Температура плавления двойных смесей

Температура плавления двойных смесей [c.181]

ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ ДВОЙНЫХ СМЕСЕЙ [c.226]

Рис. 1. Температура плавления двойных смесей дифенилового эфира с дифенилом и нафталином

В большинстве случаев смесь двух различных кристаллических веществ плавится при значительно более низких температурах, чем каждое из веществ, взятое в отдельности на этом основано применение температур плавления двойных смесей для идентификации органических соединений. Готовят смешанную пробу из примерно равных количеств неизвестного соединения и чистого образца (предполагаемое неизвестное соединение) и определяют ее температуру плавления. Если неизвестное вещество—жидкость, то для обоих веществ получают одинаковые производные, из которых готовят смешанную пробу. При капиллярном методе определения температуры плавления рекомендуется определять температуры плавления известного вещества, неизвестного вещества и смешанной пробы, которые помещают в три капилляра, прикрепляемые к шарику термометра. Одинаковые температуры плавления смешанной пробы и обоих веществ свидетельствуют об их идентичности при условии, что остальные константы обоих веществ также совпадают. Неидентичность определяемого вещества и чистого образца выражается в понижении температуры плавления смешанной пробы вследствие образования эвтектики, которая плавится на 10—30° ниже, чем компоненты смеси. [c.148]

При определении температуры плавления двойных смесей на нагревательном столике небольшие количества кристаллов обоих веществ размельчают и смешивают на часовом стекле. Образец помещают на нагревательный столик и температуру повьш1ают со скоростью 3 " в минуту. При идентичности образцов поведение кристаллов перед плавлением и температура плавления одинаковы. В случае неидентичности один образец расплавится в первую очередь, а второй будет плавиться постепенно или растворяться в расплаве первого вещества. Температуру понижают и процесс застывания изучают так, как было описано в разделе о смешанном плавлении. [c.149]

При идентификации необходимо сопоставить все имеющиеся литературные данные для производных если температура плавления полученного вещества отличается от этих данных на 2—3", то такое же соединение синтезируют из чистых исходных продуктов и ус.гювно принимают за идентифицируемое. Для синтеза берут те же количества реактивов и применяют одинаковую методику. Определяют температуру плавления двойной смеси, а также проводят смешанное плавление (раздел 1,7 настоящей главы). Если смесь изоморфна и ее температура плавления отличается от температуры плавления компонентов не более чем на Г, то идентичность можно считать установленной в некоторых случаях рекомендуется синтезировать образец другим способом. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология