Элюентный метод

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

Кроме указанного так называемого элюентного метода хроматографического анализа, может применяться метод вытеснительной хроматографии. Вытеснительный метод заключается в том, что поглощенное адсорбентом вещество, в частности тот или иной углеводород, вытесняется из адсорбента другим веществом, адсорбируемым в еще большей степени. Известны и другие варианты хроматографического анализа. [c.171]

Ионообменная хроматография за последние годы стала одним из важнейших методов препаративного разделения и аналитического исследования смесей различных неорганических и органических соединений. Она основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионо-обменника. Образование хроматограмм в этом случае происходит вследствие неодинаковой способности к обмену различных ионов хроматографируемого раствора. В ионообменной хроматографии, так же как и в адсорбционной, можно применять фронтальный, вытеснительный, элюентный методы анализа. [c.141]

Элюентный метод хроматографического разделения ионов может быть рекомендован для разделения малых количеств веществ. [c.121]

В элюентном методе вымывание проводят чистым растворителем. [c.142]

Элюентный метод заключается в пропускании раствора смеси веществ через колонку, в результате чего происходит их адсорбция, и последующем промывании колонки чистым растворителей (элюентом). При этом происходит разделение веществ по зонам в соответствии с нх способностью к адсорбции. После осторожного выталкивания всего слоя адсорбента из колонки его разделяют по границам зон, еслн они видны, н экстрагируют индивидуальные вещества подходящим растворителем при нагревании. Если зоны не видны, то во многих случаях их можно проявить, подвергая обработке определенными реагентами или облучая ультрафиолетовым светом. При невозможности проявления весь слой адсорбента делят на несколько равных частей, из каждой экстрагируют вещество и опять хроматографируют. Иногда промывание проводят последовательно рядом растворителей или их смесей с постепенно повышающейся растворяющей способностью или поляр- [c.38]

Анализируемый препарат в виде раствора или смеси с небольшим количеством сорбента помещают в хроматографическую колонку сверху. После этого через колонку с определенной скоростью (около 20 капель в 1 мин) пропускают подвижную фазу, что должно приводить к разделению хроматографируемой смеси по длине колонки на более или менее отдаленные друг от друга зоны, содержащие индивидуальные вещества. Эти зоны перемещаются по сорбенту со скоростью меньшей скорости течения подвижной фазы. Это позволяет для выделения отдельных компонентов анализируемой смеси использовать элюентный метод, т. е. пропускать подвижную фазу через колонку до тех пор, пока разделенные вещества не будут элюированы из нее. Последовательность элюирования отдельных веществ зависит от их хроматографической подвижности в данных условиях. Элюат собирают по фракциям. При необходимости в ходе элюирования можно менять состав подвижной фазы, увеличивая ее полярность. Вещества, содержащиеся в различных фракциях элюата, могут быть выделены и определены качественно и количественно обычными препаративными и аналитическими методами. Применение элюентного метода делает возможным многократное использование хроматографических колонок. [c.97]

Таким образом, можно сделать вывод, что имеются принципиальные ограничения элюентного метода разделения независимо от числа ступеней в колонне. Дополнительное улучшение-эффективности разделения требует перехода к совершенно иному методу проведения процесса, который далек от классической, элюентной хроматографии. [c.159]

Жидкостно-адсорбционная хроматография, при которой неподвижной фазой является твердое тело (силикагель), а подвижной — жидкость, может быть проведена тремя методами элюентным (метод промывания), фронтальным и вытеснительным. При хроматографическом разделении нефтей и нефтяных фракций обычно применяются комбинации этих методов, особенно часто метод про- [c.91]

Для детального изучения состава кислородных и смолистых соединений топлив и масел пользуются комбинированным фронталь-но-элюентным методом, описание которого будет дано ниже. [c.36]

Из двух основных вариантов метода, элюентного (анализа вымыванием) и вытеснительного, следует отдать предпочтение последнему [4]. Неоспоримым преимуществом вытеснительного анализа является то, что по этому методу можно получить чистые разделенные компоненты, тогда как при элюентном методе анализа разделенные компоненты находятся в растворе проявителя. Основным недостатком вытеснительного адсорбционного метода является обязательное наличие, часто довольно большой, промежуточной фракции. Разделение является как бы неполным, так как часть компонентов выходит в виде промежуточной фракции, представляющей их смесь. Такое явление наблюдается и в том случае, когда для анализа берется достаточное или даже избыточное количество силикагеля. Возможности применения в целях повышения четкости разделения тонкодисперсного адсорбента и хроматографических колонок малого диаметра ограничены, так как при этом резко возрастает продолжительность анализа. Необходимо найти нути для максимального уменьшения величины промежуточной фракции и повышения эффективности вытеснительного адсорбционного метода, не связанные с увеличением его продолжительности. [c.347]

Элюентный метод. Небольшое количество исходного раствора вносят в верхнюю часть колонки, затем колонку промывают чистым растворителем. По мере промывания колонки растворителем происходит перемещение адсорбированных веществ вниз. Скорость перемещения наибольшая для наименее адсорбируемого компонента и наименьшая для наиболее адсорбируемого компонента. Вследствие этого по мере продвижения вниз происходит разделение компонентов смеси. [c.215]

Рис. 8.7. Хроматографическое разделение элюентным методом

Вариантом элюентного метода является промывание комплексообразователем (комплексообразующее элюирование), которое позволяет при меньшей длине колонки в ряде случаев достигнуть более полного разделения компонентов смеси. Более подробно этот вариант элюентного метода будет описан ниже. Этот метод наиболее применим для разделения радиоактивных изотопов. [c.216]

Опишите, как происходит разделение ионов при проведении хроматографического процесса вытеснительным и элюентным методами. Какими способами можно повысить степень разделения ионов в методе элюентной хроматографии [c.200]

Элюентный метод. Небольшое количество исходной смеси вносится в верхнюю часть колонки, затем колонка промывается чистым растворителем. [c.249]

В элюентных методах анализа в качестве носителей анализируемых газов применяют азот, водород, гелий, двуокись углерода, аргон или воздух. [c.195]

При достаточно малой скорости течения раствора фронтальный и элюентный методы дают те же значения для С и Р в пределах ошибок опыта. С увеличением скорости течения значения Р уменьшаются и совпадают в обоих методах. Значения С с увеличением скорости течения также уменьшаются, но в случае элюентного метода значительно быстрее. Эти данные приведены в табл. 38. [c.258]

Зависимость Уц от Сд осложняет проведение сравнительной оценки адсорбционных свойств сорбента (носителя) обычным элюентным методом, поскольку довольно трудно периодически воспроизводить определенную и небольшую концентрацию стандартного вещества. Так, при исследовании элюентным методом адсорбционных свойств ряда носителей по величинам удерживания ошибки в определении объема удерживания составляли более 50% и, кроме того, зависели от последовательности введения пробы. [c.9]

Как показали эксперименты, время до проскока при фронтальном методе воспроизводится с точностью не более 10%, то есть ошибка эксперимента значительно меньше, чем при элюентном методе. [c.11]

Приведенные в таблице характеристики твердых носителей свидетельствуют о незначительных расхождениях в объемах удерживания при фронтальном методе в параллельных опытах и коррелируют с объемами удерживания при элюентном методе. Данные для элюентного метода получены при [c.12]

Полученные фронтальным методом данные в основном согласуются с представлениями об адсорбционных свойствах используемых носителей. В частности, стерхамол является наиболее адсорбционно активным носителем и элюентным методом (при данной концентрации этанола) не удавалось количественно оценить его адсорбционную активность. Предложенный фронтальный метод открывает широкие возможности для исследований и такого типа сорбентов. [c.12]

При элюировании (или элюентном методе хроматографирования) исследуемую смесь (например, компонентов А и Б) растворяют в подходящем растворителе и вводят в верхнюю часть колонки или в начальный участок бумажной полоски. [c.308]

Хроматографическое разделение может осуществляться элюентным методом, а также фронтальным и вытеснительным, которые применяются в основном для очистки веществ от примесей и препаративного выделения газов. Для аналитических работ наиболее удобен элюентный метод. [c.94]

Разработаны приборы для анализа газовых смесей с двумя, тремя и более колонками с различными адсорбентами. Средняя ошибка определения на приборе с тремя колонками составляет 1—3% и зависит от чувствительности регистрирующего прибора. Разделение углеводородов С4 производится на природных сорбентах элюентным методом при комнатной температуре. [c.249]

Ограниченный объем раствора, содержащего смесь ионов Мёц, Мещ и Meiv, пропускается через колонку с ионитом, насьш енным ионами Ме,. В противоположность элюентному методу, ширина сорбционной зоны в колонке в этом случае может быть достаточно велика. Промывной раствор должен содержать ион-вытеснитель, пусть это будет Mev. Допустим, что ряд избирательности поглощения ионов сорбентом следующий Mei[c.121]

ФПП является элюентным методом, как и хроматография, однако, строго говоря, не является хроматографией. Если в хроматографии разделение является результатом различного распределения компонентов пробы между подвижной и неподвижной фазами, то разделение в ФПП достигается за счет различия в ск<фостях компонентов в потоке под влиянием приложенного поля. Эго поле удерживает частицы более мягко, и его тегче контролировать по сравнению с межмолекулярными силами, используемыми для разделення в хроматографии. Методы ФПП поэтому особенно полезны для изучения макромолекул и коллоидных частиц, поскольку такие объекты анализа на активной границе раздела фаз часто подвергаются неблагоприятным илн необратимым превращениям или разлагаются при прохождении через нг1бивные хроматографические колонки. [c.309]

Чистое время удерживания и мертвое время (время удерживания несорбирующегося вещества) используют для того, чтобы подчеркнуть принципиальную теоретическую связь ВЭТСХ с элюентными методами. Необходимо помнить, что 5 и соответствуют длине пути разделения, точнее, относительным расстояниям. В книге все данные, характеризующие хроматографический процесс, являются в основном относительными величинами. [c.15]

П р оя В ИТ е л ь н ы й метод (элюентный, метод промыванием) состоит в том, что в верхнюю часть колонки с адсорбентом вводят некоторое (небольшое) количество анализируемой жидкой смеси, которая адсорбируется. Затем через колонку пропускают жидкость (проявитель Е), адсорбирующуюся слабее обоих компонентов смеси А и В. Проходя через слой, содержащий адсорбированные компоненты А и В, жидкость будет постепенно вымывать из него оба ком-понета, но преимущественно слабее адсорбируемый компонент А. В результате будет достигнуто распределение компонентов А и В по различным зонам адсорбента (рис. 137). При дальнейшем вымывании проявителем эти зоны перемещаются к нижней части колонки и, наконец, компоненты А и В выводятся промывающей жидкостью из колонки, выходя в разных порциях ее, разделенных одна от другой чистым проявителем. [c.369]

Существенно иной характер имеют процессы обмена при элюентной хроматографии. В этом случае элюент содержит ион А, имеющий наименьшее сродство к иониту (изотерма обмена для иона А — вогнутая). По мере движения по колонке раствора ионы А опережают все другие ионы разделяемой смеси. Однако за счет непрерывного поступления в колонку новых порций элюирующего раствора, содержащего ион А, равновесие обмена непрерывно сдвигается и ион А в конце концов все же замещает в верхних частях колонки другие ионы. Ион В при этом вытесняется быстрее, чем С, а ион С быстрее, чем В. В отличие от вытеснительной хроматографии зоны обмена при элюентном методе продвигаются по колонке с различными скоростями, и расстояние между соседними зонами [c.189]

Для создания определенной концентрации паров этилового спирта в газе-носителе последний пропускали через и-образный сатуратор, присоединенный к крану-дозатору, и термоста-тировали льдом при нулевой температуре. Как показали эксперименты, при фронтальном методе время до проскока воспроизводится с точностью не более 10%, т. е. ошибка эксперимента значительно меньше, чем при элюентном методе. [c.61]

Данные, полученные фронтальным методом, коррелируют с объемами удерживания при элюентном методе и согласуются с имею-шимися представлениями об адсорбционных свойствах исследованных носителей. Хромосорб , хромосорб О и особенно модифицированные гексаметилдисилазаном образцы носителей имеют низкую адсорбционную активность. Стерхамол является высокоактивным носителем и элюентным методом (при низких концентрациях этанола) не удавалось количественно оценить его адсорбционную активность. Предлагаемый фронтальный метод открывает возможности для исследования сорбентов такого типа, как стерхамол. [c.61]