Неравномерность температуры и препаративная хроматографи

Летучесть неподвижной жидкости. Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. Иначе с течением времени она будет удаляться из колонки, что вызовет уменьшение времени удерживания вещества и ухудшение эффективности разделения вследствие неравномерности распределения фазы по длине колонки, а также скажется на рабочих характеристиках детекторов, особенно высокочувствительных. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0,5 мм рт. ст. (0,67-102 Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. По-видимому, верхним температурным пределом неподвижной фазы следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 г/мл. [c.104]

Летучесть неподвижной жидкости. Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей, иначе с течением времени она будет удаляться из колонки, что вызовет уменьшение времени удерживания веществ и ухудшение эффективности разделения вследствие неравномерности распределения фазы по длине колонки, а также скажется на рабочих характеристиках детекторов, особенно высокочувствительных. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. [c.101]

В гл. II было показано, что при программировании температуры происходит концентрирование компонентов, что позволяет работать с большими пробами без ухудшения эффективности разделения. Данные,полученные при разделении смеси цис- и транс-декалинов (0,5 мл) на колонке длиной 2,6 м, внутренним диаметром 10 мм (сорбент — 20% силиконового масла на целите), свидетельствуют о том, что программирование температуры является весьма полезным приемом и в препаративной газовой хроматографии (см.рис. VIII, б)10. Однако следует иметь в виду, что на результатах разделения на колонках большого диаметра сказывается эффект неравномерного распределения температур [c.306]