Препаративная газовая хроматография автоматическая работа

В литературе описан автоматический препаративный газовый хроматограф , который может работать но любой из следующих программ [c.66]

Применение газо-жидкостной колонки с высокой разделяющей способностью для приготовления значительных количеств чистых веществ имеет, очевидно, существенное значение для работ в области органического синтеза и в других областях, требующих применения реагента высокой чистоты. С помощью препаративной газовой хроматографии могут быть произведены автоматическое разделение и очистка (99,94%-ной концентрации и выше) относительно больших количеств вещества, разнящихся по температуре кипения менее, чем на 1°. Кроме высокой эффективности разделения этот метод обеспечивает отсутствие тех осложнений, связанных с образованием азеотропов, с которыми так часто приходится встречаться в классических процессах разделения перегонкой, поскольку азеотроны легко разделяются на хроматографической колонке. В настоящей главе рассматриваются различные соображения принципиального и общего характера, которые должны учитываться в препаративной газовой хроматографии, и разнообразные применяемые в ней практические методы, приемы и устройства. [c.362]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

Газохроматографический метод анализа начал быстро развиваться с 952 года, когда Джемс и Мартин [1] предложили газожидкостный вариант хроматографии. С тех пор в аналитической практике в основном применяют этот метод. Преимущества газожидкостного метода Ттеред газо-адсорбционным объясняются, во-первых, возможностью широкого выбора различных по химическому строению неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, высокой чистотой и однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых пористых тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически неоднородны. Однако с расширением применения и развитием техники газохроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширением интервала температур работы хроматографов и с ростом применения газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Это прежде всего летучесть и нестабильность жидких фаз, затрудняющие анализ микропримесей, а также анализ при высоких температурах и с программированием температуры в препаративной хроматографии эти недостатки способствуют загрязнению выделенных веществ [2]. [c.84]

Автоматическая аналитическая газовая хроматография в отличие от препаративной не требует управления потоком вытекающего газа. В этом случае первоочередное значение приобретает точность аналитических результатов. При ручной работе точность ввода и надежность результатов определяются опытом и квалификацией персонала. В тех лабораториях, где ежедневно выполняется большой объем однообразной работы, персонал может быть полностью занят подготовкой проб, вводом их в хроматограф и интерпретацией результатов. Это не только не дает удовлетворения работой, но и является расточительством, так как приборы используются в течение только приблизительно четверти рабочего времени. Указанные недостатки, а также высокая себестоимость оборудования и определяют экономические преимущества автоматизадии по сравнению с использованием ручных методов. Автоматизация позволяет эффективно увеличить производительность аналитического газового хроматографа и отказаться от сменной работы или дублирования дорогого бо-рудования. Стоимость автоматизации, включая стоимость газового хроматографа, самописца и другой аппаратуры, должна компенсироваться выигрышем, получаемым в результате исполь зования квалифицированных операторов для решения более полезных и, возможно, более интересных для них за.мач. [c.251]

Для решения этгсх вопросов в НИИМСК сконструирован автоматический препаративный хроматограф. Прибор был использован для разделения газовых смесей. Хроматограф работает циклически. В течение одного автоматического цикла осуществляются следующие операции вливается измерительная схема гея и задается проба на разделение [c.212]

Дзержинским филиалом ОКБА разработан прапаративнрлй хроматограф Эталон , предназначенный для серийного вьмуска. Прибор представляет собой стационарную автоматическую установку для выделения индивидуальных органических веществ или отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250 °С. Препаративный хроматограф дает возможность проводить разделение жидкой и газовой смеси и сбор разделенных компонентов при следующих режимах работы полностью автоматический режим ручной ввод пробы и автоматический сбор разделенных компонентов автоматический ввод пробы и ручное управление при сборе разделенных компонентов. [c.70]