Определение после перевода в аммиак

Определение после перевода в аммиак [c.111]

О наличии отдельных соединений азота в водах говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальных балансах водоемов и очистных сооружений учитываются соотношения между содержанием различных соединений азота. За основную величину в этих расчетах принимается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота, выражаемое величиной общего содержания азота. Содержание азота можно определить расчетом или непосредственно после перевода всех соединений азота в аммиак. Если общий азот не может быть определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.110]

Аммиачный электрод. Аммиачный электрод фирмы Орион (модель 95-10) представляет собой газочувствительный датчик для определения NHs в растворе или увлажненном воздухе. С помощью этого электрода можно также определять ионы аммония (NH4+) после перевода их в аммиак путем изменения pH, обусловленного добавлением раствора гидроксида натрия (№ 951011) (рис. А-3). Датчик представляет собой устройство из двух электродов, индикаторного стеклянного и электрода [c.21]

СгОз [5,1317] и кремниевых включений в стали [5,1318]. Примеси азота (нитриды) в сталях, ниобии, тантале, цирконии и других металлах определяют после перевода в аммиак разложением с.месью хлорной и фтороводородной кислот под давлением [5.1319] поправка холостого опыта на аммиак для этих кислот после их очистки намного меньше, чем для серной кислоты. Перхлораты металлов в остатке после удаления кислоты упариванием при нагревании переходят в хлориды (щелочные и щелочноземельные металлы) или в оксиды (железо, алюминий и др,), но, по-видимому, реакции не всегда идут количественно [5.1320], Описано использование перхлоратов для разложения сплавлением. Так, при определении серы в угле пробу сплавляют с 3 г смеси Эшка, к которой добавлено 0,1—0,2 г перхлората калия [5.1321]. [c.221]

В случае определения общего азота после перевода в аммиак нитраты и нитриты, находящиеся в пробе, восстанавливают водородом в момент выделения до аммиака. После восстановления смесь минерализуют серной кислотой с сульфатом калия при 345— 370° С при каталитическом действии сульфата ртути. Этим способом все азотсодержащие соединения переводят в гидросульфат аммония. Минерализованную пробу подщелачивают, отгоняют аммиак, собирая его в раствор кислоты, и определяют титрованием. [c.234]

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора гравиметрическим методом). Фильтраты (без промывных вод) упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды, растирая пестиком, переводят в коническую колбу и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок гидроксида железа Ре(ОН)з отфильтровывают и промывают два раза горячей водой. [c.18]

Для определения используют весь раствор или аликвотную часть с содержанием —0,2 мг u(II) переводят его в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 10 %-иого раствора солянокислого гидроксиламина и 10 мл 30 %-ного раствора цитрата натрия. Устанавливают pH раствора на 4—6 по универсальной индикаторной бумажке добавкой 15 %-ного раствора аммиака добавляют 10 мл раствора неокупроина и 10 мл хлороформа. Встряхивают в течение 30 с. После разделения спускают хлороформенную фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл, которая содержит 3—4 мл этанола. Экстракцию повторяют с 5 мл хлороформа и присоединяют его к первому экстракту. Мерную колбу наполняют этанолом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 455 нм по холостой пробе. [c.94]

Ход определения. Фильтр с пробой вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл смеси кислот при умеренном нагревании, избегая бурной реакции, которая может привести к улетучиванию селена. Полученный раствор упаривают почти досуха, избегая перегревания по той же причине. Затем в стакан вносят 10—15 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Вносят 2—3 капли крезолового красного, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты раствор тщательно перемешивают и добавляют аммиак до желтой окраски (pH = 2,0— 3,0). К холодному раствору приливают 2 мл реактивного раствора 3,3 -диаминобензидина, который готовят непосредственно перед употреблением, перемешивают и помещают в темное место на 30 мин. После этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH = 8,0) и переводят в делительную воронку. Вносят 5 мл толуола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После полного расслаивания жидкости водную фазу отбрасывают, а экстракт через сухой фильтр сливают в кювету спектрофотометра. [c.261]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Если в руде ие много селена, ведут прямое определение Те переводят раствор из стакана в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл НС1 (1 1), разбавляют до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан и отбирают 25,0 мл в делительную воронку. Разбавляют водой до объема 50 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора ЭДТА (для маскировки мешающих элементов) и о капель 0,17о-ного раствора тимолового синего, нейтрализуют добавлением по каплям аммиаком (1 1). Добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора pH 4,15, перемешивают, добавляют 3 мл 1 %-иого водного раствора висмутола 1, точно 10,0 мл бензола и встряхивают 1 мин. После разделения фильтруют бензольную фазу в кювету через тампон из стеклянной ваты. Измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.201]

На легкой окисляемости окиси углерода основана реакция ее распознавания. Для этого служит раствор хлористого палладия, Рс1С1з, или бумажка, смоченная этим раствором. В присутствии окиси углерода реактив чернеет, вследствие восстановления палладиевой соли до металлического палладия. Реактив этот, однако, не специфичен, так как и другие восстановители,—например, сероводород, аммиак и т. п.—дают ту же реакцию. Аналогично восстанавливаются растворы солей серебра. Один из наиболее удобных методов количественного определения окиси углерода в смесях газов состоит в поглощении СО раствором AgNOз в присутствии едкой щелочи и пиридина, с последующим оттитровыванием избытка серебряной соли Часто применяется также окисление СО помощью пятиокиси иода ЛаОд и последующее определение выделяющегося иода (титрованием) или образующейся углекислоты (весовым путем, после перевода в углекислый и далее в сернокислый барий). Критическую сводку работ по количественному определению СО посредством ЛаО и дальнейшую разработку этого метода дает Ко марь [c.51]

Если к водному раствору [PtEt4 l2] l2 добавить твердый сульфат аммония, то выпадает светло-желтый осадок, который после добавления аммиака и непродолжительного нагревания превращается в белый кристаллический осадок, близкий по составу к соединению, соответствующему формуле Pt(NHa)6](504)3. Для его очистки и перевода в определенный хлорид к осадку, взмученному в воде, добавляют NaOH для перевода в раствор. Затем к раствору добавляют ВаСЬ, и выпавший осадок BaSOa отфильтровывают. К фильтрату добав- [c.49]

Отделение рзэ и тория от циркония. Редкоземельные элементы (в том числе скандий и иттрий) и торий могут быть отделены от циркония осаждением первых в виде фторидов [605]. Фториды названных элементов не растворяются в минеральных кислотах и растворах, содержащих HaFa, в то время как цирконий в этих условиях остается количественно в растворе. Осаждение в виде фторидов применяют только для предварительного отд ленр1я от рзэ. Для определения рзэ осадок 4ж)ридов переводят в сульфат путем обработки серной кислотой. После осаждения аммиаком и растворения осадка в соляной кислоте рзэ осаждают в виде оксалатов. При этом небольшие количества соосажденного с фторидами циркония остаются в фильтрате. [c.82]

Флашка [663] рекомендует после растворения осадка диметилдиоксимата никеля в НС прибавить избыток раствора комплексона П1 и после подщелачивания аммиаком оттитровывают этот избыток раствором сулы )ата магния в присутствии эриохромчерного Т. Этот метод пригоден для определения никеля в сплаве Сг—Ni— Fe [1059]. При определении никеля в ферритах после растворения объекта в смеси НС1 и HNO3 экстрагируют железо (И ) эфиром, а к аликвотной части добавляют избыток комплексона 1П, доводят pH раствора до 5—6, добавляют смесь гексаметилентетрамина и метилтимолового синего и оттитровывают избыток компле сона HI 0,05 М раствором нитрата свинца [1058]. В о учае определения никеля в сплавах Fe- o—Си железо маскируют триэтанолами-ном, медь — тиогликолевой кислотой [1060]. В одной порции раствора можно оттитровать вместе кобальт и никель. В другой порции кобальт при добавлении HgOg и K N переводят в устойчивое комплексное соединение и титруют один никель. [c.146]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

К числу наиболее важных ионов (см. табл. IV. 10), определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, кальция, калия, фторид-, хлорид-, нитрит- и сульфид-ионы. Ионометрия позволяет также определять содержания растворенных в воде газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. В качестве примера рассмотрим методику определения в воде очень реакционноспособного фтора. Это определение по причине высокой агрессивности фтора трудно выполнить спектральным или хроматографическим методом. В последнем случае такое определение (см. главу I) возможно лищь после перевода этого газа в триметилфторсилан по реакции с триметилхорсиланом [6]. [c.354]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]

Milbauer и Stanek рекомендуют для определения пиридина следующую операцию. Полученный после испарения аммиака в серной кислоте раствор выпаривают почти досуха, затем переводят в делительную воронку, добавляют достаточное количество свежеприготовленного раствора двууглекислого натрия и равное по объему количество эфира и встряхивают 10—15 минут в трясучке. После слива слоя эфира, добавляют свежего эфира и опять столько же времени встряхивают. Соединенные эфирные растворы пиридиновых вытяжек фильтруют через смоченный эфиром фильтр, разлагают несколькими каплями раствора патентблау и основательно встряхивают с добавлением 0,1 н. Н-зЗО . После добавления хлористого натрия их снова титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления голубой окраски. Рекомендуется еще третий раз встряхивать с эфиром и удостовериться титрованием, что в растворе нет больше пиридина. Об исследовании жидкого аммиака на составные части, которые не абсорбируются кислотами (главным образом кислород и азот) см. стр. 408. [c.412]

Для фотометрического определения цианидов довольно часто используются метод Иесслера (после перевода цианида в аммиак) и реакция образования берлинской лазури (предварительно цианид переводят в феррицианид). Эти реакции не отличаются высокой чувствительностью и практически не могут применяться при определении следов цианидов. Кроме того, эти реакции не всегда дают воспроизводши результаты. [c.23]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Для определения индия в растворах, содержащих фторид, к кислому раствору (в платиновой чашке) прибавляют по каплям 10%-ный раствор КОН по метилроту до перехода окраски в желтую. После этого прибавляют еще 1 мл КОН и нагревают четверть часа на небольшом пламени, перемешивая, чтобы раствор не разбрызгивался. После этого раствор фильтруют через бумажную массу, помещенную на фильтр с синей лентой, промывают осадок и фильтр горячей водой, содержащей небольшое количество нитрата аммония, смывают осадок и бумажную массу в платиновую чашку и растворяют осадок в H I. Из полученного раствора осаждают индий аммиаком, осадок отфильтровывают на том же фильтре, переводят обычным методом в окись и взвешивают. В фильтрате определяют фторид в форме Pb IF. [c.34]

Титрование по току окисления избыточных иодид-ионов на платиновом аноде осуществляется при потенциале +1,0 в по отношению к меркур-иодидному электроду [251, 356]. При pH 2— 2,5 определению не мешают 1000-кратные количества Си, Ге, 2п, РЬ, Мп мешающее влияние ионов палладия устраняется переводом его при pH 4—5 в аммиачный или пиридипатпый комплексы [359, 399]. При pH 1—2 в сернокислой среде определяют сумму палладия и серебра [359], а добавлением аммиака до pH 4—5 титруют серебро, так как палладий при этом не осаждается иодидом. Если присутствует ртуть, то ее оттитровывают комплексоном III с танталовым электродом на фоне 0,1—0,5 N серной или азотной кислот при +1,2 й (нас.к.э.) после этого изменяют потенциал электрода до +0,8 в и титруют серебро иодидом [439]. [c.88]

Имеется другой вариант колориметрического метода определения фосфора в хроме [1215]. После растворения навески в смеси царской водки и H IO4 Сг переводят в r(VI). Фосфор осаждают аммиаком с А1 (ОН)з в качестве коллектора. As и Ge удаляют, до- бавляя НС1 и НВг во время нагревания раствора с H IO4. [c.138]

Для регистрации хемилюминесценции не нужен монохроматор (спектр хемилюминесценции в соответствии с реакциями не зависит от природы металла) и, что самое главное, внешний источник возбуждения излучения. Современные фотоэлектронные умножители позволяют реги-стировать излучение с <р до 10 . Нулевой характер измерения (отсутствие сигнала в контрольном опыте) делает хемилюминесцентный анализ очень чувствительным. Разработаны методики определения хшати-новых металлов, Ре, Со, N1, Си, Сг других -металлов с пределами обнаружения до мкг/мл. Но эти методики, как правило, не обладают высокой селективностью. Большей селективностью при высокой чувствительности (пределы обнаружения до 10 мг/м ) обладают хеми-люмивесцентные методики газового анализа определение озона, оксидов азота и аммиака после их перевода в N0. Реакции [c.315]

Растворяют 1,5 г цинка или 2,5 г кадмия в малом количестве концентрированной НС1. Раствор выпаривают досуха, и остаток растворяют в небольшом количестве бидистиллята добавляют 25 мл 1 М раствора ЭДТА с pH 8 [для маскирования 2п(П) или d(II)], 5 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и устанавливают pH раствора 7,5 добавкой аммиака (1 1) После добавки 2 мл 0,1 М раствора о-фенантролииа раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки. При определении в цинке через 10 мни измеряют оптическую плотность при 510 нм в кювете 4—5 см. При определении в кадмии измерения ведут через 25 мин. [c.59]

Определение в цинке диэтилдитиокарбаминатом свинца Растворяют 2 г пробы в стакане вместимостью 400 мл в 20 мл HaS04 (1 1) и выпаривают до малого объема. По охлаждении осторожно разбавляют водой, снова охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. После разбавления до метки и перемешивания отбирают пипеткой аликвотную часть 5,0—25,0 мл в делительную воронку вместимостью 250 мл и ведут далее определение, как в алюминиевом сплаве. При нейтрализации применяют большее количество аммиака, чтобы Zn(II) перевести в аммиачный комплекс. [c.90]

Определение в хромовых рудах и хромомагнезите с применением ЭДТА Сплавляют 0,05 г тонко растертой пробы в течение 8 мнн в кварцевом или платиновом тигле с 1,5—2 г бисульфата калня при 700—800 °С. По охлаждении тигель помещают в стакан, добавляют немного воды, 10 мл концентрированной H I н нагревают до полного растворения плава. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Отбирают 20,0 мл этого раствора, добавляют 2 мл 20%-ного раствора калия — натрия тартрата, 3 мл 5 7о Ного раствора ЭДТА, 4 капли раствора фенолфталеина и аммиак (1 1) по каплям до слаборозового окрашивания. Добавляют 5 мл 2 н. уксусной кислоты для установления pH 4, кипятят 5 мин после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки, измеряют оптическую плотность при 550 нм по холостой пробе. Методика пригодна для определения больших количеств хрома. [c.161]

Растворяют навеску тонко растертой пробы, содержащую 0,1—0,6 мг цинка, в стакане в определенном объеме смеси концентрированной НС1, концентрированной НКОз и Н2304 (1 1) сначала при умеренном, затем при сильном нагревании до появления белых паров ЗОз. Добавляют к остатку НС1 (1 18), нагревают до растворения солей, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 25,0 мл раствора в делительную воронку и добавляют на каждые 100 мг А1(П1) в аликвотной части 5 мл 10 %-ного раствора винной кислоты. Нейтрализуют аммиаком (1 7), добавляют 25 мл буферного раствора с pH 5,5, 10 мл 0,05 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и проводят экстракцию 2п(П), которую повторяют с 5 мл раствора дитизона до появления фиолетового окращивания, затем с 1—2 мл, пока раствор дитизона останется зеленым. После этого три раза промывают водный раствор порциями по 3 мл хлороформа. Экстракты объединяют и промывают порциями по 10 мл 0,04 %-ного раствора сульфида натрия, пока водная фаза останется бесцветной, затем промывают 3 раза водой, фильтруют в мерную колбу вместимо- [c.169]

Определение в меди и никеле в виде молибдено-фосфорной кислот . Растворяют 3—5 г пробы в 20—35 мл HNO3 (3 2). После растворения добавляют 70. мл воды и нейтрализуют аммиаком до pH 1,5. Переводят [c.206]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология