Адсорбционно-хроматографическое разделение по методу элюентного анализа

Из двух основных вариантов метода, элюентного (анализа вымыванием) и вытеснительного, следует отдать предпочтение последнему [4]. Неоспоримым преимуществом вытеснительного анализа является то, что по этому методу можно получить чистые разделенные компоненты, тогда как при элюентном методе анализа разделенные компоненты находятся в растворе проявителя. Основным недостатком вытеснительного адсорбционного метода является обязательное наличие, часто довольно большой, промежуточной фракции. Разделение является как бы неполным, так как часть компонентов выходит в виде промежуточной фракции, представляющей их смесь. Такое явление наблюдается и в том случае, когда для анализа берется достаточное или даже избыточное количество силикагеля. Возможности применения в целях повышения четкости разделения тонкодисперсного адсорбента и хроматографических колонок малого диаметра ограничены, так как при этом резко возрастает продолжительность анализа. Необходимо найти нути для максимального уменьшения величины промежуточной фракции и повышения эффективности вытеснительного адсорбционного метода, не связанные с увеличением его продолжительности. [c.347]

Схема анализа углеводородов 50-градусных фракций нефтей приведена на рис. 2.1. В принятой нами схеме одним из основных методов разделения нефти является ректификация по температуре кипения. Атмосферно-вакуумная разгонка нефтей проводилась на аппарате АРИ-2 (ГОСТ 11011 — 64). Из фракций двухступенчатой жидкостно-адсорбционной хроматографией на силикагеле марки A M (фракции 200—300°С) или АСК (фракции 300—490°С) и оксиде алюминия углеводороды разделены на группы насыщенных и ароматических углеводородов. При хроматографическом разделении пользовались комбинацией элюентного (для выделения углеводородной части) и вытеснительного (для вытеснения смолистой части) методов. Применялся следующий элюирующий ряд гексан, гексанбензол (1 1 по объему), бензол, этанолбензол (1 1). К парафинонафтеновым углеводородам относят фракции с показателем преломления nf до 1,49. Ароматические углеводороды составляют группы, объединяющие хроматографические фракции по этому показателю I группа — 1,49 < nf 1,51 И — 1,51< nf <1,53 m-l,53< f <1,59 IV -> 1,59. При разделении на силикагеле четкого перехода от одной группы к другой не наблюдается, часто условно разбитые группы углеводородов загрязнены примесями предыдущих и последующих фракций. Поэтому для более четкой дифференциации полученные на силикагеле фракции углеводородов и промежуточные фракции подвергаются повторному разделению на оксиде алюминия (нейтральная, активность И, по Брокману). [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология