Нитробензол перевод в динитробензол

После перевода всех производственных схем нитробензола в СССР на непрерывный (поточный) метод и внедрения парофазного процесса восстановления нитробензола водородом на катализаторе пришлось детально изучить условия образования примеси динитробензола (ДНБ) в нитробензоле. Наличие даже 0,3% ДНБ в нитробензоле представляет опасность для этого процесса, так как динитробензол может накапливаться и осмоляться в испарителе. Крайне нежелательна примесь ДНБ и в нитробензоле, применяемом для синтеза бензидина и других промежуточных продуктов, используемых в синтезе красителей. Было замечено, что в некоторых партиях нитробензола, полученного в производственных агрегатах непрерывного действия, примесь ДНБ достигает 0,5%. [c.63]

Обнаружение нитробензола в воздухе производственных помещений основано па переводе его в динитробензол с последующим обнаружением и определением его, как это описано при бензоле, или на восстановлении в анилин. [c.129]

А. И. Титов [74] также показал, что при нитровании раствором N204 в серной кислоте мононитропроизводных ароматических соединений они могут быть превращены в соответствующие полинитросоединения. Например, к 12,3 г нитробензола при интенсивном перемешивании в течение 3 час. при 5—7° приливали из капельной воронки раствор 10,1 г N 04 в 25 г 45%-НОГО олеума. По окончании добавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу, после выдержки в течение 1 часа при той же температуре, подвергали нагреванию, причем температуру постепенно повышали до 100° в продолжение 1 часа. После этого температуру снижали до 40° и к реакционной смеси приливали 100 мл воды. Не охлаждая, переводили содержимое реакционной колбы в стакан и отфильтровывали динитробензол после его затвердевания. Сырой динитробензол очищали обработкой водой и затем слабым раствором соды при температуре около 80°. Оптимальные результаты (вы- [c.404]

В сосуд для нитрования из стекла или железа с мешалкой и термометром помещают 500 г серной кислоты (моногидрат) и затем при хорошем впсшнем охлаждении приливают 70 г безводной (уд. вес 1,52) или эквивалентное количество не менее чем 85%-ной азотной кислоты. Вместо этого можно также применять соответствующее количество 30%-ной нитрующей смеси. К хорошо размешиваемой кислотной смеси добавляют по каплям в течение получаса 123 г су хого, чистого нитробензола и охлаждают снаружи льдом, чтобы температура не поднималась выше 15—20°. После прибавления всего количества нитробензола перемешивание при комнатной температуре продолжают еще в течение 1 часа. Нагреванием приблизительно до 35° выпавший динитробензол переводят снова в раствор и выливают при хорошем перемешивании на 1 кг льда. Выделившийся динитробензол отфильтровывают и промывают холодной водой. Сырой продукт дважды нагревают, каждый раз приблизительно с 400 мл воды до расплавления, причем первый раз добавляют соду до ясно щелочной реакции по лакмусу. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология