Методы анализа фазового разделения

Весовой анализ и методы фазового разделения элементов. [c.26]

Наиболее распространенные методы фазового разделения основаны на образовании твердых фаз. В ряде случаев можно выделить в виде твердой фазы какое-нибудь одно соединение. Эти случаи имеют главное значение в весовом анализе. [c.30]

В разделе о классификации методов количественного анализа было "указано на большое значение методов фазового разделения. Из таких методов наиболее широко применяется осаждение. Наряду с образованием твердых фаз используют также образование летучих соединений кроме того, известен ряд методов, когда определяемый компонент переводят в жидкую фазу, не смешивающуюся с водой. Из методов, основанных на выделении одного из компонентов в виде газа, наибольшее значение имеют методы определения гигроскопической и химиче ки связанной воды. [c.109]

Экстракционное разделение — один из видов фазового разделения элементов. Наиболее удобные методы фазового разделения в количественном анализе основаны на выделении из раствора вещества в виде твердой фазы. Однако обе фазы могут быть и жидкими, но несмешивающимися, например вода и ртуть, или расслаивающимися, например эфир и вода. [c.81]

Предложено [26] использовать спектры поглощения, полученные методом УФС, при анализе морфологических изменений, происходящих в процессе фазового разделения полимерных гетерогенных смесей. Например, изученные системы - полиметилметакрилат - поликарбонат, поливинилметиловый эфир - полистирол и водный раствор поливинилметилового эфира - имеют нижнюю критическую темпера- [c.194]

Большое количество сведений о химических свойствах карбидных фаз накоплено в практике фазового анализа сталей и сплавов [9, 24, 30, 33]. К сожалению, эти сведения, как правило, имеют качественный характер и содержат информацию о том, можно или нельзя полностью разложить (растворить) карбид в данных условиях, чаще всего соответствующих кипячению в определенной агрессивной среде. Такая направленность изучения свойств фаз в фазовом анализе определялась главной задачей, стоящей перед ним отделение друг от друга фаз, изолированных из сплава в виде смеси, с целью определения количества и химического состава каждой из них. Следует, однако, отметить, что специалисты по фазовому анализу априори полагают, что при химическом методе разделения фаз можно растворить одну фазу, оставив без воздействия вторую, но это предположение далеко не во всех случаях оправдывается. На примере металлов, а также некоторых фаз в последние годы было показано [2, 34—37, 40], что в любых условиях растворение материала идет с определенной скоростью, хотя визуально это незаметно и может быть обнаружено с помощью чувствительных методов анализа раствора. Не всегда эта скорость пренебрежительно мала. Она может обеспечить существенные потери фазы, остающейся в осадке при химическом разделении [c.16]

Растительные вещества методика анализа 7411 определение каротина 7772 общей кислотности 6585 серы 8388, 8390 способ сжигания 8248 Расчеты, упрощение при массовых определениях физико-химич. методами 6344 Рацематы, разделение хроматографическое 8491 Рациональный анализ, см. фазовый анализ Рвотный орех, определение алкалоидов в фармакопейных препаратах 6624 Реагенты аналитические, классификация на основе энерге-тич. характеристик 215 Реактив Губера, свойства 615 Реактивы 1549, 1582, 1588, 2371, 2393 см. также под индиви дуальными названиями анализ и испытание 2331—2334 2339, 2340, 2362, 2390. 5532 Ь1 нение аналитич. ценности [c.382]

Экстракционные методы анализа — один из видов фазового разделения элементов. К числу методов фазового анализа можно отнести следующие методы [c.81]

Хотя привитая сополимеризация имеет длинную историю [156, 167], тем не менее она изучена еще недостаточно. С точки зрения авторов настоящей монографии, основной причиной непонимания многих аспектов привитой сополимеризации является недостаточная изученность морфологии и фазового разделения в привитых сополимерах. Исторически сложилось так, что вопросами привитой сополимеризации занимались либо специалисты в области органического синтеза, либо специалисты в области радиационной химии. Как правило, программы исследований строились в соответствии с интересами их авторов. Так, в области синтеза наиболее распространенным методом анализа являлся метод измерения степени набухания и содержания гель-фракции, находящихся в обратной зависимости. При уменьшении степени набухания и увеличении содержания гель-фракции часто делали вывод об увеличении степени прививки. Улучшение механических свойств, например улучшение стабильности размеров, также обычно объясняли увеличением числа привитых цепей. До появления метода контрастирования тетраоксидом осмия [450, 451] большинство исследователей имело недостаточные представления о фазовом разделении в материалах, которые они исследовали. Хотя в работе [983] отмечено существование двух фаз, тем не менее отсутствие необходимой экспериментальной техники не позволило исследовать двух-фазность сополимеров более детально. [c.185]

На различной адсорбируемости веществ тем или иным адсорбентом основан метод хроматографического анализа, предложенный в 1903 г. М. С. Цветом. Извлекая петролейным эфиром смесь пигментов из зеленых листьев, М. С. Цвет пропускал раствор через стеклянную трубку с карбонатом кальция и наблюдал, как отдельные пигменты, последовательно адсорбируясь в колонке, образуют ряд цветных колец, т. е. хроматограмму. Поэтому и метод фазового разделения смесей на отдельные компоненты с помощью адсорбции получил название хроматографического. [c.299]

Хроматографический метод разделения смесей можно определить как двухфазный прерывный физико-химический метод анализа газовых и жидких смесей, основанный на многократном установлении фазовых равновесий. При этом компоненты разделяемой смеси распределяются между неподвижной фазой с большой поверхностью контакта и подвижной фазой, фильтрующейся через неподвижный слой. [c.395]

В учебнике дана последовательная классификация количественных методов анализа, основанная на измеряемых свойствах. Систематически описаны принципиальные основы важнейших физико-химических (инструментальных) методов анализа с указанием возможностей и ограничений их применения. Уделено внимание современным методам фазового разделения элементов (хроматографии, экстракции, соосаж-дению и др.). Переработан материал о развитии отечественной аналитической химии в период после Великой Октябрьской революции. Дополнены сведения о значении аналитической химии для промышленности и новой техники. В учебник включен обзор количественных методов определения микроэлементов (меди, марганца, кобальта, цинка и др.) в сельскохозяйственных объектах. [c.3]

Метод хроматографического анализа в настоящее время широко применяют для определения состава многокомпонентных смесей самых различных веш,еств. Хроматография основана на процессе фазового разделения и представляет собой один из видов физико-химического анализа. Она позволяет разделять смеси растворенных веш.еств, жидкостей, паров, газов путем использования различных сорбционных методов в динамических условиях. [c.7]

Для фазового анализа применяется ряд физических и химических методов. Наиболее обычным физическим методом фазового анализа металлов и силикатов является микроскопическое исследование. В микроскопическом исследовании металлов обычно предварительно травят полированную поверхность металла тем или другим химическим реактивом для более четкого выделения поверхности раздела отдельных фаз. В результате выявляется определенная структура металла, которую наблюдают под микроскопом. При исследовании различных горных пород применяют, кроме того, разделение измельченной породы на фракции по удельному весу, отделение магнитных минералов (а также частиц металлического железа, внесенного при бурении скважины) посредством магнита (магнитная сепарация) и т. д. В некоторых случаях для целей фазового анализа изучают изменение свойств материалов при нагревании (термографический анализ), применяют рентгеновские и другие методы исследования. [c.14]

Важное значение для разделения ряда элементов имеет электролитическое осаждение на ртутном катоде, причем осаждение облегчается образованием амальгам. Так, например, для определения примеси алюминия в железных сплавах железо и многие другие металлы осаждают из сернокислого раствора на ртутном катоде, причем алюминий остается в растворе. Наконец, можно указать на применение анодного растворения металлов. Так, например, для определения неметаллических включений в стали и различных цветных сплавах поступают следующим образом. Образец металла опускают в раствор соответствующего электролита и включают ток, причем исследуемый металл является анодом. Во время электролиза металл переходит в раствор, а неметаллические примеси остаются в виде осадка. Этот метод имеет большое значение для фазового анализа металлов. [c.190]

Метод термического анализа является способом установления температур при равновесии между жидкими и твердыми фазами, который не требует ни механического разделения, ни химического анализа. Методы термического анализа в основном различаются способами регистрации температурных изменений, соответствующих фазовым переходом. Основные способы 1) визуальный, при котором отмечается температура появления (или исчезновения [c.224]

При проведении химического анализа используют химические, физико-химические и физические методы в сочетании с химическими, физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов. Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т.п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы. [c.229]

В фазовом анализе руд и других неметаллических материалов часто после измельчения исследуемой пробы используют различные физические методы разделения, например по плотности, на основе различия магнитных и электрических свойств. Главным же образом при фазовом анализе руд и в особенности металлов и сплавов химические методы применяют для избирательного растворения, а в металлургическом фазовом анализе применяют прежде всего электрохимические методы, основанные на селективном анодном растворении фаз сплава. [c.825]

Часто в многофазных системах после выделения анодного осадка проводят дальнейшие разделения с помощью различных химических реагентов (так называемый дифференциальный фазовый анализ). Заканчивается процедура химического фазового анализа элементным анализом отдельных фаз, который проводят большей частью микрохимическими методами. К числу нерешенных задач фазового анализа относят задачи электрохимического разделения многофазных систем, анализ полупроводниковых материалов, расширение номенклатуры применяемых электролитов. [c.826]

При фазовом анализе, т.е. определении хим. соед., образующих отдельные фазы, последние предварительно вьщеляют, напр., с помощью избирательного р-рителя, а затем полученные р-ры анализируют обычными методами весьма перспективны физ. методы фазового анализа без предварит. разделения фаз. [c.160]

Экстракция — это процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, не смешивающуюся с ней, из водного раствора в слой не смешивающегося с водой органического разбавителя. Экстракция представляет собой один нз методов фазового разделения веществ и широко применяется в аналитической химии. Причины популярности экстракционных методов в аналнзе заключаются в следующем. Одной из важных задач анализа является необходимость определения микроколичеств элементов. Нередко эти количества находятся ниже предела обнаружения реакций, используемых для определения. Поэтому перед заключительным определением проводят концентрирование. [c.565]

Условия хроматографии в системе, ди- [3901 намически модифицированной ионо-обменниками Групповое разделение на силикагеле, [394] методики анализа в режи.ме обращенно-фазовой хроматографии Метод анализа в лекарственных фор- [250] мах на октадецилсиликагеле Условия разделения на силикагеле [60] [c.296]

Одним из преимуществ микро-ВЭЖХ на колонках из политетрафторэтилена ШТФЭ) является малое время их конди ционирования Эта особенность таких колонок используется при исследовании свойств насадочных материалов и оптимизации условий анализа Хара и сотр [1 ] применили данный метод в исследованиях, посвященных оптимизации состава элю ента при разделении индольных алкалоидов методом нормально-фазовой ВЭЖХ на силикагеле [c.158]

Наиболее удобные методы фазового разделения в количественном анализе основаны на выделении из раствора вещества в виде твердой фазы. Обе фазы могут быть и жидкими, но несмешиваю-щимися, например вода и ртуть, или расслаивающимися — эфир и вода. [c.71]

Обобщая все изложенное о фазовом анализе руд и сплавов, надо отметить, что в основе методов фазового разделения лежит либо термодинамическая, либо кинетическая селективность реакций разделения. В некоторых случаях происходит разделение на основе термодинамического различия в отношении к избранным реагентам. Например, разделение оксидов меди и самородной меди по реакции с разбавленными кислотами основано на том, что металлическая медь в них термодинамически устойчива, энергия Гиббса исходного состояния системы u-fH l ниже, чем возможных продуктов реакции, а СиО — неустойчива. В большинстве же случаев фазовое разделение основано на кинетической селективности реакции. Так, кинетическая селективность проявляется в электрохимическом фазовом анализе сплавов. Близкие по свойствам фазы разделяются, так как они по-разному пассивируются в качестве анодов, т. е. помехи для растворения одной из них больше, че.м другой, или, иначе, перенапряжение при растворении одной из -фаз больше, чем другой. [c.307]

Избирательное химич. или электрохимич. растворение отдельных фаз системы может основыватт.ся либо на термодинамич., либо на кинетич. селективности применяемого метода фазового разделения. Термодинамич. селективность обусловлена резко различной термодинамич. устойчивостью разделяемых фаз в условиях анализа. В водных р-рах электролитов часто резко отличаются ио своей термодинамич. устойчивости матрица нз неблагородного металла и включенные в нее частички неметаллич. фаз. На термодинамич. селективности основаны, напр., методы определения [c.188]

Наиболее многообещающим методом анализа фенолов является пока ВЭЖХ, однако не исключено, что какой-либо из других постоянно развивающихся методов хроматографии в конце концов приобретет не менее важное значение в зтой области исследований. Обращенно-фазовая высокоэффективная ТСХ на силикагеле недавно была использована для разделения ряда фенолкарбоновых кислот и простых флавоноидов. Полученная картина разделения принципиально отличается от характерной для обычной ТСХ, хотя селективность этого метода и не столь высока, как у ТСХ на обычных сорбентах [132]. [c.272]

ЖАетод хроматографического анализа представляет собой " один из йидО В физико-химического анализа. В основе хроматографии лежит процесс фазового разделения. Простейшим видом фазового разделения является весовой анализ. Кроме весового анализа и хроматографии к методам фазового разделения относится также экстракционный анализ. [c.11]

Ф. а. осуществляют хим., физ.-хим. или физ. методами. Часто фазы предварительно разделяют. При анализе руд обычно используют селективные р-рители (реагенты), к-рые переводят в р-р одно или неск. соед. не менее чем на 90— 100%, а остальные — не более чем на 5—10%. При анализе сплавов часто примен. анодное растворение разл. фаз. Существуют методы разделения фаз, основанные на разнице их плотностей, магн. характеристик или др. св-в. Методы локального анализа позволяют определять хим. состав фаз небольшого размера без их отделения. Поликристаллич. образцы исследуют с помощью рентгеновского фазового анализа. Для правильной интерпретации результатов используют данные, предварительно полученные минерало-петрографич., термогравиметрич. и др. методами. [c.609]

К. 3. играют важную роль при построении диаграмм фазового равновесия, анализе эксперим. данных о равновесии жидкость - пар, разработке методов ректификац. разделения в-в. [c.454]

Кулонометрия является абсолютным методом, ее применяют пе только для определения массы вещества, участвующего в электрохимической и химической реакциях, но и для решения других задач. Нанример, для исследования стехиометрии, кинетики реакций, протекающих в жидкой, твердой, газовой фазах, идентификации образующихся нри этом продуктов, а также для изучения состава малорастворимых, комплексных соединений, разделения металлов и, наконец, в фазовом анализе. Особо важным является исиользование этого метода в различных отраслях иромыш-ленности, нанример для изучения коррозии металлов или изделий из них. [c.120]

Выбор подходящего растворителя для ЖХ-ЯМР очень важен, поскольку растворители, обычно используемые в экспериментах по ЯМР, либо дейтери-рованы и, следовательно (за исключением ВгО), слишком дороги, чтобы быть использованы для ВЭЖХ-разделения, либо они апротонные (СНС1з, фреоны) и поэтому не универсальны для использования в нормально-фазовом варианте. Использование протонированных растворителей требует подавления сигнала растворителя. Хотя в ЯМР для этого существует ряд методов, основанных на различиях в химических сдвигах (например, методы селективного насыщения, селективного возбуждения или композитный импульсный) или на различиях во временах релаксации (например, прогрессивное насыщение или спин-эховый метод), ни один из них полностью не подходит для ЖХ-ЯМР. Это подавление не столь важно при изократическом разделении, но весьма существенно при градиентном элюировании, когда частоты резонанса изменяются с изменением состава растворителя. В коммерчески доступных приборах проблема подавления растворителя решается при использовании адаптивных экстраполяционных методов, которые во время хроматографического анализа рассчитывают [c.634]