Колонки набивные

На рис. 69 представлена схема хроматографа Цвет-1-64 с параллельным включением двух колонок набивной и капиллярной, которые в свою очередь присоединены к катарометру и пламенно-ионизационному детектору соответственно. В этом случае ббльшая [c.172]

При разработке хроматографической аппаратуры в последние годы наметилась тенденция к созданию сложных, универсальных хроматографов, предназначенных для решения самых различных аналитических задач. Эти хроматографы, как правило, комплектуются несколькими детекторами различных типов, широким набором колонок (набивных, капиллярных и препаративных), специальными приставками (пиролитическими, реакционными, препаративными), счетно-решающими устройствами для обработки результатов анализа и другими вспомогательными узлами и приспособлениями. У большинства последних моделей хроматографов предусмотрен изотермический или программированный режим работы колонок с температурным пределом до 300—500 0. [c.194]

В газо-жидкостной хроматографии применяется два основных типа колонок — набивные и капиллярные. В набивных колонках жидкая неподвижная фаза наносится на порошкообразный твердый носитель, помещенный в трубку. В капиллярных колонках жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку капиллярной трубки. При изучении комплексов металлов использовались почти исключительно набивные колонки. [c.84]

Эффективность колонки. Равновесное распределение растворенного вещества между растворителем и носителем быстро достигается, когда подвижной фазой служит газ. Это приводит к высокой эффективности колонки. Набивные и капиллярные колонки, имеющие несколько тысяч теоретических тарелок на I м, представляют собой обычное явление. Сочетание высокой эффективности с достаточной длиной позволило создать колонки в миллион теоретических тарелок. [c.14]

Все образцы анализировали на хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой со скваланом длина колонки 60 м, диаметр 0,25 мм. Проводили также анализы с использованием набивных колонок и детекторов по теплопроводности. Анализ сырья проводили на колонке, заполненной нитратом серебра и бензилцианидом. Продукты анализировали на набивной колонке (длина 3 м, диаметр 6 мм), заполненной 25% гексатриаконтаном на хромосорбе К. После выхода октанов продували колонку через детектор для определения содержания тяжелых углеводородов (Сд и выше). [c.63]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Штруппе(ГДР) показал, что индексы удерживания можно использовать для идентификации как набивных, так и капиллярных колонок. Индексы удерживания аддитивны. [c.122]

При пламенно-ионизационном детекторе органические вещества, выходящие из колонки, ионизируются в пламени водорода. Возникающий в электрическом поле детектора ионизационный ток, пропорциональный количеству поступающего в горелку ДИП вещества, усиливается и записывается автоматическим электронным потенциометром. Применение в хроматографе двух типов детекторов, а также использование набивных и капиллярных колонок позво- [c.170]

Рис. 65. Схема хроматографа Цвет-1-64 с набивной колонкой и катарометром

На рнс. 66 показана схема хроматографа при пламенно-ионизационном детекторе и набивной аналитической колонке. Выход колонки соединяется непосредственно с ячейкой детектора. Через измерительную ячейку катарометра газ-носитель не проходит. Эта схема работы может быть рекомендована для анализа примесей органических веществ. [c.171]

На рис. 68 приведена схема хроматографа при использовании набивной или капиллярной колонки, пламенно-ионизационного детектора и катарометра. Работая по данной схеме, можно попеременно подключать выход дозатора то к набивной, то к капиллярной колонке штуцерными соединениями (на рисунке обозначены [c.172]

Рис. 66. Схема хроматографа Цвет-1-64 с набивной колонкой и пла-менно-ионизационным детектором

Рис. 67. Схема хроматографа Цвет-1-64 при одновременном применении двух разных детекторов и набивной колонки

Рис. 68. Схема хроматографа Цвет-1-64 при использовании попеременно набивной или капиллярной колонки, пламенно-ионизационного детектора или

Набивные аналитические колонки (АК). Их наружный диаметр 6 мм, внутренний 4 мм. Они изготовлены из нержавеющей стали в виде секций. В термостат хроматографа можно установить две секции. Последовательным соединением секций можно составить колонку длиной до 6 м. [c.177]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Рис. 69. Схема хроматографа Цвет-1-64 при параллельЕгом включении двух колонок — набивной и капиллярной

В основу метода газовой хроматофафии положен следующий принцип анализ смеси веществ в результате распределения компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная — инертный газ (азот, гелий), другая — неподвижная (высококипящая жидкость или твердая фаза). Этот метод имеет два варианта газоадсорбционная и газожидкостная хроматофафия. Разделение компонентов смеси происходит в хроматофафической колонке. Хроматофафи-ческие колонки набивного типа (длина 1—3 м, диамеф около 4 мм) делают из стекла, стали, а капиллярного типа (длиной до 50 м) — из стекла либо кварца. [c.246]

Каталитическая активность изучалась газометрическим методом [3] при температурах (25---65)°С. Гидрирование гексепа-1, гентена-1, гептена-3 и гексадецена-1 проводили в перегнанном этаноле. Продолжительность гидрирования колебалась от 10 мии до 2—3 ч в зависимости от гидрируемого углеводород и температуры. Состав исходиы.к растворов и катализата анализировали методом ГЖ-Х иа лабораторном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Газ-носитель — азот, колонки набивные, в качестве стационарной фазы применяли днбутираттриэтиленглнколь. Как показал хроматог )афический анализ, а также количество поглощенного водорода, при гидрировании образуются конечные продукты. [c.123]

Каталитическая активность изучалась газометрическим методом при температурах 20. .. 50"С. Скорость перемешивания составляла 70... 800 встряхиваний в минуту, что обеспечивало протекание процесса в кинетической области. Гидрирование бензола, стирола, аллилбензола и бензальдегида проводилось в растворе этанола (массовая доля этанола 96%). Продолжительность гидрирования колебалась от 20 мин до 2... 3 ч в зависимости от гидрируемого вещества и температуры. Состав исходных растворов и катализата анализировали методом ГЖХ на лабораторном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Газ-носитель — азот, колонки набивные, в качестве сационарной фазы применяли НПГС (массовая доля НПГС 5%) на хро-мосорбе О. [c.53]

Состав катализатора определялся методом газожидкостной хроматографии. Использовали хроматограф с пламенно-иопизациоиным детектором. Газ-носитель азот. Колонки набивные. В качестве стационарной фазы применяли дибутираттриэтиленгли-коль. При гидрировании образуются конечные продукты. Это подтверждается хроматограммами и количеством поглощенного водорода. На хроматограммах наблюдается пик, характер 1ый для соответствующих предельных углеводородов. [c.27]

Испытание синтезированных катализаторов в реакции циклотриме-ризации фенилацетилена (ФА) проводили в стеклянном реакторе, имеющем три тубуса, два из которых использовали для продувки системы аргоном, через третий тубус загружали катализатор, ФА, предварительно перегнанный под вакуумом, боргидрид натрия в этаноле —для активации катализатора. Затем реакционную смесь нагревали при фиксированной температуре в течение 4—7 ч. Реакции проводили в интервале температур 150—200 °С в запаянных стеклянных ампулах. Продукты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии (ДХМ-8 МД с пламенно-ионизационным детектором, колонка набивная 3 м, внутренний диаметр 4 мм, фаза 5Е-30, газ-носитель — гелий). Масс-спектры продуктов снимали на приборе МХ-1303 при энергиях ионизирующих электронов 15 и 70 эв, ИК-спектры — на приборе иК-20. [c.80]

Благодаря большой длине капиллярные колонки значительно более эффективны, чем обычные набивнье колонки, заполненные твердым носителем с нанесенным растзорителем, длина которых составляет несколько метров. Эффективность капиллярных колонок составляет до 3000—5000 теоретиче ких тарелок на 1 м, т. е. при длине 200 м эффективность может достигать 10 теоретических тарелок. Такие колонки успешно используются для разделения соединений с очень близкими летучестями, в том числе ири анализе изотопов и изомеров. [c.88]

Промежуточное положение между обычными набивными и капиллярными колонками занимают микроиабивные колонки, имеющие внутренний диаметр 0,8—1 мм. Эффективность микропабив-ных колонок на единицу длины выше, чем капиллярных, за счет меньшей долн пустот в колонке. Микроиабивные колонки эффективнее и обычных набивных с диаметром в несколько миллиметров, так как в них меньшую роль играют поперечная диффузия, стеночный эффект, приводящие к размыванию хроматографических полос. [c.88]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

На рис. 67 представлена схема хроматографа при одновременном использовании катарометра, пламенно-ионизационного детектора и набивной колонки. Газ из колонки поступает в измерительную ячейку катарометра 9, затем в горелку детектора /. Одновременно записываются две хроматограммы с помощью двух самописцев 4, Такая схема удобна тем, что одновременно можно анализиро- [c.171]

Установить необходимый расход водорода и воздуха с помощью соответствующих результатов давления и учитывая показания манометров. Манометры необходимо предварительно прокалибровать и построить соответствующие графики давление — расход. При работе с набивными колонками расход водорода 33—50 млЫин (2—3 л ч). Если скорость газа-носителя большая, то устойчивое горение пламени достигается при большом расходе водорода. При работе с капиллярными колонками расход водорода минимальный — 13—17 мл1мин (0,8—1 л/ч). В этом случае за счет уменьшения уровня флуктуаций можно работать на более чувствительных шкалах — ЫО и 3-10 а. [c.181]

Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии иа набивных (аналитически) ), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. Наличие в приборе двух детекторов позволяет регистрировать результаты анализов либо с помощью пламенно-ионизапиониого детектора, либо катарометра. [c.240]

Лабораторный 1азовый хроматограф Цвет-4-67> предназначен для анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10- %) и неорганических смесей (с концентрацией от 5-10- %) с температурой кипения до 350°С. В хроматографе используются набивные колонки длиной от 1 до 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, мнкронабивные колонки длиной до 2 м, с внутренним диаметром Мм и капиллярные колонки длиной до 50 м. диаметром около 0,3 мм. Температура термостата устанавливается от 50 до 300"С. Температурный режим колонок — изотермический. Максимальная температура испарителя не ниже 400°С. [c.245]

Колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются колонки, заполненные твердым носителем (адсорбентом) с нанесенной на него жидкой фазой. Твердые носители, как правило, должны быть химически инертными, иметь удельную поверхность в пределах 1 — 10 м г и обладать механической и термической стойкостью. В качестве твердых адсорбентов используют различные модификации целита, селикагеля, фторопласта. Для насадочных и микрона-садочных набивных колонок весьма важен размер частиц твердого [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология