Трифторуксусная кислота азеотропная смесь

К 372 г (2,6 моля) азеотропной смеси, содержащей 80% трифторуксусной кислоты и 20% воды, прибавляют 316 г (6,5 моля) 95%-ного этилового спирта и 5 мл концентрированной серной кислоты и перегоняют смесь на колонке. [c.174]

Получение этилового эфира трифторуксусной кислоты. В колбе Фаворского емкостью 150 л - г с дефлегматором ( 60сж) смешивают 50 г (0,44 М) трифторуксусной кислоты, 60 г (1,3 М) этилового спирта и 20 г концентрированной серной кислоты. При нагревании смеси на водяной бане (60—70°) отгоняют азеотропную смесь спирта, воды и эфира трифторуксусной кислоты, переходящую при 50—55°. Полученный дистиллат встряхивают в делительной воронке с 50 мл насыщенного водного раствора хлористого кальция высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Фаворского. Получают 53,1 г (85%), т. кип. 61,5" (756 мм) [c.8]

Этиловый эфир трифторуксусной кислоты. Колбу емкостью 50 л из стекла пирекс снабжали 20-тарелочной колонкой ситочного типа диаметром 75 мм с жидкостноразделительной головкой, автоматическим регулятором для определения флегмового числа и тремя 9-шариковыми холодильниками, расположенными параллельно (II). В перегонный куб вносили 5,36 лг (18, 8 моля) 2,4,6-/ирис-(трифторметил)-1,3,5-триазина, 6,40 л (110 молей) 95-процентного этилового спирта, 8,80 л (90 молей) 32-процентной соляной кислоты и 70 л вэды. Смесь нагревали до кипения и через несколько минут температура головки снижалась до 52,5°. Отгонялось приблизительно 7 л азеотропного эфира при 52,5° и флегмовом числе 3/1. Первый отбор производили при 56° и флегмовом числе, увеличенном до 10/1, и вещество, кипящее в температурном интервале 56—70° (около 500 мл), прибавляли к следующей загрузке, 7,0 л азеотропа и 2,5 л концентрированной серной кислоты, отдельно охлаждали приблизительно до 5°, затем сливали вместе в колбу емкостью 12 л и тщательно перемешивали. Колбу снабжали 11-тарелочной ситочной колонкой длиной 25лл, употребляемой главным образом для удаления увлеченной серной кислоты. Первых погонов не имелось. Все вещество кипело при 61,8°. Получено 7,41 кг чистого сухого этилового эфира трифторуксусной кислоты (выход 92,5%). [c.118]

I В трехгорлой колбе емкостью 5 л, снабженной мешалкой с герметичным I Затвором, капельной воронкой и мош,ным обратным холодильником, соединен-I ным с ловушкой, охлаждаемой сухим льдом, растворяют 460 г (2,9 моля) пер-I манганата калия и 315 г (5,6 моля) едкого кали в 3500 мл воды при одновременном нагревании до 60°. В нагретый раствор прибавляют по каплям 450 г (1,93 моля) 2,3-дихлоргексафторбутена-2. По окончании приливания реакционную смесь нагревают до тех пор, пока температура внутри колбы не поднимется до 95° (около 10 час.). Затем содержимое колбы охлаждают до 40°, пропускают в жидкость сернистый ангидрид, поддерживая температуру около 60°, до исчезновения окраски перманганата, раствор нейтрализуют 50%-ной серной кислотой по конго красному и снова вводят сернистый ангидрид до полного обесцвечивания смеси. После непрерывной экстракции эфиром (около 60 час.) и отгонки эфира на колонне получают около 370 г фракции, перегоняющейся в пределах 100—104,5°, представляющей собой азеотропную смесь трифторуксусной кислоты и воды в соотношении 80 20 (2,6 моля, 68%). [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология