Методы хроматографического разделения перекисью водорода

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]

Кембел и Уэллс [62] описывают разработанный ими хроматографический метод разделения Pt, Pd, Rh и Ir на полосках бумаги с применением в качестве растворителя одной из следующих смесей 1) смесь изобутилметилкетона (60%), пентанола (10%) и конц. H I (30%) 2) п-бутанол, насыщенный 3%-ной соляной кислотой. В случае присутствия иридия к растворителям добавляется перекись водорода. Разделение производится при 25° С. После проявления полосок, характерных для каждого металла, бумагу разрезают, промывают соответствующим реактивом. В частности, для родия рекомендуется раствор хлористого олова. По данным авторов, таким способом можно определить до 59 мкг Rh. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология