Проба с помощью шприца

Дозатор пробы анализируемой смеси бывает различной конструкции в зависимости от агрегатного состояния пробы и способа ее ввода в колонку. Наиболее распространенный тип дозатора — колпачок с резиновой мембраной, о котором упоминалось выше. Он предназначается для ввода жидких проб с помощью шприца или микрошприца и реже для ввода в колонку также и газовых проб. Чаще всего и точнее газовые пробы вводятся с помощью специальных кранов-дозаторов. [c.24]

Р и с. 24. Блок дозирования с делителем потока для подачи пробы с помощью шприца. [c.340]

В современной жидкостной хроматографии практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой. В хроматографе Милихром-5 ( Фосфат ), например, имеются дозаторы двух типов, В ручном дозаторе во вращающемся роторе просверлены каналы объемом 1, 3 и 6 мкл, которые могут быть заполнены пробой с помощью шприца и вручную подключены к потоку элюента путем поворота крана в нужное положение. Автоматическое дозирование осуществляется путем остановки потока ПФ, поднятия герметизированной на входе в колонку дозирующей иглы, забора с помощью шприцевого насоса необходимой пробы объемом от 1 до 100 мкл и вводом ее в колонку после герметизации и при обратном ходе поршня насоса. При этом обычно вся проба размещается в дозирующей игле и запирается с обеих сторон пробками используемого элюента объемом I —10 мкл. Все перечисленные операции, а также забор пробы из любой ампулы и создание восьмиступенчатого градиента ПФ дозатор выполняет автоматически по командам от микропроцессорного блока. [c.264]

Дозатор (испаритель). Обычно хроматографы снабжены дозаторами двух видов краном-дозатором для ввода определенного объема газовой пробы и дозатором с самоуплотняющейся диафрагмой для ввода газовых и жидких проб с помощью шприца. Перед введением жидкой пробы дозатор нагревают до определенной температуры, превышающей на 50—80 °С среднюю температуру кипения анализируемых компонентов. В описанных методах температурный интервал нагрева дозатора составляет от 20 до 250 С. [c.6]

Выше отмечалось, что емкость капиллярной колонки весьма незначительна и поэтому проба должна быть достаточно малой (порядка одного миллиграмма). Для этой цели можно использовать дозатор, построенный на таком принципе, что 98—99% газа-носителя вместе с парами вещества отводится и лишь 1—2% поступает в колонку. Дозатор (рис. 22) собирают следующим образом. Капиллярную колонку подсоединяют к более широкой трубке, имеющей приспособление для ввода пробы с помощью шприца. На трубке за колонкой устанавливают вентиль, позволяющий регулировать соотношение между коли- [c.73]

В газохроматографическом анализе практически особенно оправдало себя введение пробы с помощью шприца и петли. Оба метода нашли широкое применение в связи с простотой обращения с такими дозирующими устройствами. Дозирующие шприцы в основном используются в анализе жидких продуктов, когда объем вводимой пробы должен составлять 0,1— 20 мкл. В анализе газов предпочтение отдают дозирующей петле, которая, как правило, обеспечивает лучшую воспроизводимость дозируемого объема газа. В каждом случае при выборе того или иного способа дозирования следует принимать во внимание характер дозируемой пробы, так как правильность и точность результатов анализа находятся в непосредственной связи с точным переводом пробы в разделительную колонку. Для получения результатов анализа, отвечающих указанным требованиям, при использовании дозирующей петли необходимо учитывать следующее [c.9]

Пробу с помощью шприца или специально предназначенного дозатора впрыскивают в верхнюю часть испарителя и потоком газа-носителя она уносится в колонну. В качестве насадки для заполнения испарителей обычно применяют металлические шарики , спиральки из нержавеющей стали значительно реже стеклянную вату , диатомитовый кирпич 2 и т. д. Насадка должна иметь максимальную теплоемкость, теплопроводность развитую поверхность для испарения и удерживания достаточно большого количества жидкости без проскока ее в колонну, а также большой свободный объем, чтобы при вводе жидких проб не -получалось закупоривание. Спиральная насадка [c.133]

Для ручного ввода проб с помощью шприца на входе реактора следует предусмотреть специальное устройство. При конструировании реактора нужно тщательно избегать образования в нем застойных зон, так как введенный образец может накапливаться в них и затем медленно покидать реактор, искажая измерения последующих опытов. В литературе можно найти некоторые полезные рекомендации, помогающие избежать этого. [c.33]

В качестве примера прямого аналитического применения можно привести определение следов метанола в вине [33]. Пробу с помощью шприца вводят непосредственно в рабочую кювету, где она полностью испаряется, и затем измеряют поглощение по полосе при 31,2267 ГГц. [c.127]

Пробу с помощью шприца или крана, как в ГХ, вводят между предколонкой и основной колонкой. Элюат из колонки проходит через измерительную ячейку дифференциального детектора к коллектору фракций или сливу. Поток элюента, проходящий через сравнительную ячейку детектора, отделяют от основного потока элюента до ввода в него пробы. В более простых и более дешевых системах контроль температуры не предусмотрен, и соответственно отсутствует змеевик, показанный на схеме. Иногда не используется и предколонка, и не всегда обнаружение осуществляется дифференциальным детектором. [c.429]

Системы ввода пробы с помощью шприца [c.240]

Наиболее простым и достаточно надежным является дозирование жидких и газовых проб с помощью шприца, позволяющего в зависимости от конструкции вводить пробы от нескольких долей микролитров до десятков миллилитров. Возможность применения шприца для дозирования агрессивных и реакционноспособных соединений определяется материалом и конструкцией шприца, обеспечивающими полную герметичность шприца и резинового уплотнения дозатора. При этом следует иметь в виду, что свойства рассматриваемых соединений не допускают применения какой-либо уплотняющей смазки. [c.55]

Известно много вариантов дозирования жидких проб с помощью шприца, в том числе и автоматизированных [2—8]. Однако из серийно выпускаемых промышленностью пригодны лишь изделия некоторых фирм США, Японии, ГДР, которые, в частности, находят применение при дозировании металлоорганических соединений [9, [c.55]

Указанный метод, отличающийся универсальностью, нашел применение для анализа гидроксильных групп как в полиэфирных [I], так и в эпоксидных смолах [4, б]. Его недостатки заключались в очень сложном аппаратурном оформлении и больших затратах времени вследствие введения пробы с помощью шприца специальной конструкции. Применение простой и компактной установки (см. рисунок) позволяет ликвидировать эти недостатки. [c.77]

В другой системе пробу с помощью шприца при нормальном давлении вводят в накопительную петлю непосредственно перед разделительной колонкой. Далее, переключая мембранный вентиль, направ.шют поток элюента через накопительную петлю и вымывают пробу в разделительную колонку. Благодаря конструктивным особенное ям дополнительное размывание полосы при этом методе ввода пробы даже для разделительных колонок, заполненных частицами диаметром около 10 мкм, пренебрежимо мало. [c.45]

Лабораторную полимеризацию трифторхлорэтилена в водной суспензии лучше всего проводить в запаянных толстостенных трубках или толстостенных бутылках с каучуковой пробкой (рис. 39), позволяющей добавлять жидкости и отбирать пробы с помощью шприца для инъекций. [c.306]

Отбор проб с помощью шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае могут произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление газа в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось равным атмосферному, шприц предварительно заполняют газом-разбавителем, объем которого равен объему отбираемого из сосуда газа. [c.48]

Описанная Харреллом и Амосом /7 / система введения пробы в газовый хроматограф высокого давления позволяет расширить допустимый диапазон давлений. Прокладка в этой системе удерживается гайкой, в которой имеется очень маленькое, достаточное только для введения иглы отверстие, что позволяет создать максимально твердую опору сжатой прокладке. Чтобы защитить прокладку от выщелачивания элюентом, ее можно обернуть в пленку политетрафторэтилена, как предлагает Скотт и др, /8/. При такой конструкции системы ввода можно использовать прокладки и вводить пробы с помощью шприца при давлениях вплоть до примерно 100 атм. Однако в этих уело— 1ШЯХ нельзя ожидать количественного перевода образца из шприца в колонку. [c.201]

Не все исследователи используют зону стеклянных шариков в верхней части колонки некоторые из них считают, что при вводе пробы с помощью шприца может легко засориться игла. Хотя авторы работ /8, 9/ нашли, что спой стеклянных шариков уменьшает размывание, Хьюбер полагает, что диффузия, неизбежная в слое, вызывает размывание полос разделяемых веществ, и предпочитает вводить пробу в короткий ( 5 мм) слой тефлона или стекловолокна. [c.205]

X 1,2 м) через колонку раствор просачивался со скоростью 1 мл/хмин. Электролизер высушивался в вакуумной печи и снабжался шлифами, при помощи которых его можно было соединять с вакуумной линией и сосудом с растворителем так, что, используя давление чистого азота, можно было обеспечить перекачку растворителя без контакта с атмосферой. Электролизер также снабжался перегородками для добавления или отбора проб с помощью шприца. Этим методом содержание воды в реакционном сосуде при концентрации соли 0,1 М удалось снизить почти до 1 мМ. [c.20]

Для точных измерений объемов удерживания, особенно при повышенных давлениях газа-носителя, требуются специальные устройства для ввода пробы хроматографируемого вещества. Такое устройство дает возможность без нарушения равномерности потока сжатого газа-носителя вводить в него варьируемую порциютого же газа, предварительно насыщенного паром исследуемого вещества В обычных измерениях при атмосферном выходном давлении, вполне приемлем традиционный ввод пробы с помощью шприца. Влияние размера пробы и способы ее ввода на величины удерживания подробно описаны в литературе [c.162]

В работе [44] описано определение в воздухе трех наиболее важных алкилполинитратов — динитрата этиленгликоля, динитрата 1,2-пропиленгликоля и тринитроглицерина. Работу проводили на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. Для разделения использовали стеклянную колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 2 мм, наполненную силанизированным хромосорбом Р (80—120 меш) с 10% игепала Со-880. Температура колонки 120— 160 °С, скорость газа-носителя (азота) 133 мл/мин. Отбор пробы с помощью шприца не дал удовлетворительных результатов. Пробы объемом около 10 л пропускали через две соединенные последовательно микроловушки, каждая из которых содержала по Ш мл этилового спирта. Затем отбирали 5 мкл спирта из ловушки и анализировали на хроматографе продолжительность анализа 6 мин. Порог чувствительности в единицах массы, определенный по данным калибровки, оказался равным 5-10 " г для динитрата пропиленгликоля, 2-10 г для нитротолуола и динитрата этиленгликоля, и 2-10 8 г для тринитроглицерина. При проведении калибровки готовили стандартные растворы нитросоединений в этиловом спирте и затем анализировали их. При применении описанного метода концентрирования и при объеме пробы 5 мкл порог чувствительности составлял 0,02— 0,08 мг/м . Очевидно, что чувствительность определения нетрудно повысить еше в 10—100 раз. [c.120]

Причины ошибок частично уже известны из газовой хроматографии. Так, если пробу вводяг в колонку шприцем, то из-за высокого противодавления трудно добиться того, чтобы введенные количества раствора были строго одинаковыми. Если шприи применяется длительное время, то большая часть вешества может выдавиться противодавлением по поршню. При точных количественных исследованиях и прежде всего при серийных анализах используют петлю для ввода пробы, так как воспроизводимость результатов при этом выше. При введении пробы с помошью щприца всегда следует использовать внутренний стандарт , чтобы исключить ошибку, связанную с вводом пробы. В качестве внутреннего стандарта к пробе добавляют точно известное количество вещества, не содержащегося в исходной смеси. Это контрольное вещество по возможности следует выбирать таким образом, чтобы оно элюировалось на пустом месте хроматограммы, полученной до его введения. Путем отнесения результатов к площади этого стандарта компенсируют ошибку, обусловленную введением пробы с помощью шприца. Причиной ошибки, связанной с процессом хроматографического разделения, часто является неполное элюирование пробы по этой причине сумма площадей определенных пиков, принимаемая за 100%, может быть оши- [c.227]

Инжектор в системе ЖХВД направляет поток от насоса к колонке либо прямо, либо через петлю для введения образна. При заполнспни системы подвижная фаза сначала направлена прямо на колонку, а петля соединена с местом ввода пробы. С ПОМОЩЬЮ шприца петлю заполняют (частично или полностью) и затем, изменив положение инжектора, направляют через нее подвижную фазу, которая переносит образец iia колонку. Объем петли может быть изменен в соответствии с объемом вводимого образца поэтому вовсе не обязательно заполнять петлю полностью. Например, можно ввести 2 мкл образца в 2-миллнлитровую петлю без потерн эффективности разделения. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология