Приготовление жидких образцов

Д. Приготовление жидких образцов [c.198]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -45 до +82 °С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так как он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают 90%-ной трансмиссией в области от 1900 до 2000 А [3. Ацетонитрил может быть использован в кюветах толщиной 1 см с вычитанием фона чистого, растворителя в ближней ИК-области до 2 мкм. Он характеризуется интенсивным поглощением в области спектра между 170 и 173 нм. Как растворитель для инфракрасных измерений ацетонитрил мало подходит для области поглощения хлорида натрия. [c.5]

В связи с тем что физическое состояние образца может сильно влиять на ИК-спектр, целесообразно заранее определить иерархию методов, которые будут использоваться в лаборатории. Последовательность применения методов определяется типами образцов, с которыми приходится сталкиваться, и методами их приготовления, использованными при создании библиотеки эталонных спектров. Например, в лаборатории, проводящей химические работы общего характера, для жидкого образца можно избрать следующий порядок 1) раствор, 2) неразбавленная жидкость в тонкой кювете, если вещество нерастворимо, и 3) жидкость, сжатая между солевыми пластинками, так называемая жидкая пленка . Для порошков и рыхлых твердых образцов логична следующая последовательность 1) раствор, 2) суспензия в вазелиновом масле, 3) таблетки с КВг и 4) пиролизат. Такие методы, как нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО), обычно оставляют для исследования специальных случаев. [c.84]

Приготовление образцов. Для снятия ПМР-спектров достаточно 0,2—0,5 мл жидкости или 0,1—0,2 г кристаллического вещества, После проведения анализа вещества не претерпевают никаких изменений (действие лишь магнитного поля) и могут быть использованы для дальнейших исследований после удаления внутреннего эталона или растворителя. Жидкие образцы помещают в пробирку длиной 12—15 см и диаметром (5 0,1) мм, заполняя пробирку на /д. [c.129]

В США под руководством Национального Бюро Стандартов разработаны стандартные образцы для приготовления жидких эталонов на основе нефтепродуктов [64]. Из большого числа соединений отобраны наиболее удовлетворяющие предъявляемым требованиям соединения 24 элементов. Стандартные образцы универсальны. Они созданы в расчете на применение в химическом и эмиссионном спектральном анализах, рентгеноскопии, фотометрии пламени и колориметрии. [c.76]

Газовые контейнеры, герметизированные ртутью, необходимо держать в определенном положении, и их трудно транспортировать. По этой причине описанный выше метод введения в основном применяется для жидких образцов. Во многих случаях нет необходимости измерять вводимое количество жидкости, так как для измерения давления образца применяется микроманометр, позволяющий определять давление. При этом колебания в количестве приготовленного образца не играют роли. [c.169]

В [18] описана вакуумная система для приготовления ЯМР-об-разцов, а в [19] — система для приготовления растворов свободных радикалов. В [20] описаны простой реактор и система переноса для работы с жидкими образцами. [c.278]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от —45 до - -82°С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так каь он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным. методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают [c.10]

Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

Твердые образцы. Абсорбционные спектры монокристаллов, стекол, полимерных образцов, если они имеют плоскопараллельные грани, измеряют просто, помещая образец в пучок излучения, если необходимо, то с диафрагмированием. Если образец имеет неправильную форму, то его можно погрузить в иммерсионную жидкость с близким показателем преломления, которая не поглощает в исследуемой области спектра. Используют также технику прессования таблеток из смеси исследуемого вещества с галогенидами щелочных металлов или технику приготовления взвесей, как для ИК спектроскопии (см. гл. XII 1.2). Как твердые, так и жидкие образцы, включая расплавы, могут исследоваться также методом НПВО или МНПВО (см. гл. XII 2). [c.339]

Прежде чем перейти к обсуждению методики получения жидких образцов и растворов, мы рассмотрим способы приготовления, использования и ухода за кюветами для исследования спектров поглощения. [c.86]

Статический метод, или метод закалки, наиболее точный и надежный применительно к большинству силикатных систем. Заключается он в следующем. Смесь заданного состава предварительно многократно спекают или плавят и измельчают для обеспечения высокой степени гомогенности. Затем небольшую навеску приготовленной смеси (обычно 0,2—0,5 г) заворачивают в платиновую фольгу и помещают в печь, нагретую до заданной температуры. При длительной выдержке в печи в пробе устанавливается равновесное для данной температуры состояние, которое контролируется повторным нагревом пробы при больших длительностях выдержки и сохранением фазового состава образца. Потом пробу подвергают резкой закалке, сбрасывая ее в холодную инертную жидкость. При таком охлаждении жидкая фаза, содержавшаяся в образце при исследуемой температуре, застывает в виде стекла, а кристаллические фазы фиксируются в том же состоянии, в каком они были во время выдержки. Исследуя закаленную пробу с помощью поляризационного микроскопа и рентгенофазового анализа, определяют природу фаз, сосуществовавших при температуре опыта. [c.49]

Для приготовления раствора (образца) навеску твердого вещества 5—10 мг, взятую в платиновой лодочке, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки данным растворителем. Навеску жидкого вещества берут в капилляр или в закрытый стеклянный стакан. [c.261]

Имеется большое число монографий, подробно описывающих аппаратуру и методы исследования газообразных и жидких образцов. Достаточно подробно в литературе освещены частные и общие проблемы препарирования. Однако ни один из предложенных методов приготовления образцов не может претендовать на полную универсальность в силу многообразия форм твердого состояния вещества. Выбор методики препарирования обусловлен в первую очередь природой анализируемого соединения, а также конкретной задачей исследования. Таков же подход и при препарировании жидких и газообразных продуктов. [c.45]

Газовые плиты предприятий общественного питания отличаются от квартирных размерами и конструкцией. Большая часть рабочей площади стола такой плиты представляет собой закрытую металлическую жарочную поверхность, обогреваемую газовыми горелками, с отводом продуктов сгорания во внешнюю атмосферу меньшая часть рабочей площади стола выполняется по образцу квартирных газовых плит с открытыми конфорочными горелками. Такая конструкция плит обусловливается не только санитарно-гигиеническими соображениями о недопустимости выпуска в атмосферу помещения больших количеств продуктов сгорания газа, но и производственными потребностями предприятий общественного питания при разнообразном ассортименте приготовляемых блюд нужно иметь большую закрытую жарочную поверхность плиты с различной степенью нагрева, на которой одновременно можно приготовлять большое количество разных блюд. Открытым конфорочным горелкам с небольшим расходом газа отводится вспомогательная роль нагрева кастрюль с отдельными видами жидкой пищи до температуры кипения или быстрого приготовления небольших количеств пищи по особому заказу. В остальных случаях все процессы приготовления жидкой пищи обычно переносятся на закрытую жарочную поверхность плиты. [c.328]

В присутствии катализаторов, приготовленных путем пропитки пористых носителей фосфорной кислотой, катализ осуществляется в пленке этой кислоты, находящейся на поверхности носителя в жидком состоянии. На скорость протекания реакции большое влияние оказывает пористая характеристика носителя, которая определяет два фактора общее содержание кислоты в реакционном объеме и величину поверхности пленки нанесенной фосфорной кислоты, доступную для реагирующих молекул. Лучшие образцы силикагеля для процесса прямой гидратации этилена имеют удельный объем пор (1- -2,2) 10 м /кг, а удельную поверхность (0,2- -0,6) 10 м /кг. [c.227]

Особенно богатый ассортимент мыл изготовлял в Петербурге Ладыгин. В газете он рекламировал умывальное мыло, приготовленное из коровьего масла и сала, пудами и фунтами— в брусках, печатках и шариках , а также в порошке белые и цветные мыла, изготовленные на маслах миндальном, деревянном и маковом, развесное белое мыло ( по заморскому образцу ) из коровьего масла — с духами и без духов эссенцию мыльную ( лучше французской ) и т. д. и, наконец, дегтярное мыло ( для скотских их ( — Л. К-) хворостей весьма целебное ), В книге он утверждает, что готовит крепкое и жидкое дегтярное мыло без сала и что с успехом испытано в домах петербургской знати его жидкое мыло для мытья холщево-го , приготовляемое из коровьего масла (стр. 44, 47). В объявлении сказано также о мытном — крепком и жидком —мыле для выведения пятен из белья, а в книге первое из них названо серым или каменным (стр. 39). [c.180]

К недостаткам метода относится опасное случайное перекрывание полос, прозрачность гомоядерных молекул, время, которое приходится затрачивать на приготовление образца, необходимость в первичных стандартах, отсутствие возможности переноса калибровочных данных с одного спектрофотометра на другой и (в некоторых случаях) недостаток чувствительности. Как количественный метод анализа многих газов и летучих жидкостей газовая хроматография заменила ИК-спектроскопию, что обусловлено ее удобством, точностью, быстротой и чувствительностью. Спектроскопия ЯМР, так же как и масс-спектрометрия, дает уникальные возможности для исследования некоторых типов жидких и растворимых веществ. Какой из этих методов выбрать в каждом отдельном случае, зависит от анализируемой системы, [c.232]

Для приготовления образца каучука, нерастворимого, но хорошо набухающего в том или ином растворителе, можно применить метод расплющивания набухшего образца между пластинками, прозрачными в ИК области. Растворитель, в котором производится набухание, либо полностью испаряется, либо его поглощение компенсируется поглощением растворителя в кювете сравнения. Набуханию подвергают либо мелкую крошку каучука, либо тонкий срез, полученный на микротоме. В последнем случае кусочек каучука замораживают, поливая его жидким азотом. Размер полученного среза должен быть не меньше размера изображения источника света на образце в спектрометре. Если не удается получить срез достаточно большой площади, удобно применить микроскоп-приставку - совокупность двух оптических систем, смонтированных в одном корпусе. Каждая система (одна - для образца, другая - для сравнения) состоит из двух объективов, расположенных один под другим и способных к независимому перемещению для фокусировки. Один из объективов дает уменьшенное изображение источника света, одновременно фокусируя его на образец. После прохождения образца изображение увеличивается до первоначальной величины и направляется на входную щель. [c.218]

Для определения инфракрасного спектра поглощения вещества последнее должно быть соответствующим образом подготовлено. Жидкие вещества можно испытывать непосредственно или в подходящем растворе. Для подготовки твердых веществ обычно используют один из следующих методов диспергирование мелко измельченного твердого образца в минеральном масле включение его в прозрачный диск или шарик, который получают путем тщательного смешивания вещества с предварительно высушенным галогенидом калия и прессования смеси в матрице приготовление раствора в подходящем растворителе. Приготовление вещества для методики нарушенного полного внутреннего отражения описано отдельно. [c.47]

Компоненты автомобильного бенаина. В табл. 15 представлена характеристика приготовленных трех образцов бензинов с концом кипения 130, 150 и 160° С. Из этих данных видно, что только фракция, выкипающая до 130° С, может быть использована в качестве товарного бензина А-66 (ГОСТ 2084—51) октановое число этой фракции в чистом виде 40, с присадкой Р-9 1,5 мл/кг оно повышается до 68,1. Выход фракции составляет 22,3 вес. % на сумму жидких и твердых продуктов синтеза. [c.118]

Технология приготовления искусственных образцов песчаника заключается в следующем. Определенное количество маршаллита и песка фракции 0,1—0,2 мм тщательно перемешивается с жидким стеклом, разбавленным на 1/3 водой. Жидкое стекло добавляется в количестве 6—9% от суммарного веса образца. Путем тщательного [c.20]

Растворитель должен быть химически инертным по отношению к образцу. Например, первичные и вторичные амины реагируют с СЗг с образованием тиокарбаматов, и для них наилучшим способом является приготовление жидких пленок. Алифатические амины также подвергаются медленному фотохимическому взаимодействию с СС14 с образованием солянокислых аминов. Вещества, чувствительные к влаге, могут реагировать с водой, остающейся в любом растворителе, особенно при больших разбавлениях, до тех пор, пока растворитель не будет полностью осушен. [c.85]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Начало развития инфракрасной спектроскопии относится к тридцатым годам. Однако существенных успехов инфракрасная спектроскопия достигла за последние пятнадцать лет. Причем за эти годы интерес к изучению инфракрасных спектров имел, если можно так выра-зться, два подъема. Первый относится к самому началу пятидеснтых годов, когда в связи с успехами экспериментальной физики в диапазоне инфракрасных воин было выполнено очень большое число работ по исследованию резонансного поглощения органических веществ. Тот факт, что изучению подверглись именно органические соединения, в первую очередь объясняется чисто методическими соображениями — удобством исследования органических соединений в жидкой фазе. За прошедшие после этого 10 лет накоплен богатый материал по спектрам органических соединений, связи частот и интенсивностей линий поглощения со строением как всего соединения в целом, так и отдельных групп атомов, входящих в него. Было проведено много не только экспериментальных, но и теоретических работ. Весь этот круг вопросов был широко отражен в периодической печати и в целом ряде монографий. Изучение неорганических соединений сильно отставало из-за отсутствия удобной методики исследования твердых тел, в первую очередь методики приготовления непосредственно образцов, однако интерес к изучению инфракрасных спектров твердых тел все возрастал. У физиков этот интерес был в [c.5]

Метод приготовления таблеток для измерений с помощью ИК-спектроскопии был предложен около 20 лет назад. В этом методе образец, измельченный в порошок, смешивают с чистым сухим галогенидом щелочного металла, который используют в качестве связующего материала, и спрессовывают полученную смесь в форме диска, прозрачного для инфракрасных лучей [19, 20]. В качестве связующего материала чаще всего используют КВг, однако при анализе жидких образцов применяют Na l, sBr или K I с тем, чтобы показатель преломления связующего материала сделать более близким к показателю преломления образца и уменьшить тем самым рассеяние света. Смешивание образца с галогенидом щелочного металла осуществляют многими способами растирают смесь в присутствии летучего растворителя, растворяют образец в низкокипящем растворителе и затем смешивают раствор с КВг, диспергируют образец в твердом связующем материале с помощью ультразвуковой вибрации, лиофилизации, а также улавливают газохроматографически разделенное соединение прямо на порошке КВг. Регистрация спектров таблеток из галогенидов ще- [c.255]

Наиболее часто случайные ошибки анализа в целом связаны со стадией подготовки образцов к анализу и возникают при отборе пробы на анализ, хранении образца, приготовлении смесей для анализа и дозировании образца в хроматограф. Изменение состава анализируемой смеси благодаря различиям в летучести компонентов может происходить на всех стадиях отбора пробы на анализ до введения ее в хроматограф. Поэтому пробы жидких образцов следует отбирать при возможно низкой температуре, максимально быстро, желательно в сосуды с узким длинным горлом и в специальные сосуды для проб, герметизирз мые пробками из силиконовой резины с Прокладкой из тонкой алюминиевой фольги. Воздушное пространство над пробой должно быть минимальным. Для смесей с сильнолетучими компонен- [c.36]

Каталитическое гидрирование в паровой фазе при атмосферном давлении над восстановленным никелем было открыто Сабатье Вскоре В. Н. Ипатьев впервые применил гидрирование в жидкой фазе под давлением водорода. За почти семидесятилетний период развития и изучеааия реакций гидрирования было открыто много весьма активных катализаторов позволявших работать при очень мягких условиях никелевые катализаторы на носителях, хромит-медные катализаторы, окись платины, платиновая чернь и др. Большое значение, в том числе и промышленное, получили так называемые скелетные никелевые катализаторы ( никель Ренея ) . К настоящему времени ряд катализаторов значительно пополнен, а известные катализаторы усовершенствованы. Так, например, очень активными катализаторами являются сплавы никеля и родия, платины и рутения, модифицированные катионами палладиевые катализаторы и др. Скелетные катализаторы значительно улучшены промотированием , а приготовление катализаторов усовершенствовано так, что платиновая чернь, например, может быть получена с хГоверхностью до 200 м /г, в то время как в прошлом лучшие образцы имели поверхность не более 50—60 м г. [c.130]

К классическим методам получения образцов твердых полимеров относится насыпание или напыление сильно измельченного порошка на подложку из Na l. Чтобы свет источника не рассеивался, размер зерен полимера должен быть значительно меньше длины волны (лучше, если меньше 0,1л). Описана методика получения гомогенного тонкого слоя порошка путем электростатического осаждения частиц, находящихся в потоке [621]. Однако при таком препарировании очень редко удается получить удовлетворительный спектр. Если ввести порошок в твердую или жидкую среду, коэффициент преломления которой близок к коэффициенту преломления образца, то можно заметно снизить потери, связанные с рассеянием света. Спектр такого образца при удачном его приготовлении отличается от спектра жидкого образца. [c.46]

Растворы относятся к числу наиболее удобных объектов спектрального анализа. Онп обладают рядом свойств, облегчающих проведение анализов. К таким свойствам относятся в первую очередь однородность раствора и независимость его спектральных свойств от способа получения. При спектральном же анализе твердых проб, например металлов, интенсивность линий зависит, как мы знаем, не только от состава, но п от структуры образца — например, термическая обработка или прокат сказываются на интенсивностях. Кроме того, приготовление эталонных образцов в виде растворов связано с гораздо меньшими трудностями, чем приготовленпе эталонов для других агрегатных состояний. Поэтому во многих случаях для анализа твердых проб разнообразного состава, в том числе и металлических, их переводят в раствор. Часто растворы являются непосредственно предметом анализа, как, например, при анализе различного рода жидких продуктов химического производства, анализах природных вод и т. п. В других случаях растворы получаются в результате процессов химической подготовки пробы, в частности при ее обогащении (см. гл. VHI). [c.166]

Сцинтилляционные жидкости. Для приготовления жидкого сцинтиллятора 5 г 2-(4-грет -бутилфеиил)-5-(4-бифенил)окса-3,4-диазола (бутил-ФБД) растворяют в 5 л толуола (высушенного над натриевой проволокой). Образцы ФТГ-аминокислоты в 3 мл этанола смешивают с 15 мл жидкого сцинтилля- [c.36]

Процесс выделения начинается с приготовления жидкой суспензии из сухой глины путем добавления к ней дистиллированной воды при равномерном помешивании полученной смеси. На начальной стадии магнитной сепарации используется 60-миллилитровая ручная делительная воронка с регулируемой скоростью воронка присоединена к изодинамическому магнитному сепаратору Франца, снабженному резиновой трубкой с зажимом для обеспечения медленного прохождения воды через систему. Сила тока в сепараторе должна быть установлена примерно на 0,5 А. Жидкая суспензия медленно проходит через воронку, и магнитные зерна оседают на ее стенках. После этой процедуры величина остаточной намагниченности увеличится от примерно (1-2) х X 10 А м /г в образце в целом до (2-4)-10 А-м /г в отсепариро-ванной фракции. [c.484]

В Уфимском нефтяном институте разработана методика изготовления плоских искусственных песчаников, проницаемость которых по длине образца практически не изменяется. Исходным материалом для приготовления пористой среды, как и в работе [8], являются маршаллит и кварцевый песок, а цементируюш,им веществом — натриевое жидкое стекло с модулем 3. Эти материалы доступны, а образцы пористой среды, изготовленные из них, имеют высокую механическую прочность, химическую и структурную стойкость при фильтрации через них водных растворов. [c.20]

С тем чтобы лучше отразить влияние ПАВ, исследование набухания было проведено на образцах холодного асфальтобетона. Для приготовления холодного асфальтобетона применяется жидкий битум, имеющий сравнительно невысо1кую вяз Кость (С в пределах 40—180 сек). При смешении минеральных. материалов с жидким битумом при небольшом подогреве обычно не обеспечивается хорошее сцепление с поверхностью минеральных материалов. Поэтому воздействие воды на холодный асфальтобетон вызывает отслаивание битума с поверхности минеральных материалов и даже их набухание. [c.223]

На значение R разделяемых веи1,еств большое влияние оказывает также величина зернения. В лаборатории автора лучше всего зарекомендовал себя силикагель, который проходил через сито с 3600 отверстиями на 1 см . Два препарата силикагеля, приготовленные из двух разных образцов жидкого стекла по одной и той же методике, могут при одинаковой величине зерна характеризоваться разными значениями R. Поэтому перед разделением неизвестных соединений необходимо провести стандартизацию силикагеля при помойки известных веи еств. [c.465]

Одним из простейших методов приготовления образцов является метод жидкой Ш1енки. Он применим к нелетучим, нереакционноспособным образцам и полезен в случае нерастворимых жидкостей или для получения качественных обзорных спектров. Капля образца сжимается между двумя солевыми пластинками или помещается на плоскую стеклянную поверхность, а затем вытирается солевой пластинкой. Желательно, чтобы в пределах сечения светового луча спектрометра толщина образца бьша одинаковой. Очевидно, что спектры, полученные таким путем, не очень воспроизводимы, и приходится прибегать к [c.88]

Значительные трудности встречаются при приготовлении образцов упругих пленочных или каучуковых нерастворимых материалов. Существует элегантная методика для размола веществ в механической мельнице после замораживания в жидком азоте [112, 117]. Стальной цилиндр для размалывания, в котором находятся образцы и два шарика из нержавеющей стали, выдерживается в жидком азоте до прекращения кипения. Затем цилиндр помещают в механическую вибромельницу и включают ее на короткое время. Такие материалы, как эпоксидная смола, кора, табак, целлюлоза, бумага, ногти, превращаются в тонкий порошок, который, как обычно, запрессовьгеается в таблетку с КВг, Спектры материалов, подготовленных таким путем, имеют отличное качество. [c.94]

Для очистки соединений используют различные методы или сочетания нескольких методов. Достаточно устойчивые жидкие вещества (например, циклопентадиенилдикарбонилкобальт) можно перегонять. Особенно удобный метод — сублимация твердых веществ. Почти все соединения обладают достаточно большой упругостью паров для сублимации при доступных температурах и давлениях. Большое число соединений было очищено методом жидкофазной хроматографии на окиси алюминия. Этот метод очистки не труден в исполнении и очень эффективен кроме того, поскольку вещества обычно окрашены, за процессом можно следить визуально. Для растворения веществ применяют углеводородные растворители процессы очистки следует вести в атмосфере азота и по возможности не допускать воздействия света. Для приготовления аналитически чистых образцов применяют хроматографию с последующей сублимацией или перекристаллизацией. [c.247]