Как получают чистые вещества

Дробной кристаллизацией разделяют два или несколько веществ, используя их различную растворимость. Выделяют фракцию кристаллов, определяют ее температуру плавления и повторяют перекристаллизацию выделенного вещества до тех пор, пока не получится чистое вещество с постоянной температурой плавления. [c.106]

При аналитической ректификации используется также следующий способ разделения сначала концентрируют компоненты в сравнительно большой колонне, затем ректификацией во второй меньшей колонне (с малой УС) получают чистые вещества. Для очень трудных вариантов тонкой аналитической ректификации, когда для разделения требуется более 100 теоретических ступеней разделения, целесообразно применять щелевые трубчатые или многотрубчатые колонны (см. разд. 7.3.1), а также колонны с насадкой из проволочных спиралей или из проволочных сеток (см. разд. 7.3.4). В щелевых трубчатых колоннах при работе в условиях вакуума достигают значений ВЭТС ниже 5 мм [7]. [c.204]

С и имеющую состав 91—93% антрацена. 1—3% фенантрена и 3— 6% карбазола. Как следует из кристаллизационной диаграммы системы (рис. 74), в областях кристаллизации I. III и V можно получить чистые компоненты, а в областях II и IV их получение невозможно. Путем кристаллизации трудно получить чистые вещества. [c.301]

Ацетилаценафтен получают прибавлением уксусной кислоты к 20%-ному раствору аценафтена в безводном фтористом водороде при комнатной температуре [247], Через два дня раствор выливают в ледяную воду и перегоняют. Получают неочищенный 1-ацетилаценафтен с т. кип. 140—147° (1,0 мм)] выход равен 84% от теорет. Перекристаллизацией из гексана получают чистое вещество с т. пл. 104—105° [54]. [c.201]

В случае окрашенных веществ можно наблюдать передвижение и выход зон чистых компонентов из колонки (рис. 57, г). В этом случае отбирают фракции элюента, соответствующие зонам отдельных компонентов, и, отогнав элюент, получают чистое вещество. Если зоны компонентов перемещаются по колонке очень медленно, то следует применять разборную колонку (см. рис. 57, в). [c.49]

Отгонка с водяным паром (эвапорация). Многие органические соединения при нагревании разрушаются при температурах более низких, чем их температуры кипения. В этом случае получить чистое вещество путем перегонки при атмосферном давлении невозможно. Если разрушающееся вещество хорошо растворимо в воде, то его перегоняют под пониженным давлением, причем последнее подбирается так, чтобы температура кипения была ниже температуры разложения данного вещества. Если же растворяющееся ве щество нерастворимо в воде, то такое вещество перегоняют с в о-дяным паром. При этом смесь будет кипеть, ниже 100°С иод атмосферным давлением. Состав пара не зависит от валового состава жидкости, так как мольные доли компонентов в паре и у) определяются как отношения постоянных при данной температуре величин р1 и р2- [c.230]

Все эти методы позволяют химику-органику получать чистые вещества, которые и подвергаются дальнейшему исследованию. Рас- [c.355]

Объясните, каким образам, имея загрязненный образец неизвестного органического соединения, установить его строение. При этом необходимо получить чистое вещество, определить хотя бы одну физическую константу, установить молекулярную массу. [c.747]

После повторной перегонки получается чистое вещество, хорошо растворимое в органических растворителях, нерастворимое в воде, трудно перегоняющееся с водяным паром. Т. кип, 158° при 8 ММ] 164—165° при II мм. [c.105]

Одной нз важнейших задач, которую приходится решать химику как при лабораторном, так и промышленном синтезе органического вещества, является получение конечного продукта реакции в наиболее чистом состоянии. Методы, ведущие к этой цели, зависят от агрегатного состояния получаемого вещества и потому могут быть весьма разнообразными. Наиболее значительное место принадлежит процессам перегонки, которые встречаются в большинстве химических производств и дают возможность получать чистые вещества наиболее легким и часто единственным путем. Знание принципов перегонки (как и принципов осаждения, кристаллизации и других процессов разделения) необходимо каждому химику, а химику-органику в особенности. [c.72]

Если кристаллическое вещество нагревать, медленно перемещая зону расплава, то примеси будут концентрироваться в этой зоне и двигаться вместе с ней. При повторении этого процесса несколько раз все примеси сместятся к одному концу и в основной массе будет получено чистое вещество. Такой метод очистки твердых веществ, который мод<но рассматривать как частный случай экстракции, получил название зонной плавки. Жидкая фаза— расплав — находится в равновесии с твердой фазой и экстрагирует из нее примеси, растворимость которых в твердой фазе отличается от их растворимости в расплаве. Этот метод особенно хорош для очистки соединений, имеющих низкое давление паров или разлагающихся при перегонке. В то же время он непригоден для веществ, склонных к образованию пересыщенных растворов илн неустойчивых при плавлении. Зонной плавкой нельзя разделять многокомпонентные системы. [c.27]

С целью дальнейшей очистки препарат можно перекристаллизовать из 95%-ного этилового спирта или бензола, в результате чего получают чистое вещество с т. пл. 156°. [c.500]

В случае окрашенных веществ можно наблюдать передвижение и выход зон чистых компонентов из колонки (рис. 57, г). В этом случае отбирают фракции элюента, соответствующие зонам отдельных компонентов, и, отогнав элюент, получают чистое вещество. [c.44]

Рис. 1.7. Как получить чистые вещества, если наблюдаемое разрещение является неполным.

После нескольких фракционированных перегонок на колонке или с помощью спирали Видмера получалось чистое вещество [c.130]

Если нужно получить чистое вещество, то после разложения всего пятихлористого рения трубку отпаивают в месте первого сужения. Треххлористый рений стряхивают в расширение О, трубку наклоняют под углом в 45° и воз,гоняют вещество под уменьшенным давлением при температуре 450°. Лист асбеста, помещенный в том месте, где трубка входит в печь, обеспечит конденсирование треххлористого рения у края печи. Вещество возгоняют дважды и охлаждают до комнатной температуры. Трубку вскрывают выше и ниже того места, где образовался треххлористый рений. Темнокрасную кристаллическую массу можно измельчить, перенести во взвешенную склянку и хранить в эксикаторе. Нужно [c.176]

Получить чистое вещество — означает разделить данную смесь веществ на индивидуальные вещества, очистить до желаемой степени чистоты. Здесь необходимо различать две совокупности методов методы разделения смеси на компоненты, которые еще не являются чистыми, и методы конечной очистки. Сегодня мы знаем методы разделения, которые дают компоненты высокой чистоты например газовая хроматография, жидкостная хроматография под высоким давлением. [c.15]

Для выделения и очистки веществ часто применяют различные виды перегонки Для разделения смеси жидких веществ пользуются фракционной перегонкой, собирая фракции, перегоняющиеся в определенных границах температуры Собранные фракции очищают повторной перегонкой до тех пор, пока не получат жидкости, кипящие в определенных узких температурных интервалах В особых случаях получают чистые вещества, перегоняющиеся в пределах одного градуса или долей градуса ( кипящие в точке ) [c.18]

Если требуется получить чистое вещество в обезвоженном состоянии, то вместо двух операций — очистки вещества и сушки, в некоторых случаях можно применить одну только сублимацию. [c.247]

Для калибровки прибора были сняты подобные хроматограммы искусственных смесей бутанола и изоамилового спирта в различных соотношениях к бутилацетату. Для приготовления искусственных смесей были получены чистые вещества, не содержащие примесей в заметных количествах. Далее был построен градуировочный график отношений площадей пиков изоамилового спирта к бутанолу в зависимости от фактически существующих отношений в пробе. [c.268]

В отличие от растворов, характеризующих возможность непрерывного нарастания содержания отдельных ингредиентов, химически чистые вещества одного и того же качественного, но различного количественного элементного состава разнится между собой скачкообразно. Так, при сгорании угля в случае недостатка кислорода в известных условиях получается окись углерода, содержащая 57,14% кислорода. При дальнейшем обогащении продуктов горения кислородом не получается химически чистых веществ с непрерывно нарастающим содержанием этого элемента в частности, не может получиться чистых веществ, имеющих в составе, например, 57,2 или 58% кислорода. При горении углерода может, конечно, получиться смесь двух веществ одно из них СО, не поглощаемое известью и имеющее в себе 57,14% кислорода, и другое СОа, способное соединиться с известью и содержащее 72,73% кислорода. [c.128]

Разработка такого метода представляет интерес для термолабильных и стеклующихся веществ, если они являются одним из компонентов эвтектики. Эвтектические смеси часто можно приготовить, как это делают при очистке таких соединений кристаллизационными методами [7], получая чистое вещество в результате последующего разложения эвтектики. [c.279]

Используя хроматографию на колонках в соответствующем аппаратурном оформлении, можно получать чистые вещества из смесей в количествах до нескольких килограммов. [c.66]

Авторы работы [1] в связи с условием (1.3) делают следующее заключение если основное вещество имеет только одну примесь, для которой feo=0, то методом направленной кристаллизации расплава получить чистое вещество нельзя причиной этого являются не термодинамические ограничения, а исключительно кинетические. [c.137]

Сокристаллизация является основой кристаллизационных методов очистки веществ, занимающих видное место среди других способов очистки [3—5, 29, 30]. Эти методы широко используют для получения различных материалов.Так, кристаллизационными методами получены чистые вещества для радиоэлектроники и вычислительной техники (германий, кремний, индий, галлий, мышьяк и др.), атомной энергетики (цирконий, уран, висмут) и ракетостроения (титан, хром, молибден и др.). Очистную сокристаллизацию проводят при получении полимеров, душистых веществ, льда, многих пищевых продуктов и лекарственных препаратов. [c.274]

Диоксиацетофенон. 200 г (1,23 моля) полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона, измельченного до размера 20 меш, тщательно смешивают с 400 г (3,0 моля) безводного хлористого алюминия. Третью часть смеси помещают в стакан емкостью 1 л, находящийся в масляной бане, нагретой до 115—120°. После начала реакции (через 2—4 мин.) смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока не пройдет реакция. Затем прибавляют вторую треть смеси и быстро перемешивают. Наконец, прибавляют последнюю треть смеси и реакционную смесь перемешивают в течение—10 мин. Смесь нагревают и периодически перемешивают еще около 20 мин. охлажденную смесь измельчают в ступке и вносят (при перемешивании) в смесь из 4 л дробленого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную взвесь перемешивают в течение получаса твердое вещество отфильтровывают и промывают 1 л холодной воды. Получают 185 г сухого вещества с т. пл. 80—85°, состоящего главным образом из неполного эфира уксусной кислоты и 2,5-диоксиацетофенона, небольшого количества 2,5-диоксиацетофенона и следов неизменившегося полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона. Эту смесь перемешивают в течение часа с375г5% ного раствора хлористого водорода вметиловом спирте. Полученный раствор выливают при перемешивании в 2 л смеси льда и воды, отфильтровывают твердое вещество и промывают 1 л холодной воды. Получают 117 г 2,5-диоксиацетофенона с т. пл. 203—204° выход составляет 75% от теорет. Перекристаллизацией из этилового спирта и обработкой активированным углем получают чистое вещество с т. пл 205—206° 1199]. [c.164]

Перекристалаизация из насыщенных растворов широко применяется для очистки твердых реактивов. Для этого очищаемое вещество растворяют в малом объеме горячей воды, стараясь получить насыщенный при данной температуре раствор. Затем его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования и фильтрат быстро охлаждают. При этом часть вещества выделяется из раствора в виде кристаллов, а растворенные примеси остаются в маточном растворе. Отделив кристаллы от раствора фильтрованием, получают чистое вещество. Отфильтрованные кристаллы помещают между листами фильтровальной бумаги, а затем сушат на воздухе. В некоторых случаях перекристаллизацию проводят дважды - это повышает степень очистки, но выход вещества при этом уменьшается. [c.38]

Чтобы получить чистое вещество, необходимо подвергнуть препарат тщательному фракционированию. Авторы синтеза применяли колонку высотой 30 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 3 мм. Головной погон следует перегнать вторично, чтобы выделить из него все количество препарата, которое хможет в нем содержаться. [c.254]

Чтобы в указанных выше условиях неизменно получать чистое вещество с высокой температурой плавления, следует, повидимому, исходить максимально из 50 г 3,5-дибромсульфанил-амида. Если желательно получить особенно чистый препарат, то исходное вещсство следует взять в еще меньшем количестве. [c.241]

Способ 1 [1—3]. Свежеосаждениый, еще влажный AgaO растворяют небольшом избытке концентрированного водного раствора аммиака. Раство фильтруют и затем вливают его в сосуд, содержащий 200-кратный избы ток (по объему) абсолютного спирта. Наблюдается небольшое разогревани и в течение короткого времени раствор мутнеет, а затем выпадает черны осадок. Тонкокристаллический продукт очищают путем многократного прс мывания и декантации абсолютным спиртом. По этой методике получаю чистое вещество. [c.1094]

О л е у м а, содержащего 60 % ЗОз. и нагревают при 60° до тех пор, пока нобольщая проба, разбавленная водой, пе перестает мутнеть прн прибавлении разбавленного раствора соды. Нагревание продолжаю около трех часов. Затем реакциоппую массу выливают в 1 л воды. Свободная сульфокислота выпадает через 12 час. Ее отфильтровывают и промывают водой. Таким образом получают чистое вещество с выходом примерно 72% от теории. Маточный раствор, содержащий серную кислоту, нейтрализуют известью, превращают в натриевую соль (добавление глауберовой соли) и, после того как отфильтруют гипс, упаривают до объема 400 мл. При подкислении получают вторую фрак-цию су гьфокнслотк, (сульфокислота часто выпадает лишь после трення [c.125]

На рис. II-1 приведены некоторые основные блок-схемы для определения кинетических характеристик химических реакций, которые целесообразно использовать в методе КГХМ. В зависимости от решаемой задачи и исследуемой системы используют наиболее подходящую схему II, б. Наиболее простой и достаточно широко применяемой является простая хроматографическая схема I. Более сложными являются схемы II. В этих схемах перед реактором расположена колонка для получения импульса чистого реагента. Для сужения импульса при необходимости используют ловушку. Колонка и реактор расположены в независимых термостатах. Наиболее универсальной из схем этого типа является схема II, г. В схемах III после реактора расположена колонка для разделения исходных реагентов и продуктов реакции. Комбинированная схема IV позволяет получать чистые вещества до реактора, проводить с ними реакцию и анализировать вещества после реактора. Циркуляционная схема V позволяет измерять кинетические характеристики, используя один импульс реагента. Эти схемы можно [c.63]

С номощью фильтров невозможно удалить растворенные в жидкости вещества, так как размеры их частиц столь же малы, как и размеры частиц воды. Для того чтобы получить воду, лишенную каких-либо раство1ренных веществ, надо ее подвергнуть пе регонке. Перегонка, или дестилляция, за ключается в том, что воду ИЛИ другую жидкость наг ревают до кипения образующиеся при этом пары охлаждают и собирают в чистый сосуд таким образом получается чистое вещество. В лабораториях для этой цели применяют специальные стеклянные [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология