Чувствительность качественного анализа и методы его проведения

Качественный анализ с использованием дуги постоянного тока. Спектрометрия с дугой постоянного тока является одним из наиболее чувствительных методов элементного анализа. Почти 70 элементов могут быть обнаружены одновременно при концентрации от млн до млрд- С целью проведения качественного анализа, использующего возбуждение дугой постоянного тока и фотоэлектрическую регистрацию, шкала длин волн на фотографической эмульсии должна быть калибрована. Для этого на верхней половине фотопластинок фотографируют эмиссионный спектр известного элемента (например, железа), а на нижней — эмиссионный спектр пробы. Как отмечали ранее, железо имеет очень богатый спектр в дуге, состоящий из большого числа линий, длины волн которых известны с достаточно высокой правильностью. Спектр железа служит в качестве калибровочной шкалы, с помощью которой можно идентифицировать спектральные линии химической пробы, определяя их длины волн. [c.710]

Спектральный анализ относится к числу наиболее широко применяемых физических методов качественного и количественного анализа вещества. При помощи спектрального анализа можно открыть присутствие ничтожных следов элементов, так как он отличается высокой чувствительностью. Этот анализ позволяет одновременно определять многие элементы при совместном их присутствии. Спектральный анализ дает надежные результаты и имеет то преимущество перед химическими методами анализа, что в большинстве случаев не требует предварительного разделения анализируемых веществ. Кроме того, для проведения спектрального анализа требуется немного времени и достаточно небольшого количества испытуемого вещества (несколько миллиграммов). [c.474]

Чувствительность качественного анализа и методы его проведения [c.216]

Как было отмечено выше, метод Ж-спектроскопии используется для качественного анализа фуллеренов и имеет весьма низкую чувствительность для их количественной идентификации. Однако при проведении качественного и количественного анализа объектов, содержащих малое количество фуллеренов. [c.16]

Возможности эмиссионного качественного анализа можно проиллюстрировать его производительностью. Один опытный лаборант-спектроскопист в течение рабочего дня может проанализировать несколько десятков образцов, надежно устанавливая, какие из более чем 50 элементов присутствуют в образцах, и даже давая полуколичественные оценки. В то же время техника проведения анализа достаточно проста. Так, обычно, учащиеся после нескольких практических занятий могут самостоятельно проводить качественный анализ весьма сложных образцов, легко определяя их основные компоненты и большинство примесей. Проанализировать такие образцы химическими методами может только квалифицированный специалист, и даже он затратит на анализ значительно больше времени. Высокая чувствительность эмиссионного качественного анализа позволяет легко определять небольшие примеси посторонних веществ, особенно металлов. Недаром квалификация препарата спектрально чистый является гарантией его высокого качества. [c.222]

Реакции, которыми пользуются при капельном анализе, настолько чувствительны, что возможно их проведение в нескольких каплях раствора, поэтому капельный метод относят к числу микрохимических методов качественного анализа. [c.83]

Если в результате предварительно проведенного качественного анализа пробы оказывается, что элементов, содержание которых нужно определить, в образце мало или они находятся за пределами чувствительности рентгеноспектрального метода анализа (практически 0,1—0,05%), то проводится химическое обогащение пробы. Также проводится отделение элементов, по тем или иным причинам служащих помехой при проведении анализа. [c.123]

Спектрохимический анализ нашел обширное и разнообразное применение в контроле производства металлов . Этим методом качественный анализ практически любого продукта может быть проведен без специальной его обработки. Полуколичественные методы используются для оценки концентраций компонентов в разнообразных продуктах с точностью до 50%, а иногда и более высокой . Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001%, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для элементов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.165]

С помощью газо-жидкостной хроматографии метиловых эфиров жирных кислот осуществляют количественный и качественный анализ сложных смесей кислот, а также их препаративное разделение [И, 13]. Преимуществами данного способа являются быстрота осуществления анализа, четкость деления компонентов, возможность проведения большого числа анализов (100 и более) без регенерации фаз, высокая чувствительность метода (до 1%), возможность автоматического управления процессом, достаточная точность результатов. С помощью данного метода достигается разделение жирных кислот по длине цепи и степени ненасыщенности, возможно также разделение структурных и геометрических изомеров. Точный количественный анализ высших жирных кислот стал доступен вследствие совершенствования техники ГЖХ и с введением масс-спектрометрической идентификации выделенных компонентов. [c.197]

В теории и технике проведения качественного и количественного эмиссионного анализа очень много общих вопросов. Многие из них уже были изучены, другие подробно рассматриваются в следующей главе, посвященной количественному анализу. Сейчас же нас будет интересовать главным образом чувствительность анализа, но и к этому вопросу еще придется вернуться при изучении методов введения вещества в источники света, которые очень важны и для качественного и для количественного анализа. [c.216]

При проведении серийных анализов проб, качественный состав которых изменяется незначительно, рекомендуется использовать метод интерполяции по эталонам. Эталонами служат проанализированные на содержание гафния минералы или искусственно приготовленные смеси. Чувствительность метода составляет 0,1—0,2% воспроизводимость определения гафния — 5—6% (средняя квадратичная ошибка). За рабочий день можно выполнить 10—12 определений. [c.193]

Основными характерными особенностями спектрального анализа как аналитического метода являются чувствительность анализа, достигающая для большинства элементов 10 5—10 /о, быстрота анализа, позволяющая получить качественное и количественное определение элементов в течение нескольких минут, и возможность ограничиваться для проведения анализа чрезвычайно малыми количествами вещества. В отношении точности анализа спектральные методы, как правило, при малых концентрациях анализируемых элементов превосходят химические методы анализа, при средних — успешно конкурируют с ними и лишь в области высоких концентраций уступают химическим методам анализа. [c.9]

Проведение технического анализа сопряжено с использованием физических, химических и физико-химических методов испытаний. Физические методы высоко чувствительны и служат для определения плотности, вязкости и других физических свойств. Химические методы — это методы аналитической химии, т. е. качественного и количественного (весового и объемного) анализов они применяются преимущественно для определения химического состава веществ и отличаются высокой точностью. [c.18]

Целью предварительного группового разделения является определение, в основном, качественного, а не количественного состава смеси. Этот метод не является наиболее общим, поскольку, как уже отмечалось, существуют более селективные и экспрессные методы. Для проведения группового разделения колонку (внутренний диаметр приблизительно 1,3 см) заполняют насадкой, например оксидом алюминия, оксидом кремния или активным углем. Можно использовать и такие инертные материалы, как инфузорная земля, однако в основном применяют упомянутые выше вещества. Обычно размер частицы сорбента равен приблизительно 150 мкм. Подвижная фаза содержит пробу анализируемой смеси или экстракт смеси. При пропускании подвижной фазы через колонку, адсорбент селективно удерживает (почти необратимо) или соединение, или определенный класс соединений, содержащихся в подвижной фазе. После того, как элюат пройдет через слой насадки, через колонку пропускают тот же растворитель, в идеале имеющий ту же ионную силу (если это не мешает последующему анализу). Если колонку использовали для удаления загрязнений, то можно проводить анализ элюата и раствора после вымывания удерживаемых сорбентом загрязнений. ЕслИ колонку используют для выделения определяемых соединений (соединения), то элюат И раствор после промывания колонки можно вылить, но только после того, как определено количество (в процентах) извлеченного вещества (веществ). Даже при групповом разделении или ка-.чественном анализе колоночными методами чувствительность детектирующих устройств может оказаться недостаточной и целевой продукт не будет определен из-за потерь в колонке. Поэтому более предпочтительно для этих целей использовать составные [c.547]

Продукты сгорания анализировали на содержание СОг, НР и НЫОз. Кроме того, проводили качественные реакции на окись углерода в газовой фазе и на соединения платины в растворе. Ни окись углерода, ни соединения платины в продуктах сгорания не были обнаружены (чувствительность методов соответствовала 8-10 г СО и 2,5-10 г Pt). Методика проведения анализов была аналогична описанной в работе [2]. Количество образовавшегося четырехфтористого углерода рассчитывали, исходя из массы образца и результатов анализа на СОг (или НР). [c.45]

По сложившейся традиции принято различать качественный и количественный анализы. С помощью качественного анализа устанавливают, какие элементы, молекулы или ионы входят в состав вещества. Количественный анализ позволяет определить содержание компонентов в веществе после идентификации их методами качественного анализа. Это различие межд качественным и количественным анализом, кажущееся таким простым, в действительности проблематично. При проведении анализа по существующим в настоящее время методикам в любом веществе возможно о.бнаружить большое количество элементов, в том числе и такик, присутствие которых не предполагалось. Содержание этих элементов может быть на несколько порядков меньше содержания основных компонентов. Поэтому, когда аналитик утверждает, что в веществе А содержится элемент В, то эта высказывание имеет смьгсл только в том случае, если указан порог чувствительности (см. прим. на с. 434) реакции обнаружения. Отсюда следует вывод, что к реакциям, применяемым в качественном анализе, также необходим количественный подход. [c.7]

На проведение качественного анализа дробным методом расходуется около V2 части минерализата (приблизительно 100 мл) что соответствует навеске 50 г органа. Вторая половина минерализата используется для количественного определения обнаруженного элемента. Количественное определение имеет особое значение, так как дробный метод анализа чувствителен. Его чувствительность лежит на границе с естественным содержанием большинства токсикологически важных элементов. [c.296]

В тех случаях-, когда в качестве главных компонентов анализируемого образца определяют мало распространенные элементы, такие, как серебро, золото, никель, кобальт, хром, которые обычно находятся в используемых чистых реактивах в пренебрежимо малых концентрациях, проведение холостой пробы не обязательно. Однако, если цель качественного анализа —обнаружение следов некоторых компонентов в анализируемом объекте, и для этого используют особенно чувствительные реакции и методы, то холостай проба обязательна. [c.183]

Определение примесей в растворах по их содержанию в равновесной паровой фазе широко применяется при исследовании различных пищевых, биологических и других объектов [11—21, 32— 39]. Описаны прямые методики, позволяющие определять летучие альдегиды, кетоны и спирты в водных растворах в концентрациях до 0,01-10 % [И, 40]. Для повышения чувствительности определения используют приемы, приводящие к увеличению константы Генри повышение температуры [36, 41—43] и добавление к исследуемому раствору безводной соли [11, 40, 44]. Чувствительность определения может быть также повышена, если анализируемые вещества, содержащиеся в равновесной паровой фазе, предварительно концентрировать [43, 45—49]. Повышение чувствительности (вплоть до 10 %) в этих методах достигается за счет увеличения количества равновесной паровой фазы, отбираемой на анализ. Селективность этого метода как качественного анализа может быть увеличена путем сочетания распределения с селективными химическим реакциями. В этом случае в результате взаимодействия анализируемых компонентов определенной химрмеской группы соединений со специфическими реагентами, вводимыми в жидкую фазу, образуются нелетучие соединения, и на хроматограмме паровой фазы (после протекания реакции) по сравнению с исходной исчезают соответствующие пики. В этом методе для проведения качественных реакций может быть использован более широкий круг химических реакций, чем в аналитической реакционной хроматографии. [c.55]

В настоящее время люминесцентный анализ широко применяется при определении качественного и количественного содержания битуминозных веществ в горных породах, водах, глинистых растворах и при геологической разведке нефтеносных залежей. Большая чувствительность лю--минесцентного метода и возможность проведения экспресс-анализов позволяют в течение короткого времени обследовать обширные площади нефтеносных районов. [c.468]

Принятые в лабараторной практике методы определения влаги разделяются на качественные и количественные. Качественная проба на содержание влаги обусловлена чувствительностью проводимого испытания, характеризующей примерное содержание влаги в испытуемом веществе. Иногда в условиях работы цеха бывает вполне достаточным проведение только качественного анализа, чтобы решить вопрос о допустимом содержании влаги в исследуемом материале. [c.23]

Основателем обоснованного качественного анализа, как уже было отмечено в первой лекции, считается англичанин Р. Бойль (1627-1691), разработавший обшие понятия о химическом анализе. Он же впервые (1663 г.) применил индикатор лакмус для определения кислот и щелочей. В Оксфорде Р. Бойль принял участие в основании научного общества, которое было преобразовано в Лондонское королевское общество в 1662 г. Зависимость хода реакции от условий ее проведения сформулировал французский химик К. Бертолле в 1799 г. В 1780 г. шведский химик Т. Бергман описал методы качественного анализа мокрым путем . Методику капельного анализа впервые описал итальянский химик-органик X. Шифф в 1859 г. В 1911 г. австрийский химик-аналитик и физиолог Ф. Прегль разработал микроанализ органических веществ, создал первую модель микрохимических весов, чувствительность которых доходила до миллионных долей грамма. [c.211]

ЛММС является довольно чувствительным методом локального анализа— пределы обнаружения элементов находятся в диапазоне 1-100 мкг/г. Поэтому метод часто используют для проведения распределительного анализа микроколичеств элементов, в первую очередь в биологических образцах. Оценки содержаний из интенсивностей сигналов являются скорее качественными, так как вероятности ионизации сильно различаются для различных элементов и матриц. [c.321]

Разрешение индивидуальных металлических атомов как в виде отдельных атомов, так и их кластеров находится на грани чувствительности просвечивающей электронной микроскопии (или даже за ее пределами). Теоретический анализ, проведенный Хашнмото и др. [23—25], показал, что для последовательности из нескольких атомов разрешение метода наклонного темного поля лучше, чем метода светлого поля. Конечно, для очень небольших агрегатов из нескольких атомов возникновение контрастности изображения полностью обусловлено эффектом фазового контраста, в то время как для больших частиц наблюдается дифракционный контраст. Флин и др. [26] рассмотрели, насколько фазовый контраст от таких атомных агрегатов определяется условиями фокусировки. В частности, оказалось, что связь между геометрическим расположением атомов-в агрегате и характером расчетного изображения существенно зависит от условий фокусировки и даже качественное соответствие между ними не обязательно. Очевидно, что интерпретацик> изображения, которое на первый взгляд показывает наличие кластера из нескольких атомов, следует принимать с большой осмотрительностью. Прежде всего необходимо детально исследовать изображение в зависимости от дефокусировки. Данное рассмотрение также показывает, что, поскольку речь идет об измерении размера частиц, зависящих от условий фокусировки, связь между истинным и кажущимся размером частиц при их [c.409]

Структурно-чувствительные полосы, наблюдаемые в ИК-спектрах цеолитов в области от 250 до 1300 см , возможно, связаны с колебаниями групп кислорода или тетраэдров ТО4, относящимися к либра-ционному или трансляционному типу. При этом решеточные колебания, обычно наблюдаемые при частотах ниже 300 см , проявляются при больших частотах. Возможно также, что структурно-чувстви-тельные полосы соответствуют составным колебаниям, предложенным в работе [2]. Установлены качественные корреляции между спектральными характеристиками и наличием больших пустот в структуре цеолитов [13]. Однако в теоретическом плане этот вопрос не рассматривался. Важную роль играют электростатические взаимодействия в каркасе и в катионной подрешетке [25, 27]. До тех пор пока не будет проведен строгий теоретический анализ, отнесение полос в спектрах цеолитов по методу ФХЗ [13] можно считать приемлемым для средней ИК-области. Некоторые из интересных проблем, связанных со структурой цеолитов, обсуждаются в следующем разделе главы. [c.119]

Для капельного анализа, используемого в исследовательской и практической работе, большое значение имеет вопрос, чтб определяет специфичность, избирательность и чувствительность хилпь ческих реакций другими словами, какие факторы оказывают положительное и какие отрицательное влияние на эти характеристики Научная трактовка этой проблемы имеет чрезвычайно большое значение для всех методов качественного и количественного анализа и является предметом химии специфических, избирательных и чувствительных реакций . Этот раздел экспериментальной химии изучает многочисленные взаимосвязи аналитической химии с другими областями химии. Исследования, проведенные в связи с развитием капельного анализа, обратили внимание химиков на важность этой области знания. [c.18]

Широкое применение ПГХ для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений обусловлено преимуществами газовой хроматографии как аналитического метода, основными из которых являются 1) экснрессность (несколько минут), что позволяет сократить продолжительность анализа в десятки и даже в сотни раз по сравнению с продолжительностью при использовании традиционных методов 2) высокая чувствительность, позволяющая определять небольшие количества полимера или другого нелетучего соединения в полимерной композиции или материале сложного состава 3) возможность проведения анализа при наличии миллиграммовых количеств образца, благодаря высокой чувствительности 4) возможность определения нескольких компонентов исследуемого образца в одном хроматографическом опыте 5) отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы (удаление ингредиентов, минеральных добавок, органических растворителей, выделение и очистка полимера и т. п.) благодаря избирательному принципу разделения, являющемуся сущностью хроматографического метода 6) универсальность метода, позволяющая решать разнообразные задачи, связанные с определением состава и некоторых свойств исследуемых образцов 7) высокая информативность, заключающаяся в возможности получения на основе одного опыта нескольких качественных и количественных характеристик 8) сравнительная простота и относительно низкая стоимость аппаратуры 9) возможность автоматизации процесса и обработки данных. [c.7]