Хроматография вытеснительный анализ

Имеются три различных вида хроматографии элюентная (или проявительная) хроматография, фронтальный анализ и вытеснительная хроматография. Первый вид хроматографии используется только для аналитических применений его практическая реализация обсуждается подробно в последующих главах 1—4. Основы двух других видов хроматографии обсуждены кратко. [c.14]

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Кроме указанного так называемого элюентного метода хроматографического анализа, может применяться метод вытеснительной хроматографии. Вытеснительный метод заключается в том, что поглощенное адсорбентом вещество, в частности тот или иной углеводород, вытесняется из адсорбента другим веществом, адсорбируемым в еще большей степени. Известны и другие варианты хроматографического анализа. [c.171]

Рааделение амино слот на ионообменниках основано на способности аминокислот образовывать соли с кислотами и щелочами. Подбирая соответствующие катиониты или аниониты, можно быстро и с успехом разделить гидролизат белка, пользуясь для этого 2,5—3,5 мг белка. Ионообменную хроматографию хорошо сочетать с элюционным или вытеснительным анализом. Мур и Штейн пользуются для этого катионитной смолой сульфополистирольного типа Дауэкс-50, через колонку которого пропускают аминокислоты последние вымывают затем соответствующими буферными растворами. Для разделения достаточно 3 мг аминокислот. [c.481]

Недостатком метода является то, что зоны компонентов не разделены зоной чистого растворителя, поэтому всегда имеет место более или менее заметное наложение зоны одного вещества на зону другого. Этот недостаток особенно резко проявляется при анализе газов, поэтому вытеснительный анализ не нашел себе применения в газовой и газо-жидкостной хроматографии. [c.11]

Ионообменная хроматография за последние годы стала одним из важнейших методов препаративного разделения и аналитического исследования смесей различных неорганических и органических соединений. Она основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионо-обменника. Образование хроматограмм в этом случае происходит вследствие неодинаковой способности к обмену различных ионов хроматографируемого раствора. В ионообменной хроматографии, так же как и в адсорбционной, можно применять фронтальный, вытеснительный, элюентный методы анализа. [c.141]

Другое направление теоретических работ — это углубленное исследование состава нефтей. Схема исследования предусматривает широкое использование методов хроматографии (вытеснительной, распределительной, газожидкостной с капиллярными и набивными колонками), а также методов ультрафиолетовой, инфракрасной и химической масс-спектроскопии для структурного анализа парафиново-нафтеновых и ароматических УВ. Возможно применение квазилинейчатых спектров поглощения, комбинационного рассеяния света, ядерного и парамагнитного резонанса. Весьма перспективна пиролитическая хроматография ОВ и нефтей для их корреляции и установления нефтематеринского потенциала. [c.15]

По технике проведения эксперимента каждый из вышеуказанных видов хроматографии может быть осуществлен тремя методами а) элюентным анализом (анализ промыванием) б) фронтальным анализом в) вытеснительным анализом (рис. 1). [c.9]

Три указанных метода анализа нашли применение для всех видов хроматографии за исключением вытеснительного анализа, который пока еще не применяется в газо-жидкостной хроматографии 124]. [c.11]

С появлением проявительной хроматографии было установлено много эмпирических зависимостей. Большинство попыток привести эти зависимости в соответствие с основными термодинамическими константами оказались сравнительно неудачными. Некоторые успехи отмечены в случае фронтальной вытеснительной хроматографии [1—3], однако в проявительной хроматографии основной анализ базируется на представлении о теоретической тарелке [4] и ряде эмпирически определяемых констант. [c.85]

Вытеснительный анализ как один пз вариантов хроматографии заключается в том, что колонку, куда впущено анализируемое вещество, промывают вытеснителем, который адсорбируется лучше каждого из компопентов анализируемой смеси [17]. [c.146]

Классификация, в основу которой положена методика эксперимента. Дальнейшие подразделения методов хроматографии основаны на том, что каждый из указанных четырех видов может быть осуществлен (по крайней мере теоретически) тремя различными методами, которые носят названия а) проявительный анализ, б) фронтальный анализ, в) вытеснительный анализ. [c.32]

Теория идеальной хроматографии. Теория изложена для проявительного анализа, но понятна и для фронтального анализа, поскольку он является естественным развитием тех явлений, которые имеют место при введении пробы в проявительном процессе. Теория вытеснительного анализа кратко рассматривается в гл. 8 в связи с изложением газо-адсорбционной хроматографии. [c.163]

Ионообменная хроматография, так же как и адсорбционная, подразделяется в соответствии с методикой эксперимента на фронтальный анализ, элюентную и вытеснительную хроматографию. [c.116]

Здесь дана краткая сводка теории фронтального и вытеснительного анализа в газо-адсорбционной хроматографии. За дальнейшими подробностями отсылаем читателя к оригинальным статьям Тизелиуса [6] и Клессона [71 [c.282]

На рис. 97 представлена блок-схема всего прибора, использованного Филлипсом [8, г] для вытеснительного анализа при помощи газо-адсорбционной хроматографии или для газо-жидкостной хроматографии. Смесь, подлежащую разделению, вводят через трубки 1 или 2, предназначенные для забора пробы в адсорбционную колонку 3 (или в распределительную колонку 4 для газо-жидкостной хроматографии), используя для этого поток азота из баллона. При вытеснительном анализе (с применением адсорбционной колонки) поток азота [c.295]

К этой категории газов относятся газы синтеза аммиака и метанола [И, 62—64], переработки воздуха [65—71], производства технически чистых газов [72—74], для которых разработаны относительно простые методы анализа и которые можно осуществлять в простых системах. Анализ же большинства сложных газообразных смесей, таких, как светильный газ, горючий газ [75—85], доменные газы [86—95], выхлопные [96— Юба], приходится проводить на системах из двух или более колонок, с одним или несколькими детекторами [50, 86, 106—115а]. В этом случае первая колонка обычно используется как колонка предварительного фракционирования высококипящих веществ, последующие — для разделения перманентных и (или) углеводородных газов. Анализ может быть осуществлен на параллельно или последовательно включенных колонках [31, 112, 116—1186]. Например, наиболее сложную из известных задач удалось решить во всех деталях на четырех колонках [119] или использованием более сложных комбинаций колонок и детекторов [56]. В последнее время появились сообщения [120, 121] о применении многоколоночных систем для анализов микропримесей этих газов. Определенные преимущества имеет новая методика использования фронтальной и вытеснительной хроматографии при анализе легких газов [145]. [c.271]

В первом случае разделение происходит в стадии поглощения, во втором случае как в стадии поглощения, так и при промывании (элюировании). Кроме того, О. Самуэльсон предлагает различать, как это обычно делают, фронтальный анализ, селективное поглощение и элюентный анализ. Особенно подробно он подразделяет элюентный анализ элюентная хроматография, вытеснительная хроматография, селективное элюирование. [c.13]

Вытеснительный анализ обычно применяется при адсорбционной хроматографии однако область применения его ограничивается в основном четырьмя причинами. [c.9]

Наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей в газовой хроматографии получили методы проявительной и вытеснительной хроматографии. [c.39]

Наряду с адсорбционной, существуют и другие виды хроматографии ионообменная, распределительная, осадочная. Основные способы анализа — фронтальный, элюентный и вытеснительный. Все эти методы рассматриваются в специальных курсах. [c.178]

Во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу, и при этом разделяемые компонен1 ы перемещаются с различной скоростью в напра-влении движения потока. В зависимости от метода рабрты различают элю-ционную хроматографию, вытеснительную хроматографию и фронтальный анализ [1]. [c.81]

Основными задачами препаративной хроматографии амино кислот являются разделение максимальных количеств материала, выделение чистых аминокислот и, наконец, разработка и использование предельно простых методик. В отличие от аналитической хроматографии здесь вполне допустимы те или иные потери материала. Наибольшей емкостью в отношении аминокислот обладают сорбенты, используемые в адсорбционной хроматографии. В той или иной форме этот метод используют для разделения аминокислот на колонке с активированным углем (в виде фронтального, элютивного или вытеснительного анализа). Разработка этого метода связана главным образом с именем А. Тизелиуса [86]. Таким методом удобно отделять ароматические аминокислоты [87, 88], однако по эффективности этот метод значительно уступает ионообменной хроматографии. [c.355]

Фронтальный анализ. В отличие от элюентной и вытеснительной хроматографии фронтальный анализ не дает возможности выделить в чистом виде компоненты анализируемой смеси, а только позволяет определить ее качественный и количественный состав. Фронтальный хроматографический метод был также предложен Тизелпусом [61 ] и затем развит Классоном для хроматографического анализа некоторых кислородных соединений, относящихся к одному гомологическому ряду [23]. По мнению Н. Ф Ермоленко [62], фронтальный анализ незаменим в двух случаях 1) когда один из компонентов анализируемой смеси адсорбируется на адсорбенте необратимо и 2) когда компоненты смеси очень мало различаются по адсорбируемости., [c.41]

Как известно, хроматографический метод разделепия и анализа растительных красящих веществ в жидком растворе на основе адсорбции был впервые описан Цветом в 1906 г. [1J и термин хроматография был предложен им. Рассматриваемая здесь разновидность хроматографии — фронтальный анализ — был впервые применен в жидкостной хроматографии Тизелиусом в 1940 г. [2]. Что касается фронтальной газовой хроматографии, то она применялась гораздо раньше как технический процесс, главным образом для очистки воздуха, нанример, в противогазах и для регенерации наров растворителей. Классические методы органического элементного анализа, а именно улавливание нри помощи СаСЬ водяного нара, образующегося при сжигании, и поглощение двуокиси углерода в трубках с натронной известью, можно также рассматривать как метод фронтальной газовой хроматографии, хотя в этих случаях поглощение обусловлено не адсорбцией, а химическими реакциями и поэтому необратимо (обратимость, т. е. возможность десорбции, в принципе неизбежна лишь в проявительных и вытеснительных методах). [c.179]

Гессе и Эйлберт , для ускорения процесса, проводили адсорбцию—десорбцию в токе инертного газа. Теоретические работы Вике > и исследования Дамкелера и Тиле , разделивших адсорбционным методом смеси метанол—этанол и бензол—циклогексан, заложили основу разностороннего развития газовой хроматографии. Ти- eлиy и Клессон уделили в своих работах большое внимание фронтальному и особенно вытеснительному анализу, который впоследствии был развит Филлипсом . Условия качественного и количественного разделения газов изучали Кремер с сотрудниками . Их данные позволили охарактеризовать адсорбционный процесс некоторыми количественными отношениями. [c.7]

Для хроматографического разделения газов были применены такие методы, как фронтальный, вытеснительный и элюэнтный анализ, хроматермографический метод и методы распределительной и газожидкостной хроматографии. Для анализа газов наибольшее ирименение получили элюэнтный и хроматермографический методы и газожидкостная хроматография. [c.145]

Пример И. Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования структуры веществ высококипящих нефтяных фракций. Газо-жидкостная хроматография может оказать ценную помощь при исследовании структуры компонентов сложных органических смесей Уайтхем [20] использовал газо-жидкостную хроматографию при анализе нефтяной фракции с интервалом кипения от 170 до 260°. Продукт делили вначале при помощи вытеснительно-жидкостной адсорбционной хроматографии на ароматическую и парафиновую фракции. Пробы этих фракций делили затем на большой колонке для газо-жидкостной хроматографии (длина 8300 мм, внутренний диаметр 2,7 мм), заполненной в качестве стационарной фазы силиконом МЗ-550. На рис. 26 и 27 роспроизведены хроматограммы этих двух фракций. [c.96]

Вариант хроматографии, описанный в предыдуш,ем разделе, носит название проявительный анализ , так как небольшая пробка пара вводится в колонку и перемещается или проявляется (элюируется) на ней газом-носи-телем. Такую же методику применяют и в ГАХ. Однако возможны другие варианты — фронтальный и вытеснительный анализы. Их не используют ни в одном из методов, описанных в настоящей книге или в обычной аналитической работе, и поэтому здесь они не рассматриваются. Читатель, желающий ознакомиться с этими методами, может найти их описание в общих руководствах Кейлеманса [79] или Филлипса [116]. [c.13]

Предлагаемый вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов, относящийся к ступенчатой градиен-то-вытеснительной хроматографии, был использован в работе для анализа состава базовых основ и модифицирующих добавок, рекомендуемых для получения осевых зимних и всесезонных масел. [c.37]

Была впервые разработана и использована в 1904 г. русским ботаником Цветом в проявительном варианте для разделения отдельных компонентов растительных пигментов. При этом в колонке получались полосы окрашенных веществ (отсюда слово хроматография — цветопись). В химии нефти жидкостно-адсорбционная хроматография используется широко в проявительно-выте-снительном варианте, когда применяется комбинированный метод анализа проявительно-вытеснительный. Рассмотрим применение этого метода для разделения углеводородов бензиновой фракции. Аналогично, с некоторыми модификациями. можно разделить углеводороды других нефтяных фракций. [c.17]

Классификация на основе методики про-ведени я анализа. Помещенные в табл. 1 виды хроматографии осуществляют различными способами. Приведем подробную характеристику трех наиболее универсальных способов 1) фронтального 2) элюентного 3) вытеснительного (рис. 5), [c.15]

В соответствии с принятоГ терминологией ионообменную хроматографию по способам выполнения подразделяют на ([фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. Во всех этих видах используется мно- [c.284]

Вытеснительная хроматография. Для разделения смеси растворов веществ А , А и т. д. можно применять фронтальный способ разделения, если растворитель (I — инертный) практически не сорбируется или является слабо сорбирующимся веществом. Если же растворитель активнее, чем компоненты смеси и взаимодействует со стационарной фазой или же если используют вспомогательное вещество V (вытеснитель), то говорят о вытеснительном методе анализа. Для сорбционного ряда 1у > Аа > кх на хроматограмме наблюдается несколько соприкасающихся зон, содержащих эти вещества в чистом состоянии. Если разделение двух зок затруднено или если хотят добиться прецизионного разделения веществ, вытеснитель V необходимо выбрать так, чтобы по своей сорбируемости он находился между разделяемыми веществами. Вследствие неполноты разделения веществ этот способ применяют лишь для качественных или полуколичественных методов анализа. [c.344]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]