Увеличение площади поперечного сечения колонки

УВЕЛИЧЕНИЕ ПЛОЩАДИ ПОПЕРЕЧНОГО СЕЧЕНИЯ КОЛОНКИ [c.362]

Производительность установки может быть увеличена при увеличении площади поперечного сечения колонки. Если не учитывать влияния сте-ночного эффекта, которое возникает при работе в широких трубках, то в колонку можно вводить количество вещества, пропорциональное сечению колонки. Однако увеличение диаметра приводит к снижению эффективности. Поэтому необходимо выяснить, каким образом изменяется эффективность, определяемая величиной Н (высота, эквивалентная теоретической тарелке), с увеличением диаметра и каковы способы повышения эффективности. [c.191]

Исследуя действие перегрузки на производительность, Сойер и Пернелл [21] обратили внимание на следующие особенности 1) количество вещества, проходящего через колонку, должно увеличиваться с увеличением площади поперечного сечения колонки 2) легко разделяемые смеси (высокое значение параметра а) позволяют быстрее получить большие количества разделенных продуктов 3) желательна работа при скоростях газового потока, больших опт 4) чем сложнее состав образца, тем меньше производи- [c.90]

После масштабирования объемной скорости таким образом, чтобы линейная скорость (объемная скорость в см /мин, деленная на площадь поперечного сечения колонки в см ) была сопоставима с линейной скоростью при аналитическом разделении, препаративное разделение было завершено за 7 мин, как показано на рис. 1.24. Так как время разделения не было критичным, решили использовать несколько меньшую скорость потока, чем предсказанная уравнением (1.11) (300 мл/мин вместо 460 мл/мин), чтобы достичь некоторого увеличения разрешения. [c.62]

Увеличить диаметр колонки. С увеличением диаметра колонки, т. е. с увеличением площади поперечного сечения, можно [c.176]

Увеличение площади поперечного сечения колон ки (362). 2. Автоматическая работа колонки (363) [c.14]

Большое значение для хроматографического разделения имеет время прохождения раствора через колонку с сорбентом и концентрация компонентов смеси в анализируемом растворе. Бремя прохождения раствора через колонку зависит от площади поперечного сечения и скорости фильтрования на единицу площади. При увеличении скорости фильтрации уменьшается динамическая емкость ионита и увеличивается перекрытие отдельных зон. Скорость фильтрации устанавливается в каждом конкретном случае в зависимости от анализируемой смеси, от количества и качества сорбента и особенно от высоты колонки. Если колонка имеет высоту столба сорбента 10 см, то скорость пропускания раствора примерно составляет от 1 до 2 мл/см -мин. На основании теории полного обмена раствор смеси для хроматографического разделения должен быть разбавленным, так как величина ионообменной емкости ограничена. Однако в очень разбавленных растворах возникают процессы гидролиза, которые мешают ионному обмену. Оптимальные концентрации анализ ирумых ионов лежат в пределах от 0,05 до 0,1 и. Более концентрированные растворы рекомендуется разбавлять до этих концентраций. [c.315]

Из сравнения уравнений (68) и (69) вытекает, что ширина обеих выходных кривых и расстояние между их пиками зависят от площади поперечного сечения колонок. Поэтому, хотя на узких ко-лонках и получаются узкие выходные кривые, однако это преимущество нивелируется одновременным уменьшением расстояния между пиками. Из дальнейшего сравнения этих двух уравнений вытекает, что ширина выходных кривых увеличивается пропорционально корню квадратному из длины колонки. Удлинение колонки влияет на увеличение расстояния между пиками в большей мере, чем на размытие выходных кривых, поэтому в целом, приводит к увеличению степени разделения. [c.158]

Прежде чем приступить к проведению колоночной хроматографии в более крупном масштабе, необходимо все хорошо обдумать. Важное значение здесь имеют количество белка, приходящегося на единицу объема адсорбента, и скорость потока. Теоретически при увеличении количества нанесенного белка в 10 раз площадь поперечного сечения колонки (без изменения ее высоты) следует увеличить тоже в 10 раз и в 10 раз повысить скорость потока. Однако, как уже говорилось выше, для коротких и толстых колонок характерна неравномерность потока, так что лучше пойти на компромисс, увеличив оба размера колонки —и поперечное сечение, и высоту. Объем колонки следует повышать пропорционально количеству наносимого на нее белка наилучшим компромиссным решением будет сохранение прежних пропорций между шириной и высотой колонки. Таким образом, если в пробном опыте использовалась колонка высотой 5 см и диаметром 1 см, то для увеличения объема хроматографического слоя в 10 раз нужно взять колонку высотой 12 см и диаметром 2 см (исходя из того, что в продаже нет колонок любого возможного диаметра). Скорость потока, выраженная в см-ч , должна быть такой же, как и в опыте с колонкой небольшого размера. Так как площадь поперечного сечения в четыре раза больше, скорость потока, выраженная в мл-ч , должна быть только в четыре раза выше. Следовательно, время пропускания раствора через колонку будет в 2,5 раза больше. При идеальном потоке буфера поведение белка и разрешение должны зависеть только от соотношения между объемом колонки и количеством нанесенного на нее образца. При фиксированной скорости потока (см-ч ) форма колонки не имеет значения. [c.271]

Погрешность дозирования проб, как правило, снижается с увеличением их объема. Следовательно, когда этот показатель важен (например, при количественной обработке хроматограмм методом абсолютной калибровки), целесообразно выбирать объем, максимально допустимый для данных условий. Использование проб слишком большого объема может привести к заметному снижению эффективности разделения, особенно при работе с колонками эффективностью 10 000—20 000 теоретических тарелок. Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 части объема, соответствующего ширине хроматографического пика на половине его высоты. Предельный объем проб возрастает прямо пропорционально площади поперечного сечения слоя сорбента. Для колонок с внутренним диаметром 4,6 мм и эффективностью свыше 10 000 теоретических тарелок он составляет примерно 25 мкл. [c.225]

Для характеристики скорости перемещения зон в распределительной хроматографии используют параметр Я, который представляет собой отношение величины смещения зоны данного компонента к смещению единицы объема чистого растворителя. Для разбавленных растворов величина Я не зависит от концентрации веществ в растворе. Чем больше различие значений Я двух веществ в выбранном растворителе, тем выше эффективность разделения этих веществ. Повышению эффективности разделения веществ методом распределительной хроматографии способствует также увеличение длины и площади поперечного сечения применяемой хроматографической колонки, уменьшение объема анализируемого раствора и увеличение объема неподвижного растворителя. [c.193]

Из уравнения (V. 13) видно, что при постоянной скорости потока ВЭТТ пропорциональна квадрату радиуса колонки, а значит, и площади поперечного сечения. Таким образом, ВЭТТ возрастает с увеличением г, особенно при больших диаметрах колонки. Поэтому особенно этот эффект проявляется в препаративной хроматографии. Поскольку ВЭТТ связана с критериями разделения, очевидно, и эти критерии должны зависеть от диаметра и площади поперечного сечения колонки. Так, например, согласно уравнению (1У.74а), после подстановки в него значения На из (У.13) и замены на 5 получим [c.140]

Для ниэкомолекулярных сорбатов характерно довольно незначительное уменьшение эффективности разделения с увеличением скорости подвижной фазы, что в принципе позволяет сильно сократить продолжительность разделений. Однако этой возможностью пользуются довольно редко, так как пропорционально расходу увеличивается давление на входе в колонку. В результате используемые разными авторами величины расхода подвижной фазы колеблются в сравнительно узких пределах. Так, почти все разделения на колонках внутренним диаметром 4,6 мм выполняют при расходе фазы от 1 до 2 мл/мин, что соответствует линейной скорости 1,5—4 мм/с (при характерных для ВЭЖХ значениях фазового отношения). Именно эта величина представляет собой наиболее разумный компромисс между продолжительностью разделения и давлением. Разумеется, при разделении на колонках иного диаметра расход следует изменить пропорционально площади поперечного сечения колонки. [c.322]

Погрешности ДЛ/у1МЛМ 1 М и АМд /М при1суш и самому методу ГПХ и качеству интерпретации его данных. Они существенно зависят от эффективности используемой хроматографической системы, уменьшаясь вместе с ее ростом, т. е . с увеличением угла наклона калибровочной зависимости С , уменьшением площади поперечных сечений колонок,скорости элюции и дисперсии, что связано, в частности, с более высоким качеством упаковки хроматографических колонок. [c.228]

Как следует из табл. 3.1, при увеличении диаметра колонки происходит уменьшение эффективности. Однако из этой же таблицы видно, что для колонок очень большого диаметра величина ВЭТТмин растет медленнее, чем увеличивается диаметр колонки. Значения величины ВЭТТ, равные 3—4 мм, являются все еще допустимыми, и на соответствующих колонках можно проводить довольно сложные разделения. Также нелинейно растет с увеличением диаметра колонки и скорость потока газа-носителя. Линейная зависимость между площадью поперечного сечения колонки и скоростью потока имеет место в колонках с диаметром, не превышающим 0,96 см, в колонках большего диаметра эта зависимость становится нелинейной. [c.84]

Увеличение масштаба препаративной системы. Было решено разделить примерно 20 г смеси за два раза, вводя смесь порциями примерно по 10 г каждая. Соответственно препаративная колонка (колонка 1 в уравнении (1.10)) была выбрана той же длины, но ее объем примерно в 200 раз превышал объем аналитической колонки (колонка 2 в уравнении (1.10)). Отношение площадей поперечного сечения было (57. м)-/(4,2 м) = = 184. Приведенное ниже уравнение масштабирования (1.10) показывает, что это позволяет разделять примерно 10 г-образец (0,054 г, введенные в аналитическую колонку, y нo>кeнныe на 184, дают 9,9 г, см. табл. 1.5). [c.61]

Значительное сокращение пути диффузии достигается в колонках с поперечным сечением в форме кольца. Отношение площади поперечного сечения к пути диффузии возрастает с увеличением наружного п уменьшением внутреннего диаметра кольца. Колонки такой формы выпускаются, в частности, японской фирмой Janagimoto. Каждая секция колонки состоит из трубки диаметром 35 мм и длиной 37,5 см, в центре которой, опираясь на специальные направляющие, расположен пруток диаметром 6 мм. [c.258]

Для того чтобы сделать метод газовой хроматографии пригодным для получения больших количеств чистых веществ, необходимо резко увеличить производительность обычно применяемых колонок. Аналитические колонки из-за относительно малой площади их поперечного сечения ограничиваются разделением количеств пробы, измеряемых лишь миллиграммами. Существует, по меньшей мере, три метода увеличения выхода вещества из колонки, которые оказались применимыми на практике. Существует и четвертый метод, который со временем также может войти в практику препаративной хроматографии. [c.362]

Свободный объем колонки со слабосшитыми ионообменными смолами, поглощаюш,ими ионы в соответствии с доннановским равновесием (гл. 2), можно определять очень просто, путем пропускания через колонку разбавленного раствора такого сильного электролита, который легко определяется аналитически и содержит ион, одинаковый с обмениваемым ионом смолы. Тем самым свободный объем колонки с сульфосмолой в Н -форме можно найти путем пропускания разбавленного (скажем, 0,001 ТИ) раствора соляной кислоты. Если обменник находится в Ма -фор-ме, пропускают раствор хлорида натрия, а в фильтрате анализируют хлорид-ион (или измеряют электропроводность фильтрата, чтобы заметить проскок). Для ионообменников, таких, как полистирольные смолы, выпускаемых в продажу в виде сферических зерен, отношение свободного объема колонки к объему слоя смолы У Уь не зависит от средних размеров частиц и возрастает с увеличением содержания дивинилбензола в смоле [361. Значение V с точностью, достаточной для всех практических задач, можно найти путем умножения высоты колонки на площадь ее поперечного сечения и на соответствующее значение У Уь, взятое [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология