Анализ вещества неизвестного

При проведении количественного анализа вещества сначала снимают его спектр поглощения, по которому выбирают подходящие для проведения анализа полосы поглощения. Затем готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией вещества и строят график зависимости их поглощения от концентрации при выбранных длинах волн. По калибровочным кривым можно найти концентрацию вещества в исследуемом растворе. Построение таких кривых также позволяет проверить выполнение закона Бугера —Ламберта — Бера для анализируемого вещества. Калибровочная кривая может быть использована для определения неизвестных концентраций даже при отклонении от линейной зависимости пли прохождения прямой не через начало координат. Кроме того, величины е, вычисленные из определенного поглощения, зависят от настройки прибора. Использование калибровочных кривых снижает ошибки, вносимые прибором, до минимума. [c.23]

Анализ вещества неизвестного состава обычно начинают с попытки его растворить. Сухие соли следует испытать на окращивание пламени. Наконец, обязательно нужно обратить внимание на цвет вещества, поскольку это может дать предварительно ориентировочные сведения о его составе. [c.69]

Опыт 37.11. Получить у преподавателя контрольную задачу на анализ вещества неизвестного состава — обычно сухой соли. Анализ соли проводят на основании сведений, полученных при изучении катионов и анионов. Сначала надо установить катион, затем анион. Это позволит составить формулу соли. [c.310]

Почему в ходе анализа вещества неизвестного состава сначала обнаруживают катионы, а затем анионы [c.70]

Если ДО Проведения анализа молекулярная формула вещества неизвестна, то по данным анализа можно рассчитать простейшую [c.109]

При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют известное количество стандартного вещества и хроматографируют. Затем измеряют отношение какого-либо параметра, например П, и по графику определяют отношение массы стандартного вещества к массе искомого вещества. Расчет производят по формуле [c.47]

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА НЕИЗВЕСТНОГО СОСТАВА [c.310]

Разумеется, применять третий вариант можно лишь тогда, когда проводят большую серию анализов но методу ИКС в противном случае возникает сомнение в целесообразности применения метода ИКС, особенно при анализе веществ неизвестного состава. Не случайно поэтому ведутся поиски, с одной стороны, эффективных и быстрых методов осушки (например, с помощью цеолитов [348]), а с другой, — новых вариантов измерения интенсивности поглощения, не связанных с применением безводных растворителей. [c.159]

Эти способы определения гидроксильных групп дают правильные результаты только при анализе веществ определенных классов. Если этерификация вещества сопровождается рядом побочных реакций или в соединениях присутствуют другие группы, подверженные ацилированию (например, аминогруппы или низшие альдегиды, реагирующие с уксусным ангидридом), то расход реагентов или количество выделяющейся воды увеличивается и результаты определения получаются повышенными. Поэтому при анализе веществ неизвестного строения следует сначала получать соответствующие сложные эфиры в чистом состоянии и затем определять их по приведенным выше методам. [c.344]

Глава XII АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА НЕИЗВЕСТНОГО СОСТАВА [c.194]

Основные понятия объемного анализа. Любое объемноаналитическое определение вещества сводится к проведению химической реакции смешиванием растворов реагирующих веществ. Один из растворов содержит вещество неизвестной концентрации и представляет собой анализируемый раствор. Второй раствор содержит реагент, концентрация которого известна с большой точностью и называется рабочим раствором или титрантом. [c.79]

При полном анализе неизвестной пробы обычно используют дугу, помещая пробу в отверстие угольного электрода. Этот же метод применяют также иногда при качественном анализе веществ, количество которых ограничено. При анализе порошковых проб хорошие результаты дает метод просыпки через горизонтальную дугу. Он позволяет получать достаточно высокую чувствительность анализа для большинства элементов. [c.220]

При практическом выполнении анализа смеси неизвестного состава к определенному объему пробы добавляется известное количество стандартного вещества, и на основании сравнения полученных результатов с калибровочной кривой определяется количественный состав смеси. [c.199]

Компьютеризованный поиск в библиотеках спектров оказывается весьма полезным, так как он дает направления поиска в случае анализа совершенно неизвестных образцов или предоставляет надежные данные для подтверждения того, что исследуемое вещество действительно присутствует в образце. Однако следует отметить, что наиболее часто используемые библиотеки содержат всего лишь от 20 ООО до 50 ООО масс-спектров, а число известных соединений на сегодняшний день составляет 12000000. Таким образом, результаты поиска в компьютерных базах данных нельзя воспринимать как истину в последней инстанции. При использовании такого поиска следует твердо придерживаться следующего правила в то время как компьютер позволяет быстро сравнить измеренный масс-спектр с библиотечным, окончательное решение об идентификации исследуемого соединения делает пользователь после тщательного изучения данных и результатов компьютерной обработки. [c.297]

Для количественного анализа компонентов смеси на бумагу предварительно наносят равные количества растворов, содержащих определенные концентрации веществ, подлежащих затем определению. После хроматографирования и проявления полученные пятна аккуратно очерчивают карандашом и измеряют их площадь планиметром или путем взвешивания. Проводя опыты с растворами разных концентраций и измеряя для каждой концентрации и каждого вещества площади полученных пятен, строят калибровочные графики в координатах Ig — Полученными графиками пользуются при количественном анализе смесей неизвестных веществ. [c.264]

При исследовании вещества неизвестного состава (например, шлака, руды, сплава и т. п.) количественному анализу предшествует качественный, так как выбор метода количественного определения каждой составной части анализируемого вещества зависит от результатов качественного анализа. [c.15]

В криминалистике получил большое распространение метод РФА с применением ЭД-спектромегров в силу своей скорости и возможности проведения анализа без разрушения объектов. Анализируют черные, цветные, благородные металлы, а также сплавы и изделия из них автомобильные лакокрасочные материалы и покрытия, художественные и полиграфические краски, чернила, тушь изделия декоративной косметики, силикатные материалы (стекло, керамику, кирпич) продукты выстрела горючесмазочные материалы, наркотические вещества растительного происхождения, табак, почвы, биологические объекты (кровь, волосы, кости), вещества неизвестного происхождения. [c.43]

Неизвестные соединения, используемые в других заданиях, должны позволить студенту накопить опыт анализа веществ, содержащих самые разнообразные функциональные группы. [c.18]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

Метод добавок практически свободен от влияния матричных эффектов, если при введении добавок обеспечена идентичность химической формы определяемого элемента в пробе и введенной добавке, поэтому его часто применяют при анализе проб неизвестного состава. Другая важная область применения метода — определение малых примесей в чистых веществах. Однако в этом случае должна быть учтена поправка холостого опыта, причем для определения этой поправки должна быть проделана точно такая же процедура (последовательное введение добавок в холостую пробу), поскольку наклон градуировочных графиков для анализируемой и холостой проб может быть различным вследствие проявления матричных эффектов. Методом добавок можно также пользоваться для независимого контроля правильности результатов анализа, полученных с использованием тех или иных образцов сравнения. [c.407]

При колориметрическом анализе концентрацию неизвестного вещества определяют по формуле [c.28]

Четкое различие в положении линий в спектрах разных элементов позволяет с успехом использовать определение спектров для аналитических целей. Нет двух элементов, спектры которых совпадали бы полностью. Поэтому, определяя спектр неизвестного вещества и сопоставляя его со спектрами различных элементов, можно определить, какие элементы содержатся в данном веществе, т. е. произвести качественный анализ вещества. Сопоставляя же интенсивности соответствующих линий, можно и количественно оценить процентное содержание того или другого элемента в данном веществе. [c.82]

Особенностью спектрального анализа является возможность одновременно определять содержание большого числа (до нескольких десятков) элементов в ходе одного анализа, в то время как химические методы чаще всего рассчитаны на определение одного элемента. Это значительно снижает общие трудозатраты на анализ. Преимущество спектральных методов особенно очевидно при анализе веществ с неизвестным составом. В оптимальных условиях возбуждаются спектры большинства элементов. Поэтому, изучив одну спектрограмму, можно судить о содержании в пробе практически всех примесей, даже тех, которые не были целью анализа. [c.6]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСЕЙ НЕИЗВЕСТНЫХ ВЕЩЕСТВ [c.103]

Из материала, рассмотренного в предыдущем разделе, становится очевидным, что хроматография на молекулярных ситах обладает тем преимуществом, что позволяет оценивать размеры молекул исследуемых веществ причем для этого вовсе не обязательно иметь тщательно очищенные образцы. Единственное требование состоит в том, чтобы имелась возможность специфического анализа вещества в элюате, например с помощью ферментативной реакции. Однако необходимо отметить, что полученные таким путем величины следует рассматривать как ориентировочные. В некоторых случаях расхождение между фактическим молекулярным весом и рассчитанной величиной слишком велико, особенно если неизвестна форма молекул (большинство формул, приведенных в предыдущем разделе, применимы лишь в случае глобулярных макромолекул). Например, полиэтиленгликоль (молекула которого линейна) с молекулярным весом 15000 мигрирует на сефадексе G-100 примерно со свободным объемом [36], что в случае глобулярного белка соответствует молекулярному весу около 100000. [c.243]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Опасность выхода за пределы диапазона линейности особенно велика при использовании детектора электронного захвата для анализа веществ с высоким сродством к электрону. Б этом случае необходимые для градуировки прибора искусственные смеси определяемых соединений и подлл, л цие анализу образцы неизвестного состава разбавляют > . 1еьодородным растворителем в 10 —10 раз Напротив, при работе с концентрационными детекторами невысокой чувствительности (катарометр, плотномер) предварительно разбавлять пробу не приходится. [c.222]

Титриметрическнй анализ основан на титровании, представляющем добавление раствора какого-либо химического вещества известной концентрации к раствору другого вещества неизвестной концентрации, но реагирующего с добавляемым веществом в эквивалентных количествах. По объему добавляемого раствора известной концентрации и объему титруемого раствора вычисляют концентрацию последнего. [c.276]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Взвешивание нагреваемого вещества на простых коромысловых весах с визуальным отсчетом потери массы является одним из самых старых, но еще широко применяемых методов термического анализа. Точно неизвестно, кто был первым конструктором устройства для термовесового анализа. В этой связи можно сослаться на К. Дювала [13], который предполагает, что первым изобретателем термовесов был упомянутый выше японский ученый К. Хонда. [c.29]

При получении масс-спектра вещества неизвестного строения очень удобно иметь возможность сравнить его с соответствующими опубликоваппыми спектрами. При таком сравнении иногда удается идентифицировать неизвестное соединение без дальнейшего анализа масс-снект-ра. Поиск нужного спектра среди огромного числа оплб-ликованных и сравнегше всех спектров с исследуемым — слишком трудоемкая задача, чтобы выполнять ее вручную. К счастью, для ЭВМ подобная задача почти тривиальна и не требует много времени. Если спектр идентифицируемого соединения ранее не снимался, то такой просмотр масс-спектров, конечно, ничего не даст, однако он исключительно полезен, когда постоянно исследуются [c.74]

Для практического использования полученные данные удобно свести в таблицы следующим образом. Величины Vi° расположить по группам и построить в логарифмической системе координат. Целесообразно применять полулогарифмическую сетку с масштабом ординат 90 мм (фирма S hlei her S bull, № 373 1/2 A4). На оси абсцисс отложены величины, характеризующие группы веществ параллельные оси абсцисс прямые связывают одинаковые значения Fi,b различных групп. Для каждой неподвижной фазы строят отдельную диаграмму. Для качественного анализа смеси неизвестного состава определяют величины V%,q содержащихся в ней компонентов на различных неподвижных фазах. Затем отыскивают в сетке диаграмм вероятное соединение. При систематическом сравнении времени удерживания могут быть сделаны правильные или неправильные выводы, так как каждое вещество характеризуется набором величин на различных неподвижных фазах. Применение этой схемы значительно сократит трудоемкую работу но разделению компонентов. Эта работа будет успешной только в том случае, если будут публиковаться новые значения Vi,u, но которым можно получить данные для еще не исследованных веществ. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология