Качественный анализ при помощи спектрометра с дисперсией по энергии

Анализ с помощью спектрометра с дисперсией по энергии в материаловедении. Из-за большого числа элементов, по кото рым проводят анализ в материаловедении, число возможных взаимных влияний значительно больше, чем прн анализе биоло гических образцов, и исследователь во избежание ошибок дол жен постоянно контролировать себя. Особенно коварно взаим ное влияние в первых сериях переходных металлов, где /(р-ли ния элемента взаимодействует с /(а-линией следующего элемен та с более высоким атомным номером, как показано в табл. 6.2 В аналитических системах для количественного анализа с по мощью 51 (Ь1)-спектрометра можно проводить коррекцию этих помех. При качественном анализе, однако, когда рентгеновские линии малых добавок искажаются пз-за влияния линий основных элементов, часто бывает невозможно обнаружить присутствие малой добавки. [c.284]

Из ЭТИХ рассуждений очевидно, что качественный анализ с помощью кристалл-дифракционного спектрометра не так прост, как анализ при помощи спектрометра с дисперсией по энергии. Тем не менее качественный анализ с помощью кристалл-дифракционного спектрометра обладает рядом ценных преимуществ, которых нет у спектрометра с дисперсией по энергии. Это показано на рис. 6.12 и 6.13, где сравниваются спектры стекла марки ЫВ5 К-251, содержащего тяжелые элементы, зарегистрированные кристалл-дифракционным и 51 (Ь1)-спектрометрами (состав стекла приведен в табл. 6.3). [c.291]

Первой стадией анализа неизвестного образца является идентификация врисутствующих в нем элементов, т. е. качественный анализ. Качественный анализ часто считают простым, не заслуживающим внимания методом. Читатель найдет значительно больше ссылок на работы, посвященные количественному анализу, чем качественному, которым, за небольшими исключениями в литературе, пренебрегали [109]. Если элементный соста-в образца определен неверно, то очевидно, что бессмысленно говорить о точности окончательного количественного анализа. В качестве общего замечания следует отметить, что идентификацию основных элементов, входящих в состав образца, обычно можно проводить с высокой степенью достоверности, но при рассмотрении малых добавок или следов элементов могут возникнуть ошибки, если не уделить должного внимания проблема.м наложениия спектров, артефактам и мультиплетно-сти спектральных линий. Из-за различий в подходе к качественному анализу с помощью кристалл-дифракционного спектрометра и спектрометра с дисперсией по энергии эти устройства будут рассматриваться отдельно. [c.269]

В качестве вспомогательного средства для качественного анализа с использованием полупроводникового спектрометра в работе представлены графически рентгеновские линии, наблюдаемые в спектрах, полученных с помощью высококачественного спектрометра с дисперсией ло энергии (интегральная интенсивность 5 000 000 импульсо В) в диапазоне 0,70—10 кэВ (рис. 6.1). С помощью такого графика удобно определять энергии рентгеновских линий и, кроме того, быстро оценивать возможные эффекты их взаимного влияния. Показано также влияние спектрального уширения для полупроводникового спектрометра с разрешением 155 эВ, что позволяет оценить перекрытие пиков. Рис. 6.1 в сочетании с таблицей (или / LM-маркерами ) энергий рентгеновских линий является вспомогательным для качественного анализа средством. Для правильной идентификации пиков необходимо знать точные (до 10 эВ) значения энергий рентгеновских линий. [c.270]

Основные указани для проведения качественного анализа при помощи спектрометра с дисперсией по энергии [c.279]

Качественный анализ с помощью РФС в принципе очень прост и основан на точном измерении энергии или длины волны наблюдаемых флуоресцентных линий. Так как спектрометры РФСВД работают последовательно, необходимо проводить сканирование 20. Идентификация следов элементов может осложняться наличием отражений более высокого порядка или сателлитных линий основных элементов. В РФС с энергетической дисперсией полный рентгеновский спектр может быть получен одновременно. Идентификация пиков, однако, затруднена из-за более низкого разрешения спектрометра с ЭД. Программное обеспечение для качественного анализа помогает спектроскописту, показьшая маркеры KLM на спектре. Маркеры KLM показывают теоретическое положение К-, L- и М-линий элемента как вертикальные линии. Когда эти линии совпадают с наблюдаемыми максимумами пиков в спектре, элемент идентифицируют положительно (как это принято в атомной эмиссии). [c.83]