Этиловый эфир дифенилфосфинистой кислоты

Синтез этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. В четырехгорлую колбу объемом 150 мл, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой с тубусом для азота (см. примечание 1) и термометром, помещают 51,8 -(0,235 М] дифенилхлорфосфина в 240 мл этилового эфира и к этому раствору приливают 32 мл триэтиламина в 40 М % этилового эфира- Полученную смесь охлаждают до О—5° и при перемешивании в течение 45 минут прикапывают смесь. 14,2 мл этилового спирта и 40 мл этилового эфира, доводят температуру до комнатной и оставляют на ночь. Образовав шийся осадок отфильтровывают в токе азота, промывают на 4>ильтре этиловым эфиром (около 1 л), фильтрат концентрируют в вакууме, фракционируют, отбирая фракцию с т. кип. 146—148°/4 мм. Получают 24,2 г., (33%) бесцветной подвижной жидкости —1,5891. [c.96]

К концу прибавления этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты реакционная масса приобретает желтый оттенок. [c.97]

Общий выход винил (дифенил) фосфиноксида равен 25,1 г (60% в расчете на этиловый эфир дифенилфосфинистой кислоты) т. пл. 115—117°. [c.72]

Этиловый эфир дифенилфосфинистой кислоты М7, XIX, 96 Пб, 203. [c.258]

В 1914 г. А. Е. Арбузовым [1] было описано получение этилового, изопропилового и изобутилового эфиров дифенилфосфинистой кислоты действием соответствующих алкоголятов спиртов на дифенилхлорфосфин. Эти соединения оказались весьма реакционноспособными, особенно сильно в них развита способность к реакциям присоединения. [c.330]

Получение этилового эфира дифенилфосфинилуксусной кислоты. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником с ловушкой для конденсации хлористого этила, капельной воронкой с тубусом для азота и термометром, помещают 15 мл этилового эфира монохлоруксусной кислоты, нагревают до кипения (143°) i при хорошем перемешивании прикапывают 6 г этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в течение полутора часов (см. примечание 2). После отгонки избытка этилового эфира монохлоруксусной кислоты и охлаждения реакционная масса полностью закристаллизовывается. Полученный продукт очищают переосаждеписм (гексаном из эфира) и получают 3,5 (47%) этилового эфира дифенилфосфинилуксусной кислоты в виде белых иглообразных кристаллов с т. пл. 69—70°. [c.96]

Винил (дифенил) фосфиноксид можно получить из фенил-дихлорфосфина и винилмагнийбромида с последующим мягким окислением полученного винил (дифенил) фосфина [1], реакцией дифенилхлорфосфина с окисью этилена [2] или взаимодействием этилового эфира дифенилфосфиниСтой кислоты с Ь2-дибромэтаном и последующим дегидробромированием образовавшейся окиси 2-бромэтилдифенилфосфина триэтилами-ном [3]. [c.70]

Синтез этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода азота, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 55 г (0,25 М) дифенилхлорфосфина в 250 мл сухого диэтилового эфира и 28,3 г (0,28 М) триэтиламина в 46 мл сухого эфира. Смесь охлаждают в ледяной бане до [c.71]

Получение вини 1(дифенил)фосфиноксида. В четырехгор-лой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, тер МО. метром и капельной воронкой, нагревают до кипения (132°) 676 г (7,4 М) перегнанного дибром-этана и прибавляют по каплям за 30 минут 42 г (0,182 Лi) этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий н кипятят реакционную смесь два часа при атмосферном давлении, отгоняя >- 10 мл бромистого этила (85—90% от теоретического количества). Затем при остаточном давлении 10 мм отгоняют практически полностью 1,2-дибромэтан, добавляя в конце отгонки 45 мл кумола. Остаток, содержащий 2-бромэтил (дифенил) фосфиноксид и, возможно, некоторое количество винил-(дифенил) фосфиноксида, переносят в четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, и добавляют [c.71]

Рамирез И сотр. [44] сообщали, что добавление этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты к транс-дибензоилэтилену приводит к карбаниону XXVIII (выход 42%). Этот илид имеет химический сдвиг (ЯМР на ядре Ф) —54,2 м. д., тогда как альтернативная структура XXIX, предложенная Харви и Дженсеном [45], должна была бы иметь положительный химический сдвиг. Спектр ПМР также согласуется с предложенной формулой XXVIII. Илид чувствителен к влаге и реагирует с бромистым бензилом. [c.228]

Указанными методами можно получать комплексы борана с эфирами алкил- или арилфосфинистых кислот. Так, действием СО при 30° на смесь борогидрида натрия и диметилового эфира фенилфосфинистой кислоты или этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты, в тетрагйдрофуране получены следующие соединения [63 [c.121]

Синтез этилового эфира дифенилфосфинистой и дифенилфосфинил-уксусной кислоты проводят в токе сухого азота. [c.97]

Действие этилового эфира хлоругольпой кислоты. В пробирке смешивались 0,5 г метилового эфира дифенилфосфинистой кислоты и 0,3 г метилового эфира хлоругольпой кислоты. Эти вещества настолько энергично реагируют, что реакция идет даже при охлаждении водой. /Кидкость спустя некоторое время полностью закристаллизовалась, т. пл. 55—57 . Вес 0,63 г. Перекристаллизацией из дибутилового эфира получены длин- [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология