Равновесной паровой фазы анализ

Возможность - хотя бы для ограниченного класса смесей -безотборного анализа состава равновесной паровой фазы. Такая возможность обеспечивает надежное определение достижения стационарного состояния прибора по концентрациям (стационарное состояние по температуре достигается значительно раньше и не может служить индикатором достижения равновесия). [c.109]

Рис. 3-18. Анализ равновесной паровой фазы сополимера стирола.

Ввод пробы в условиях равновесной паровой фазы позволяет увеличить точность анализа согласно методам 601 и 602, причем чувствительность сравнима с достигаемой при использовании продувки и улавливания [27, 28]. Кроме того, становится возможным анализ не только вод, но и почв и ила. Снижается также загрязнение системы пробами, образующими пену или содержащими большое количество определяемого вещества. Сравнение результатов анализов, проведенного в условиях равновесной паровой фазы (рис. 8-32) и улавливания и продувки (рис. 8-31), позволяет сделать вывод о том, что эти методы идентичны, однако [c.128]

Указание на возможность и целесообразность использования анализа равновесной паровой фазы для определения алкоголя в водных растворах и моче было сделано еще в 1939 г., до создания газовой хроматографии [9]. Успешное применение АРП для определения алкоголя в крови, впервые описанное в работе [10], способствовало распространению метода и стимулировало выпуск специальной аппаратуры [11]. [c.12]

Классические методы определения молекулярной массы — криоскопия и эбулиоскопия — основаны в конечном счете на законе Рауля, устанавливающем пропорциональную зависимость между понижением давления паров растворителя и мольной долей растворенного вещества. Определение молекулярной массы путем непосредственного измерения давления паров растворов не практиковалось из-за сравнительной сложности и трудоемкости таких измерений. Однако современная техника газохроматографического анализа равновесной паровой фазы позволяет очень просто и достаточно точно определить отношение давления паров раствора и чистого растворителя в пределах линейного диапазона детектора это отношение равно отношению площадей (или высот) пиков на хроматограммах равных [c.263]

Для водных растворов компонентов многих классов соединений меньше 1000, что делает анализ примесей в водных растворах методом анализа равновесной паровой фазы особенно удобным (ср. глава II, табл. 15). [c.97]

В рамках хромато-распределительного метода целесообразно во многих случаях не ограничиваться только одним распределением. Для определения примесей — соединений различных классов — можно применять распределение в нескольких системах фаз. Так, для определения сравнительно легко летучих водорастворимых примесей в изопрене авторы использовали систему изопрен-вода. После разделения фаз летучие компоненты, находящиеся в воде, анализировались вариантом анализа равновесной паровой фазы. [c.108]

Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе. [c.41]

Принцип анализа. Определение основано на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.249]

Данная книга посвящается методам подготовки проб для газохроматографических анализов. В начале книги обсуждаются методы ввода проб, более детально рассматривается анализ равновесной паровой фазы с использованием охлаждаемых ловушек и без них. Далее речь идет о методах выделения и концентрирования, применяемых для подготовки проб в этом аспекте в книге обсуждаются адсорбция, абсорбция, экстракция, дистилляция, конденсация, концентрирование замораживанием и зонная плавка. Рассматриваются специальные проблемы, возникающие при анализе воздуха и биологич,е-ских объектов (включая выделение жирных и желчных кислот, а также аминокислот из биологических жидкостей и тканей), при анализе пищевых продуктов и входящих в иХ состав пахучих веществ, эфирных масел, осадков и водных проб, анализов, применяемых в судебной экспертизе. [c.6]

Ввод пробы равновесной паровой фазы лучше применять для хроматографического анализа более летучих компонентов пробы. Результаты зависят от отношения между летучими компонентами пробы и составом равновесной паровой фазы в закрытой системе. Парообразную пробу можно отобрать для анализа непосредственно без предварительного выделения или концентрирования. Анализы равновесной паровой фазы можно также применять для исследования летучих компонентов пробы, содержащей относительно большое количество нелетучих или высококипящих веществ. Типичным примером является определение спирта в крови [20] однако значение этого метода существенно снизилось в связи с появлением колонок с неэкстрагируемой привитой фазой, из которых можно вымывать нелетучие остатки проб. [c.25]

Первые две подсистемы отличаются друг от друга используемыми методами анализа равновесной паровой фазы. Если в первой подсистеме используется любой метод анализа, а база калибровочных зависимостей предусмотрена для рефрактометрии, то во второй - используется только диэлектрометрия и база данных существует лишь для зависимостей состава от емкостной характеристики датчика. Наиболее существенное отличие - безотборность анализа паровой фазы во второй подсистеме. [c.110]

При 100°С эффект растворителя не проявляется ни для метиленхлорида, ни для диэтилового эфира. Углеводороды С , ie и Сп (температуры кипения соответственно 270, 286 и 302°С) эффективно улавливаются в начальной части (на нескольких первых сантиметрах) колонки. Пики этих соединений имеют правильную форму. Пе удается полностью избежать размывания ника углеводорода i4 (температура кипения 254°С), однако форма пика практически не искажена. Толщина слоя неподвижной фазы также играет определенную роль нри термическом фокусировании. Па рис. 3-18 приведена хроматограмма парофазного анализа сополимера стирола, метилметакрилата и бутилакрилата. 1 мл равновесной паровой фазы вводили без деления потока в капиллярную колонку (50м х 0,25мм) с неподвижной фазой OV-101 (толщина нленки фазы 1 мкм). Продолжительность продувки составляла 60 с. Температура колонки во время ввода пробы составляла 20°С, затем по истечении 1 мин температуру колонки сразу повышали до 60°С и программировали температуру до 120°С со скоростью в град/мин. Па рис. 3-18,а показана хроматограмма равновесной паровой фазы над сополимером, в который ввели но 1 10" % метилметакрилата и стирола и 1 10 % бутилакрилата. Эти соединения прекрасно концентрируются, в то время как ники, элюируемые раньше, имеют искаженную форму за счет размывания зоны во времени. Па рис. 3-18, показана хроматограмма смеси без добавки. [c.44]

В 1986 г. управление по контролю за качеством пищевых и фармацевтических продуктов запретило использование сульфитирующих агентов в качестве консервантов свежих фруктов и овощей ввиду их токсичности. Для определения серы в пищевых продуктах в качестве стандартного использовали метод Монье — Уильямса. Этот метод является весьма трудоемким и занимает много времени. Недавно в работе [22] был предложен надежный, точный и быстрый метод определения сульфитов в пищевых продуктах. В этом методе использовали КГХ, причем анализ проводили в равновесной паровой фазе. Как видно из хроматограммы, приведенной на рис. 8-27, использование пламенно-фотометрического детектора (в режиме определения фосфора) позволяет определять сульфитирующие агенты в свежем салате и креветках в на уровне 10 %. [c.121]

ДЗрактическое применение анализ равновесной паровой фазы нашел уже в начальный период развития газовой хроматографии. С 1957 г. на одной из бельгийских [c.11]

Сравнительно высокая токсичность ароматических углеводородов делает особенно актуальной задачу определения их в промышленных сточных водах сложного состава. С другой стороны, возможность быстрого и надежного обнаружения простейших ароматических углеводородов в пластовых водах на уровне от 0,05 мг/л и более стала в последние годы интересовать геохимиков в связи с проблемами разведки залежей нефти. Бензол и его ближайшие гомологи характеризуются довольно хорошей (для углеводородов) растворимостью в воде и поэтому попадают в контактирующие с нефтяными залежами пластовые воды в количествах гораздо больших, чем другие углеводороды. Присутствие в пластовых водах простейших ароматических углеводородов считается в настоящее время важным, прямым и эффективным показателем для выявления нефтяных и газоконденсатных залежей. На целесообразность использования для этой цели парофазного анализа указал впервые Мак-Олиф [6,7]. Поскольку в пластовых водах могут содержаться переменные количества минеральных соле , сильно сказывающиеся на коэффициентах распределения, наиболее эффективным в этом случае оказалось применение повторной газовой экстракции. Как показано в гл. 1, хроматографирование равновесной паровой фазы до и после замены ее свежей порцией газа позволяет совместить в одном опыте измерения коэффициента распределения для данного образца с определением концентрации. [c.107]

Анализ равновесной паровой фазы (АРПФ) применяют в тех случаях, ког а необходимо определить содержание летучих веществ в жидкостях или твердых телах, причем непосредственный ввод анализируемого вещества в хроматограф по каким-либо прич-йнам нежелателен. Такая ситуация возникает, например, при анализе различных биологических тканей и жидкостей (крови, мочи), природных и сточных вод, алкогольных и безалкогольных напитков, пищевых продуктов, полимерных материалов и т. д. Анализ равновесной паровой фазы в простейшем варианте заключается в том, что анализируемый объект помещают в герметичный сосуд, выдерживают при определенной температуре до установления равновесия между газовой и жидкой или твердой фазами, затем газовую пробу вводят в хроматограф. При этом достигаются по крайней мере три цели избегают ввода в испаритель хроматографа жидких или твердых проб, ксгорые могут разлагаться, сорбироваться на начальных участках колонки, вызывая появление дополнительных пиков или загрязняя систему ввода хроматографа и колонку (например, в случае биологических жидкостей) получают информацию о содержании веществ в газовой фазе над объектом, которое часто больше интересует исследователя, чем содержание летучих компонентов в самом объекте, например при изучении аромата пищевых продуктов, напитков или вредных веществ, выделяющихся из полимерных строительных материалов существенно снижают содержание в пробе основных компонен- [c.205]

Автоматическое устройство ввода проб в газовый хроматограф с термической есорбцией модели TDAS 5000 позволяет-првводить ввод проб, сорбированных иа адсорбенте после термической десорбции ц автоматическом режиме, проводить динамический хроматографический анализ равновесной паровой фазы. [c.454]

Определение примесей в растворах по их содержанию в равновесной паровой фазе широко применяется при исследовании различных пищевых, биологических и других объектов [11—21, 32— 39]. Описаны прямые методики, позволяющие определять летучие альдегиды, кетоны и спирты в водных растворах в концентрациях до 0,01-10 % [И, 40]. Для повышения чувствительности определения используют приемы, приводящие к увеличению константы Генри повышение температуры [36, 41—43] и добавление к исследуемому раствору безводной соли [11, 40, 44]. Чувствительность определения может быть также повышена, если анализируемые вещества, содержащиеся в равновесной паровой фазе, предварительно концентрировать [43, 45—49]. Повышение чувствительности (вплоть до 10 %) в этих методах достигается за счет увеличения количества равновесной паровой фазы, отбираемой на анализ. Селективность этого метода как качественного анализа может быть увеличена путем сочетания распределения с селективными химическим реакциями. В этом случае в результате взаимодействия анализируемых компонентов определенной химрмеской группы соединений со специфическими реагентами, вводимыми в жидкую фазу, образуются нелетучие соединения, и на хроматограмме паровой фазы (после протекания реакции) по сравнению с исходной исчезают соответствующие пики. В этом методе для проведения качественных реакций может быть использован более широкий круг химических реакций, чем в аналитической реакционной хроматографии. [c.55]

Наиболее часто этот метод используется для определения концентрации летучих компонентов в жидкости по данным анализа паровой фазы. В настоящее время он является наиболее распространенным из всех методов распределения и используется для анализа легколетучих компонентов в биологических объектах (крови, моче), пищевых продуктах (винах, экстрактах и т. п.), в водных растворах, растворах полимеров. В иностранной литературе метод получил название head spa e analisis (буквальный перевод анализ верхнего пространства ). В отечественной литературе для этого метода предложено название анализ равновесной паровой фазы [1]. [c.96]

При определении примесей в качестве одной из фаз целесообразно использовать основное вещество. Равновесие пар—жидкость уже давно используется для этих целей. Отбор равновесной пробы из паровой фазы позволяет, во-первых, резко уменьшить концентрацию основного компонента, а также освободиться от присутствия нелетучих компонентов. Чувствительность определения на несколько порядков можно увеличить либо используя прямой газохроматографический метод анализа, либо проводя дополнительное концентрирование из паровой фазы [19]. Превосходный обзор по определению летучих примесей из паровой фазы, находящейся в равновесии с жидкой, опубликован Витенбер-гом с сотрудниками [20]. Следует только добавить, что возможности метода могут быть расширены и надежность его увеличена, если проводить не один анализ равновесной паровой фазы, а два или [c.106]

Название этого метода head spa e analysis переводится на русский язык как парофазный анализ (не совсем удачно), газовая экстракция , анализ равновесной паровой фазы , или анализ паровой головки . [c.246]

Концентрирование толуола из воды осушествляют методом газовой экстракции с последуюпщм анализом равновесной паровой фазы. [c.48]

Концешр фование а илошприла из воды осуществляют методом газо вой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы. [c.98]

Принцип анализа. Определение основано па равновесном концентрировании примесей из воздуха в уксусной кислоте, 1гейтрализации концентрата щелочью в замкнутом объеме и газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы над водно-солевым раствором. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология