, так как с уменьшением величины образца возрастает эффективность колонки. Газообразные образцы имеют обычно [c.498]

Аналитическая хроматография является наилучшим средством масштабирования, поскольку она дает наилучшую возможность имитировать условия крупномасштабного разделения контролируемым образом. Однако в этом отношении она не всегда совершенна. [c.56]

Ячейки как УФ-, так РФ-детекторов имеют ограничение по скорости потока и перепаду давления, который они могут выдержать. Поэтому в крупномасштабных препаративных системах ЖХ, в которых используют высокие объемные скорости, часто устанавливают делитель потока, как показано на рис. 1.29. При правильной настройке делитель отводит небольшую часть ( 1%) общего потока элюента в пределах, типичных для аналитической хроматографии, в ячейку детектора, что позволяет проводить детектирование в реальном времени, и решение о том, когда собирать фракции и т. д., может быть принято в процессе разделения. Делитель позволяет также использовать нормальную аналитическую ячейку, делает минимальным падение давления на ячейке и фитингах и дает возможность не изменять [c.118]

Важнейшим аналитическим методом, позволяющим разделять, идентифицировать и количественно определять метилированные моносахариды, является газо-жидкостная хроматография Этот метод требует небольших количеств веществ, обычно в виде метилгликозидов. Аналитическим методом для метилированных моносахаридов со свободной альдегидной группой служит хроматография на бумаге . Как уже неоднократно упоминалось выше (см. гл. 14), данных аналитической хроматографии обычно недостаточно для полной идентификации исследуемого производного моносахарида даже путем сравнения с известным образцом необходимо получение вещества в кристаллическом состоянии или в виде известного кристаллического производного " . [c.496]

Современные аналитические хроматографы представляют собой высокоточные автоматизированные системы с микропроцессорным управлением, способные осуществлять качественный и количественный анализ смесей из пробы в несколько микролитров. Схема такого прибора приведена на рис. 36.4, а на рис. 36.5 показан пример хроматограммы. [c.447]

Авторы пытались дать представление об аналитической хроматографии с использованием ее различных вариантов как о целостной области знаний, с точки зрения единых представлений, которые органически присущи хроматографии во всех ее вариантах. [c.8]

При адсорбции сначала поглощаются все компоненты смеси. Однако по достижении состояния насыщения будет происходить обратный процесс, т.е. вытеснение молекул с меньшей активностью. В результате компоненты будут располагаться в слое адсорбента послойно по мере уменьшения их активности. При выделении поглощенных компонентов из адсорбента (десорбция) они будут выходить в обратном порядке. Это явление используется в препаративной и аналитической хроматографии. Общие вопросы теории поглощения вещества твердым адсорбентом рассмотрены в гл. I. [c.279]

В препаративной хроматографии существуют свои критерии которые в аналитической хроматографии вообще не применяются. К их числу относятся [c.204]

Детектирование. В связи с большим объемом выходящего из препаративной колонкн газа обычные детекторы, применяющиеся в аналитической хроматографии, начинают работать нестабильно, их чувствительность резко снижается. Кроме того, некоторые детекторы изменяют состав анализируемого газа. Поэтому в препаративной хроматографии для детектирования следует применять либо специальные детекторы, либо, что делается довольно часто, в обычный аналитический детектор направляют не весь поток газа, а лишь небольшую его долю. В этом случае доля газа, проходящая через детектор, отбрасывается. [c.206]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

Расход газа-носителя в препаративных хроматографах во много раз превышает расход в аналитических хроматографах, приблизительно во столько раз, во сколько поперечное сечение препаративной колонки больше поперечного сечения аналитической колонки. В продажных препаративных хроматографах лабораторного назначения с колонками диаметра 2—4 см [c.214]

В рассматриваемом случае препаративный хроматограф и в частности описанная выше модификация аналитического хроматографа Цвет-1-64 играет роль аналитического прибора. Как видно на рисунке, количество выделяемого соединения соответствует заштрихованной площади пика 2 и промежутку времени отбора. между и 2- Если пик 1 соответствует первому, наименее сорбирующемуся компоненту, то предел отбора его можно увеличить и собирать в ловушку большее количество чистого вещества, соответствующее [c.216]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

По своим задачам хроматография разделяется на аналитическую и препаративную. Аналитическая хроматография преследует цель констатировать наличие нескольких компонентов в анализируемой смеси, идентифицировать эти компоненты (или убедиться, что какие-то из них не соответствуют никакому из ранее исследованных химических соединений) и количественно определить содержание каждого из них. При аналитической хроматографии можно для обнаружения веществ на выходе из колонки, в тонком слое или на бумаге превратить их в какие-либо другие, легче обнаруживаемые вещества. Например, при анализе аминокислотного состава белков на выходе из колонки к бесцветному раствору, вытекающему из колонки, добавляют специальное вещество — нингидрин, которое превращет аминокислоты в синий краситель. В результате этого зоны, содержащие разделенные аминокислоты, выходят в виде окрашенного раствора, измерение оптической плотности которого позволяет определить содержание красителя, а значит, и исходное содержание аминокислоты в каждой зоне. [c.343]

Ячейка детектора состоит из чувствительного элемента, помещенного в камеру блока детектора, Ячейки бывают проточными, диффузионными и полудиффузион-пыми (рис, 11.23) в проточной ячейке газовый поток омывает чувствительные элементы, в диффузионной -- газовая смесь поступает к чувствительным элемен- гам за счет диффузии через специальный канал Полудиффузион-ная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Детектор с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются детекторы по теплопроводности с полудиффузионными ячейками. Диффузионные детекторы по теплопроводности используются в препаративных хроматографах. [c.46]

Условия ГЖХ сульфидов хроматограф ХТ-2 (СКБ ИНХС АН СССР) колонка дли аналитической хроматографии иэ нержавеющей стали (I = = 4,35 м, с = 4 мм) колонка для препаративной хроматографии (А = 3 м, ё = А мм) заполнение колонок 10% полиэтиленгликольсукцината на [c.114]

Величина для аналитических хроматографов не должна превышать 1 —1,5%. Превышение погрешности ot сверх допустимых значений свидетельствует о неполадках в приборе (отсутствие герметичности, непостоянство расхода газа-носителя, непостоянство условий окру-жаюш,ей среды или температуры в термостате и др.). [c.160]

Пластинки для тонкослойной хроматографии липидов готовят, как указано на с. 72. При аналитической хроматографии толщина слоя силикагеля обычно не превышает 0,25 мм. Для препаративных целей используют слои толщиной 0,75—1,0 мм на пластинках размером 20X Х20 см В некоторых случаях для лучшего разделения используют удлиненные пластинки (34x20 см). Для аналитического разделения липидов можно применять готовые пластинки Силуфол чехословацкого производства. Они представляют собой тонкий слой силикагеля, закрепленный на алюминиевой фольге с помощью крахмала. Для подготовки пластинок Силуфол к работе их необходимо активировать. [c.70]

Аналитическая хроматография-хромю. огр фия, используемая для качественного анализа смеси и (или) количественного определения отдельных компонентов смеси. [c.28]

Растворимость пробы является одагам из важнейших признаков пригодности данной подвижной фазы мри ретеиии конкретной хроматографической. задачи. Особенно остро стоит проблема растворимости в случае ирепара-гавиого разделения, когда концентрация аналита в исходном растворс на 2-3 порядка выше, чем в условиях аналитической хроматографии. [c.383]

В качестве маностата используют редукционные вентили, тонкие игольчатые вентили, ртутные маностаты различных конструкций, дрос-селируюш.ие капилляры и т. д. Сопротивление колонки, как правило, выражают в миллиметрах ртутного столба. При аналитической хроматографии чащ,е всего применяют избыточное давление, так как колонка, работаюш.ая при уменьшенном давлении, обычно обладает меньшей разделительной способностью. При препаративной хроматографии иногда используют вакуум, что дает возможность понизить температуру тем самым устраняют опасность конденсации фракций до поступления их в приемник. [c.494]

По цели фомато1рафирования выделяют аналитическую хроматографию (качественный и количественный анализ) препаративную хроматографию (для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения микропримесей) . промышленную (производственную) хроматографию для автоматического управления процессом (при этом целевой продукт из колонки поступает в датчик). Хроматографию широко используют для исследования растворов, каталитических процессов, кинетики химических процессов и т. п. [c.268]

Хроматография является методом не только разделения сложных смесей (аналитическая хроматография) [2], но и определения физико-химических характеристик веществ и методом концентрирования (препаративная хроматография) [3]. Препаративная разделительная колонка должна иметь достаточно большую допустимую удельную нагрузку. С этой целью поперечное сечение колонки следует увеличить и заполнить колонку подходящей насадкой. Для того чтобы разделенные вещества можно бьшо легко выделить в чистом виде, подвижная фаза (а в случае распределительных систем и растворенная в подвижной фазе неподвижная фаза) должна быть летучей. Степень разделения в препаративной хроматографии всегда меньше, чем в аналитической, и из-за неизбежного использования длинных разделительных колонок длительность анализа также всегда больше [c.47]

Детекторы для препаративной ЖХ ие должны иметь ту же чувствительность и селективность, что имеют детекторы в аналитической хроматографии [c.11]

В настоящее время термин обращенно-фазный обычно обозначает разделение, выполняемое на силикагелях, поверхность которых стала гидрофобной после химической модификации. К сожалению, наряду с сужением смысла термина сузилась возможность выбора хроматографистом подходящей неподвижной фазы для проектируемой распределительной системы. Более того, не все связанные фазы, используемые в аналитической хроматографии, имеют в препаративной ЖХ подходящие аналоги, идентичные по селективности, но с больщими размерами частиц. Это затрудняет масштабирование. [c.74]

Одним из технических л словий, приведенных в табл. 1.6, которое более существенно для препаративной, чем для аналитической хроматографии, является требование к остатку после испарения. Так как полученное соединение часто выделяют из элюата путем упаривания растворителя из разбавленных растворов, то летучие остатки, присутствующие в подвижной фазе или элюированные из неподвижной фазы, всегда вызывают затруднения. Вероятно, наиболее чистый в этом отношении растворитель, который можно купить, — это 1,1,2-трихлоро-1,2,2- [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология