Колонка в газовой хроматографии капиллярные

Простейший способ ограничения доступа газа-носителя в ионный источник состоит в установке делителя потока между выходом из колонки газового хроматографа и вводом в ионный источник. Например, если скорость газового потока из капиллярной колонки составляет 1 мл/мин, то при делении 1 4 в ионный источник будет попадать только 0,2 мл/мин газа, с откачкой которого насосы вполне справятся. При этом четыре пятых [c.195]

Выход пиков с колонки газожидкостного хроматографа. При отсутствии контроля натекания газа в ионный источник время, необходимое для прохождения пика органического вещества с хроматографической колонки в источник, может изменяться от пика к пику. Время выхода пика с хроматографической колонки составляет всего несколько секунд при работе с капиллярной колонкой и несколько десятков секунд для набивных колонок. Таким образом, для того чтобы записать масс-спектр соединения с очень коротким временем удерживания на колонке газового хроматографа, время развертки масс-спектра должно составлять всего несколько секунд. При низком разрешении легко осуществима очень быстрая запись масс-спектра. Для получения же точных значений масс всех ионов при высоком разрешении такая быстрая развертка возможна лишь при использовании ЭВМ. [c.200]

Показанная на рис. 7.1 стадия конструирования инструмента предполагает, что будет собрана система, содержащая подходящую колонку и детектор. При оптимизации разделения в газовой хроматографии (капиллярной) мы можем также решить, какую систему ввода следует использовать. Однако на этой стадии следует собирать только рабочий вариант системы (т. е. обеспечивающий ввод и обнаружение всех важных компонентов), а пе конечный ее вариант. [c.363]

Анализ геометрических изомеров метилового эфира линолевой кислоты методом газовой хроматографии. (Капиллярные колонки с НФ апьезон L и ПДЭГС т-ра 200 и 175°. Разделены все 4 изомера.) [c.51]

Разделение изотопов кислорода методо.м газовой хроматографии. (Капиллярные колонки т-ра 80— 90° К. Вычислены энтальпии и энтропии изотопных молекул.) [c.163]

ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Успехи в развитии фурье-спектроскопии и вычислительной техники (середина 70-х — начало 80-х гг.) привели к развертыванию работ по созданию комбинированных приборов газовый хроматограф — инфракрасный фурье-спектрометр, рассчитанных на регистрацию ИК-спектров соединений, разделяемых как в насадочных, так и в капиллярных колонках в реальном масштабе времени (режим оп-Ипе ). [c.207]

Капиллярная газовая хроматография. В 1957 г. Голеем был предложен вариант хроматографии, который значительно повысил эффективность разделения. В этом методе колонка представляет собой стеклянную или металлическую длинную капиллярную трубку диаметром 0,2—0,3 мм. На внутренние стенки [c.625]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

В случае газовой хроматографии эффективность разделения наполненных колонок обычно вполне удовлетворяет аналитическим требованиям, так что к использованию капиллярных колонок прибегают редко. Как прави- [c.21]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Дозирование пробы в газовой хроматографии — непростая операция даже при работе с заполненными колонками, где вводится от 1 до iO мг вещества. При работе с капиллярными колонками предельно допускаемая [c.171]

Прн помощи масс-спектрометра можно снимать характерные спектрограммы летучих соединений, поэтому его можно использовать для идентификации газохроматографических фракций (если, конечно, они летучи). Стоимость масс-спектрометра сравнительно велика, но он обладает зато-двумя преимуществами 1) качественный анализ выходящего из хроматографической колонки потока газа удается производить непрерывно, без выделения выходящих из колонки веществ 2) для масс-спектрометрии достаточны даже такие малые количества вещества, которые выделяются при капиллярной газовой хроматографии. Поэтому именно в сочетании с капиллярными колонками масс-спектрометрия является наилучшим методом идентификации неизвестных составных частей. [c.265]

Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]

Комбинация ТСХ/ГХ перспективна для идентификации многих токсичных химических соединений в сложных смесях загрязняющих веществ — пестицидов, ПАУ, фенолов, полихлорбифенилов и др. Высокая информативность (80—100%) обеспечивается за счет двойного разделения — сначала на ТСХ-пластинке, а затем на высокоэффективной капиллярной колонке газового хроматографа. Если же еще используется селективный детектор (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД, АЭД, детектор Холла и др.), то идентификация загрязняющих веществ будет практически однозначной [1—3, 6]. [c.193]

С в я т о ш е и к о А. Т., Березкин В. Г. Исследование заполненных сорбенто.м капиллярных колонок. Газовая хроматография. Труды III Всесоюзной конференции по газовой хроматографии. Дзержинск, изд. Дзержинск, фил. ОКБА. 1966. [c.130]

В газовой хроматографии капиллярные колонки с максимальной эффективностью в широком диапазоне температур в ВЭЖХ выполнение анализов в нормально- и обращенно-фазном вариантах с привлечением градиентного элюирования [c.229]

В последние годы активно развиваются гибридные варианты многоступенчатых методов, в которых на 1-й ступени разделение осуществляется в колонке жидкостного хроматографа, а затем отдельные фракции элюата могут быть направлены (в режиме off-line или on-line, рис. IV.4) в насадочную или капиллярную колонку газового хроматографа для дальнейшего исследования их состава [56, 247]. Димерная ЖХ—ГХ особенно оправдана при анализах лекарственных препаратов и объектов окружающей среды (за счет много большей, чем у жидкостного хроматографа, чувствительности газохроматографического детектора заметно снижается предел обнаружения идентифицируемых веществ, отделенных от мешающих соединений на 1-й ступени разделения). К ограничениям метода следует отнести необходимость подбора растворителя (подвижной фазы) для 1-й ступени разделения, совместимого с газохроматографическими детекторами и колонками, которые должны содержать преимущественно химически привитые неподвижные фазы. [c.270]

Несмотря на некоторые трудности работы с капиллярными колонками, они находят широкое применение при решении различных аналитических задач, иногда трудно разрешимых с помощью других способов газовой хроматографии. Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок черед наполненньши. Сюда относится возможность упеяичения скорости анализа при сохранении той же эффектиэностн разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при [c.550]

Эти годы ознаменовались все возрастающим значением исследований по нефтехимии и химии нефти. Внедрение новых методов исследования, особенно газовой хроматографии с использованием высокоэффективных капиллярных колонок, микрореактор-ной техники, стереоспецифического синтеза цикланов путем мети-ленирования, проведение равновесной конфигурационной и структурной изомеризации — все это позволило подойти к решению весьма сложных проблем химии углеводородов, совершенно невыполнимых еще 10 — 15 лет назад. Разработка новых методов анализа, успехи в области синтеза индивидуальных углеводородов весьма сложного строения немедленно нашли свое отражение и в исследованиях, посвященных изучению нефтяных углеводородов. Именно в эти годы в трудах отечественных и зарубежных ученых была показана вся сложность и своеобразность строения нефтяных углеводородов. Была также найдена связь между строением нефтяных углеводородов и строением важнейших природных соединений (изопреноиды, тритерпаны, стераны и т. д.). [c.3]

Очевидно также, что чем симметричнее структура исходного углеводорода, тем меньше количество (число) образующихся изомеров. Своеобразный характер метиленирования открывает широкие возможности использования этой реакции для получения углеводородных смесей, содержащих весьма труднодоступные для обычного синтеза структуры. Особого успеха в расшифровке смесей, полученных метиленированием, можно ожидать только при использовании газовой хроматографии и высокоэффективных капиллярных колонок. Дело в том, что для получения смеси, состоящей только из ближайших гомологов, а реакция проводится так, что в каждой молекуле замещается только один водородный атом, глубина метиленирования обычно не превышает 2—3%. Однако использование капиллярных колонок и чувствительного пламенно-ионизационного детектора позволяет легко анализировать подобные смеси. Удачное применение метода метиленирования для анализа смесей изомерных нонанов показано в работе [119]. [c.291]

В лаборатории автора в качестве пиролизера использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 200 мм, внутренним диаметром 1 мм. Трубка равномерно нагревалась до 500—550° С пропусканием через нее тока, подаваемого через специальный низковольтный трансформатор. Через трубку автоматически, с определенной скоростью (0,25—0,5 мл1час), пропускался исследуемый углеводород. Полученные продукты распада исследовались газовой хроматографией с применением капиллярных колонок. Так как продукты распада содержали непредельные [c.326]

При использовании неспецифичных адсорбентов — активного угля, сажи, элюирование углеводородов происходит в соответствии с молекулярной массой [44]. Получены совершенно неполярные углеродные молекулярные сита, при применении которых вода элюируется раньше метана [45]. Сл абоспецифичньши адсорбентами являются сополимеры стирола или этилстирола и дивинилбен-зола [46], также слабо удерживающие воду [47]. Хорошее разделение и быстрый анализ смесей низкокипящих углеводородов достигался при использовании адсорбционной газовой хроматографии на капиллярных колонках, наполненных алюмогелем [48], а также газожидкостного варианта [49, 50]. [c.116]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Система газовый хроматограф — ЭВМ в режиме off-line. Сигнал детектора после предусилителя, фильтра высокой частоты и аналого-цифрового преобразования кодируется на промежуточном машинном носителе (перфоленте или магнитной ленте), а затем обрабатывается на ЭВМ. Частота превращения выходного аналогового сигнала должна обеспечить удовлетворительное описание хроматограммы. На практике оказывается достаточной частота для насадочных колонок 8, а для капиллярных — 20 [c.248]

Создание капиллярной газовой хроматографии позволило значительно увеличить эффективность газохроматографического метода. Впервые разделение-на капиллярной колонке осуп ествлеио Голеем в 1956 г. Современный газовый хроматограф с капиллярной колонкой часто сочетается с масс-спектрометром, применяемым в качестве детектирующего устройства. [c.583]

ЛО, выигрыш во времени, связанный с более высокой эффективностью разделения капиллярной газовой хроматографии, не настолько велик, чтобы отдавать ей нредпочтение в сравнении с более грубым методом колоночной хроматографии. К тому же капиллярная хроматография открывает меньшие возможности для идентификации. Таким образом, капиллярные колонки не могут полностью заменить наполненные колонки, а лишь дополняют их. [c.22]

Фракционирование смеси вызывает изменение вязкости дозируемой пробы. Вследствие этого изменяется качественный состав смеси после делителя потока в капиллярной колонке. Эта ошибка, однако, возникает препмущественно при экспрессном анализе в капиллярной газовой хроматографии. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология