Качественный анализ по индексам удерживания при использовании капиллярных колонок

Работа 5. Качественный анализ по индексам удерживания при использовании капиллярных колонок [c.279]

Работа 5. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ПО ИНДЕКСАМ УДЕРЖИВАНИЯ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК [c.245]

Благодаря тому что ассортимент выпускаемых НФ сравнительно невелик, а в последние 5 лет опубликовано большое число работ, посвященных применению этих фаз, выбор нужной фазы стал сравнительно простым делом. Для получения качественных кварцевых капиллярных колонок необходимо, чтобы унос фазы из колонки был низким. Многие фирмы, специализирующиеся на выпуске капиллярных колонок, сами выпускают НФ для нанесения их на колонку. Эти фазы позволяют получать высокоэффективные колонки, характеризующиеся низким испарением НФ из колонки. Однако результаты анализов, проведенных с использованием аналогичных НФ, выпускаемых разными фирмами, могут и не совпадать. Это становится более очевидным при рассмотрении полярных фаз. Ситуация может еще более усложниться, если учесть различные методы производства колонок [79]. Различия в этих фазах проявляются чаще всего в изменении степени инертности к некоторым классам соединений (например, спиртам, кислотам, аминам) и положения пика на хроматограмме (изменение времени или индекса удерживания) [80] (рис. 2-8). [c.19]

Относительные индексы удерживания вполне пригодны для качественной идентификации. Однако существенные ограничения связаны с использованием только одного стандарта, так как относительные индексы удерживания можно рассчитывать лишь для изотермических хроматограмм, но не для анализов с программированием температуры. Этот недостаток устраняется при использовании системы индексов удерживания, разработанной Ковачем [27], которая тоже является разновидностью относительного удерживания, но сопоставляется с двумя н-алкаиами, соседними в гомологическом ряду с интересуемым соединением. При использовании ряда н-алканов в качестве стандартов охватывается весь температурный диапазон ГЖХ. По определению индекс удерживания w-алканов — это число углеродных атомов, умноженное на 100, т. е. 600 для гексана, 700 для гептана и т. д. Система индексов удерживания имеет два определенных преимущества. Во-первых, индексы могут быть рассчитаны на основании анализа с линейным программированием температуры, а во-вторых, значения индексов весьма наглядны. Например, если индекс удерживания N-TFA-t-IIe-L-Val-OMe на диметилсиликоновой жидкой фазе равен 1652, то эта величина сразу же указывает, что соединение на такой колонке будет выходить между гексадеканом (I = 1600) и гептадеканом (I = 1700), независимо от того, набивная колонка или капиллярная. Дальнейшую информацию заинтересованный читатель может найти в цитированной литературе, особенно в обзоре Эттре [28], где в приложении приводится простой графический метод практического вычисления индексов. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология