Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Подтверждение правильности идентификации

    Для определения состава н-парафинов в других пробах дистиллята сравнивали время удерживания пиков образца, измеренных при сходных условиях. Дальнейшим подтверждением правильной идентификации пиков явились результаты масс-спектрометрического анализа этих проб  [c.47]

    Деформационное колебание при образовании водородной связи подробно не исследовалось. Учитывая природу этого колебания, можно предполагать, что его частота будет смещаться в направлении более высоких частот по мере возрастания силы водородных связей. Бренд и др. [70] подтвердили это предположение. Этому деформационному колебанию соответствует удобная для наблюдения полоса обертона в области 1250 Часто она достаточно интенсивна и полезна для подтверждения правильности идентификации основной полосы, особенно в случае исследования водородной связи, когда частота обертона изменяется (конечно, пропорционально изменению основной частоты). [c.90]


    Подтверждение правильности идентификации с помощью специальных проб. [c.67]

    Летучие органические соединения анализируют, в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, ЭПД и МСД. Последний детектор особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды. В этой главе описаны четыре методики, пригодные для рутинных анализов продувка с ловушкой и КГХ с последовательным соединением детекторов ФИД и ЭПД (метод ЕРА 502. 2), продувка с ловушкой и КГХ с масс-спектрометрическим детектированием (метод ЕРА 524.2), статический ПФА с масс-спектрометрическим детектированием и, наконец, КГХ с ЭЗД при прямом вводе пробы воды. [c.50]

    Для полной оптической характеристики необходимо наблюдать кристаллы, различно ориентированные по отцошению к направлению проходящего через них поляризованного луча, что ввиду преимущественного развития кристаллов по некоторым определенным направле-, ниям далеко не всегда удается. Тем не менее даже немногие свойства или не очень точные характеристики все же могут служить хорошим средством подтверждения правильности идентификации осажденного химического соединения. В ряде случаев установление этих характери- [c.11]

    Не менее надежные результаты можно получить и после улавливания N-нитрозаминов в растворе щелочи и превращения этих соединений в нитроамины, которые хроматографируют на стеклянной колонке с 10% карбовакса 20М и 6% реоплекса 400 на хромосорбе W при 140—160°С с применением ЭЗД [28]. Для подтверждения правильности идентификации N-нитроами-нов в последней работе пробу облучали УФ-светом и исследовали кинетику разложения идентифицируемых соединений методом газовой хроматографии, сравнивая полученные результаты с кинетическими характеристиками индивидуальных N-нитроаминов. [c.103]

    Летучие органические соединения анализируют методом капиллярной газовой хроматографии (колонки типа W OT или PLOT), в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке (см. вьш1е) с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, детектор Холла и МСД. Последний детектор (масс-селективный) особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием примесей в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды в испаритель хроматографа [103]. [c.464]


    Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

    Результаты идентификации достаточно надежны, так как ЭЗД и ТИД обладают высокой специфичностью к хлор-, азот- и фосфорсодержащим соединениям и не чувствуют возможных примесей углеводородов и других органических соединений. Однако результаты количественного анализа должны сообщаться лищь после подтверждения правильности идентификации (учитывая важность и токсичность объекта анализа) методом ГХ/МС или ВЭЖХ (см. главы II и V). [c.108]

    Для подтверждения правильности идентификации по классам соединений применяют вариант реакцио1шой газовой хроматографии — метод вычитания -парафины и олефины удаляют из пробы до хроматографирования с помощью фор-колонки с молекулярными ситами 5 А, олефины и ароматические углеводороды поглощаются в форколонке с силикагелем и серной кислотой, а для обнаружения серосодержащих соединений используют их поглощение на короткой колонке с Ag Oз и РЬ (СНзСОО)2. [c.106]

    Кертис и Филлипс [174] хроматографировали на силикагеле G и оксиде алюминия G 26 производных тиофена. Неполярные тиофены они разделяли на оксиде алюминия, элюируя петролейным эфиром (40—60°С), а умеренно полярные тиофены — на силикагеле, элюируя смесью бензол—хлороформ (9 1). Сильнополярные тиофены, в частности содержащие карбоксильные группы, разделяли на силикагеле, применяя для элюирования метанол. Пятна соединений обнаруживали при УФ-облучении или при опрыскивании 0,4 %-ным раствором изатина в серной кислоте. В результате обработки последним реагентом пятна окрашиваются уже при комнатной температуре, иногда пластинки нагревают до 120°С. Майер и др. [175] хроматографировали на слоях силикагеля G 53 тритиона и 16 соединений типа 1,2-тиазолин-5-тиона. Неполярные тритионы элюировали смесью петролейный эфир—бензол (1 1) или сероуглеродом. Более полярные тритионы и тиазолинтионы элюировали смесью бензол—этилацетат (3 1) сильнополярные соединения, содержащие карбоксильные или гидроксильные группы,— чистым ацетоном. Для подтверждения правильности идентификации этих соединений ТСХ сочетали с абсорбционной спектроскопией. Пятна соединений на хроматографических пластинках обнаруживали тетрацианэтиленом. [c.456]


Смотреть страницы где упоминается термин Подтверждение правильности идентификации: [c.312]    [c.158]    [c.158]   
Смотреть главы в:

Методы спутники в газовой хроматографии -> Подтверждение правильности идентификации

Методы-спутники в газовой хроматографии -> Подтверждение правильности идентификации




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Правильность



© 2024 chem21.info Реклама на сайте