Паровые и газообразные пробы

Паровые и газообразные пробы [c.9]

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы часто применяется для определения газообразных и летучих веществ в консервированных пищевых продуктах. Так, по данным работы [108], в паровой фазе над консервированным яблочным соусом присутствует 18,8 об. % Oj, 18,4 об.о/оНа, 1,7 об.% О2, 61 об. % N2 и 0,13об. % СО. Найдены также NO и N2O, которые являются-газообразными продуктами восстановления нитросоедипений [109]. В анализах такого рода для отбора проб из консервных банок использовались специальные приспособления, например дозатор паровой фазы фирмы Бекман или самодельные дозаторы типа описанного Харстом [110]. Очень важный вид анализа — определение остаточных растворителей (ацетона, н-гексана, н-гептана и бензола) в экстракционных эфирных маслах [111]. Хейнс и сотр. [18] определяли состав равновесной паровой фазы над чаем и кофейными зернами, используя капиллярный газовый хроматограф и масспектрометр, и идентифицировали 24 компонента в чае и [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология