Температура плавления, определени капиллярный метод

Методы определения поверхностного натяжения (метод капиллярного поднятия, отрыва кольца, максимального давления в пузырьке, неподвижной капли) рассматривает молекулярная физика. Надежных методов определения поверхностного натяжения твердых поверхностей пока не существует, но оценочные значения говорят о том, что поверхностное натяжение твердого тела близко по величине к поверхностному натяжению жидкостей, особенно вблизи температуры плавления. [c.209]

Для определения температуры плавления применяют капиллярный метод, метод определения под микроскопом и др. Если вещество при температуре плавления полимеризуется или происходят полиморфные превращения, то в таких случаях определяют ориентировочную температуру плавления при помощи нагревателя Кофлера. Для этого исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя и наблюдают за его изменением. Этим методом можно определить ориентировочную температуру плавления в интервале от 50 до 250° с точностью 1—2°. Существуют методы определения температуры плавления веществ, плавящихся при температуре ниже 0°. Точное определение температуры плавления производят при помощи измерения температуры равновесия фаз (твердой и жидкой). Путем математической обработки полученных данных можно не только определить температуру плавления исследуемого вещества, но и точно оценить степень чистоты исследуемого образца. [c.193]

Определенне температуры плавления вещества капиллярным методом. Этот метод пригоден только для тех веществ, температуры плавления которых меньше 300 °С. Для наблюдения за температурой плавления вещества применяют сухие, чистые, тонкостенные капилляры с внутренним диаметром 0,5 - 1,0 мм и длиной 60 - 80 мм. Открытый конец капилляра должен иметь несколько больший диаметр в виде небольшой воронки для введения исследуемого вещества. [c.280]

Определение температуры плавления в капилляре используется для идентификации веществ в аптеке и является обязательным. В сомнительных -случаях основной является температура, найденная по методу Кофлера под микроскопом и указанная в Чехословацкой фармакопее. В отдельном приложении к этой фармакопее приводится список температур плавления для капиллярного метода. [c.155]

Применяя нагревательный столик, обычно можно получить больше данных, чем при капиллярном методе [109]. Рекомендуются два метода определения. При первом вещество нагревают от комнатной температуры со скоростью 5—10° в минуту и изучают внешний вид кристаллов при плавлении при этом устанавливают приблизительную область, в которой происходит разложение. После этого на столик вносят новый образец при температуре примерно на 10° ниже температур области разложения, определенной при первом опыте, и нагревают его возможно быстрее. Температуру отмечают после того, как в установленной области разложения появятся первые изменения кристаллов. Интервал между этой температурой и температурой, при которой полностью исчезают кристаллы, определяют как область разложения. Температуры разложения, определенные при помощи нагревательного столика, обычно выше, чем температуры, получаемые при капиллярном методе определения. [c.146]

Температуры плавления, определенные микрометодами, обычно значительно выше, чем полученные при использовании капиллярного метода с тем же термометром. Это различие объясняется тем, что в капилляре отсутствует равновесие между твердой и жидкой фазами при температуре, которую принимают в качестве температуры плавления, а на нагревательном столике почти выполняются условия равновесия. В последнем случае при скорости повышения температуры Г в 5—7 мин. можно наблюдать изменение внешнего вида отдельных агрегатов кристаллов перед плавлением благодаря возгонке и повторной кристаллизации в начале плавления острые края кристаллов начинают округляться, и по достижении температуры плавления агрегаты кристаллов сливаются в маленькие капли с включениями твердой фазы. При этих условиях система ближе к положению равновесия при температуре плавления, чем при капиллярном методе, где всегда [c.149]

Определение температуры плавления под микроскопом. Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе. [c.80]

Предложено много конструкций приборов для определения температуры плавления капиллярным методом [5, с. 205]. Отечественная промышленность выпускает два типа таких приборов. [c.387]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

Способы определения температуры плавления нагреванием вещества в капиллярной трубке, а также в массивном металлическом блоке являются грубыми и не пригодны для характеристики очень чистых веществ. Однако если учитываются возможности и ограничения этих методов, то и они приносят определенную ПОЛЬЗУ. Результаты, полученные с помощью указанных методов, зависят от таких факторов, как точка перехода (которую принимают в качестве температуры плавления), скорость теплопередачи от бани к веществу, инерция термометра и скорость нагревания. Если температура замерзания растворителя достаточно высока для того, чтобы можно было воспользоваться одной из этих методик, то они могут оказаться полезными для приблизительной оценки степени чистоты. [c.253]

Применение криосконических методов возможно только при правильном определении температуры кристаллизации. Широко распространенный капиллярный метод определения температуры кристаллизации (плавления) является слишком грубым и большей частью непригоден в случае применения криосконических методов к определению углеводородного состава нефтяных продуктов. [c.98]

Обычным методом определения температуры плавления является метод капиллярной трубки, который можно рассматривать как микрометод. Очень небольшое количество (примерно 1 мг) помещают в тонкую капиллярную пробирочку диаметром 1 мм. Капилляр укрепляют на термометре и нагревают при помощи бани. [c.239]

Температуру плавления определяют главным образом по методу капилляра и реже на приборе Убеллоде. Определение по капилляру сводится к нагреванию в колбе с налитым в нее глицерином или специальной смесью испытуемого твердого вещества, помещенного в капиллярную трубочку, запаянную с одного конца и прикрепленную резиновым кольцом к термомет- [c.85]

Температуру плавления определяют, главным образом, по методу капилляра и реже по прибору Убеллоде. Определение по капилляру сводится к нагреву в колбе с налитым в нее глицерином или специальной смесью испытуемого твердого вещества, помещенного в капиллярную трубочку, запаянную с одного конца и прикрепленную резиновым кольцом к термометру. Температура плавления смолы обычно несколько выше температуры размягчения. [c.71]

Обычный метод определения температуры плавления с помощью капиллярных трубок требует слишком больших количеств вещества по сравнению с теми количествами, которые используются в ультра- [c.319]

Температура плавления, определяемая широко распространенным капиллярным методом, соответствует не положению равновесия, а тому интервалу температур, при котором столбик кристаллов в капилляре стекает, переходя в жидкое состояние. Полученные значения с поправками носят название исправленные температуры плавления . Однако более правильным было бы называть их исправленными температурами плавления в капиллярах , так как оии отличаются, с одной стороны, от значений, получаемых при определении кривых температура—время, и, с другой стороны, от значений, определяемых при помощи микроскопа на нагревательном столике. Целесообразность такого обозначения разбирается в разделе 1,8. [c.118]

Капиллярный метод определения температуры плавления с термометром для измерения температуры широко применяется в органической химии, и большинство температур плавления органических соединений, приведенных в литературе, определено этим методом. Поэтому, хотя подобные приемы хорошо известны, ниже описаны различные типы используемых установок, а также точность этих методов. [c.118]

Большинство данных по температурам плавления, приведенных в литературе, получено капиллярным методом. Во избежание ошибок следует ввести единую систему обозначений. Основными понятиями являются следующие температура плавления по капиллярному методу без поправок (т. пл. кап. без попр.), температура плавления по капиллярному методу с поправками (т. пл. кап. с попр.), температура плавления по методу нагревательного столика с поправками (т. пл. нагр. стол, с попр.) и температура плавления по микрометоду с поправками (т. пл. микро с попр.). В последнем случае имеются в виду определения на нагревательном столике под микроскопом. В сообщениях о температурах плавления новых соединений следует указывать тип прибора, а в случае пользования капиллярным методом—был ли капилляр закрытым, открьпым или эвакуированным. [c.149]

В большинстве случаев смесь двух различных кристаллических веществ плавится при значительно более низких температурах, чем каждое из веществ, взятое в отдельности на этом основано применение температур плавления двойных смесей для идентификации органических соединений. Готовят смешанную пробу из примерно равных количеств неизвестного соединения и чистого образца (предполагаемое неизвестное соединение) и определяют ее температуру плавления. Если неизвестное вещество—жидкость, то для обоих веществ получают одинаковые производные, из которых готовят смешанную пробу. При капиллярном методе определения температуры плавления рекомендуется определять температуры плавления известного вещества, неизвестного вещества и смешанной пробы, которые помещают в три капилляра, прикрепляемые к шарику термометра. Одинаковые температуры плавления смешанной пробы и обоих веществ свидетельствуют об их идентичности при условии, что остальные константы обоих веществ также совпадают. Неидентичность определяемого вещества и чистого образца выражается в понижении температуры плавления смешанной пробы вследствие образования эвтектики, которая плавится на 10—30° ниже, чем компоненты смеси. [c.148]

Преимущество этого метода заключается в легкости, с которой гомогенные растворы веществ могут быть получены при комнатной температуре. В приборе проводят определения с эталонными веществами, как было описано в предыдущем разделе. Для определения пользуются пробиркой пли капиллярной трубкой длиной 15—20 см, которую предварительно взвешивают. Навеску около 5 мг вносят капиллярной трубкой при работе с твердыми веществами и.пи капиллярной пипеткой в случае жидкостей. Затем добавляют около 50—100 мг (2—3 капли) растворителя и взвешивание повторяют. Пробирку вращают над пламенем микрогорелки до полного просветления растворения, затем ее закупоривают и центрифугируют. Операцию повторяют 3—4 раза. Смесь извлекают из пробирки при помощи капилляра, открытого с обоих концов, и определяют температуру плавления (см. раздел I, 6 настоящей главы). Термометр снабжен шкалой от —30 до ЗО" , цена деления 0,2°. [c.170]

Хотя микроскоп с нагревательным столиком непригоден для определения резких (т. е. определяемых с точностью до 0,1°С) температур плавления органических соединений, этот метод все же имеет преимущество перед капиллярной техникой. [c.87]

Большинство фармакопей рекомендуют для определения температуры плавления капиллярный метод, однако в терминах температура плавления , точка плавления и область плавления остается некоторое различие. [c.145]

При выборе определения температура плавления по капиллярному методу используются показатели, которые больше всего приближаются к истинной температуре плавления, а также могут содержать определенную информацию о чпстоте исследуемого вещества. [c.146]

Метод А. Во многих случаях при определении температуры плавления применяют капиллярные трубки длиной 6 см и около 1 мм в диаметре. Такие трубки называют капиллярами для определения температуры плавления. Если нет готовых капилляров, то их можно вытянуть из трубок большого диаметра (око-,по 15 mmJ или из пробирок, изготовленных из мягкого стекла. Для этого чистр [c.55]

Иногда повышение температуры плавления смеси может быть вызвано образованием молекулярных соединений между двумя различными веществами. Как и при определении обычной температуры плавления, использование кофлеровского блока дает в этом случае значительные преимущества но сравнению с капиллярным методом. [c.30]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

При работе с гораздо меньшими количествами веществ используют методы Сиволобова и Эмиха. Согласно методу Сиво-лобова, пробу вещества помещают в трубку диаметром около 6 мм (трубка для прокаливания). В трубку вставляют открытым концом вниз капиллярную трубку, которая запаяна на расстоянии около 1 см от нижнего открытого погруженного в жидкость конца (уровень жидкости в трубке для прокаливания должен быть выше места запаивания капилляра). Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 81). По мере приближения к тем пературе кипения из ка- [c.118]

Для жидкости критерием чистоты является постоянство температуры кипения. Определение температуры кипения жидких веществ в микромасштабе выполняется чаще всего по методу Эмиха [172] в обычном приборе для определения тем1пературы плавления, с использованием капилляра длиной 80 мм и внутренним диаметром 0,5—1 мм. Один конец капиллярной трубки вытягивают в волос внутренним диаметром 0,05—0,1 мм и длиной около 12 мм. Вставляют волос в каплю жидкости, и жидкость поднимается по капилляру, наполняя его доверху, после чего, прикоснувшись к пламени горелки концом волоса, запаивают его. Под жидкостью остается пузырек воздуха длиной около 1 мм. Наполненный капилляр прикрепляют к термометру открытым концом вверх и помещают в прибор для определения [c.226]

Ход определения методом Сиволобова. Маленькую стеклянную пробирку длиной 50 мм и внутренним диаметром 3 мм наполняют испытуемой жидкостью на высоту 7—10 мм и помещают в нее капиллярную трубку переплавленной частью вниз (длина 55 мм, диаметр 1—1,2 мм, переплавлена на расстоянии 3—5 мм от одного из концов). Эту пробирку прикрепляют с помощью резинового кольца к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления (см. рис. 23, стр. 25) и нагревают. За 10—15 град до предполагаемой температуры кипения скорость нагрева уменьшают до 1 град в минуту. Вблизи точки кипения из капиллярной трубки начинают выделяться отдельные пузырьки воздуха, число которых очень быстро увеличивается, а затем появляется непрерывная цепочка маленьких пузырьков пара испытуемого образца. В этот момент отмечают показания термометра и наблюдаемую температуру считают точкой кипения вещества. [c.30]

Мгновенный обмен с толуолдитиолом [24]. Меркаптиды ртути (3— 5 мг) вводят в стеклянную капиллярную трубку для определения температуры плавления и добавляют одинаковое по весу количество подогретого (жидкого) толуол-3,4-дитиола. Трубку центрифугируют для получения суспензии меркаптидов в толуол-3,4-дитиоле. Открытый конец трубки соединяют с отверстием дозатора хроматографа и нижнюю часть трубки нагревают в масляной бане за 15 сек до 245—260°. Происходит реакция обмена, и выделившиеся меркаптаны уносятся потоком газа-носителя в колонку, где и разделяются. Дальнейшие подробности, касающиеся метода мгновенного обмена, описаны в разделах В и Д. Реакция протекает медленно, и меркаптаны, имеющие более 4 атомов углерода, недостаточно летучи, чтобы образовать отчетливые пики. Комплексы органических сульфидов хлорида и ртути дают свободный сульфид наряду с небольшими количествами соответствующего тиола. [c.281]

Определение температур плавления небольших количеств твердой фазы капиллярным методом рассмотрено в разд. 7.8 (рис. 145 и 146), а температур кипения жидкостей - в разд. 8.7, где приведен на рис. 174,6 прибор Сиволобова. В том и другом случаях для определения этих физических констант требуется всего 20 - 50 мг вещества. Ниже рассмотрена другая лабораторная техника. [c.573]

Измерение поверхностного натяжения жидкостей имеет огромное значение как с теоретической, так и с практической точки зрения. Метод отрыва кольца получил еще большее распространение после опубликования подробных таблиц поправок для жидкостей, обладающих высокой плотностью и очень низким поверхностным натяжением [10]. Усовершенствования метода максимального давления образования пузырька [И] привели к тому, что он стал наиболее простым и распространенным способом измерения поверхностного натяжения, позволяя быстро получать точные результаты как в обычных контрольных определениях, так и в исследовательской работе. Вследствие усовершенствования метода взвешивания капель [12] и метода висячей капли [13] область их применения также сильно расширилась. Последний метод очень широко применяется для измерения поверхностного натяжения веществ с высокой температурой плавления при повышенных температурах [14]. Описан Видоизмененный метод капиллярного поднятия, заключающийся в измерении внешнего давления, прилагаемого с открытой стороны капилляра, которое требуется для того, чтобы вызвать уплощение в нем мениска [15]. Этот способ успешно применяется для определения поверхностного натяжения переохлажденных жидкостей. Для одновременного измерения поверхностного натяжения и краевого угла предложен конический капилляр [16]. Эверар и Хёрли [17] описали метод определения поверхностного натяжения вязких жидкостей, в основу которого положены измерения размеров пузырька воздуха, образованного в жидкости, находящейся в горизонтальной трубке определенного сечения. Эти исследователи вывели эмпирическое соотношение, связывающее размеры пузырька и плотность жидкости, позволяющее оценивать поверхностное натяжение в интервале значений от 17 до 72 дин1см, со средней ошибкой менее 3%. [c.282]

Большинство методов определения температур плавления является микрометодами, так как количество вещества при определении меняется в пределах от 1 удо нескольких миллиграммов. Только процессы, в результате которых получают кривые нагревания и охлаждения, могут быть отнесены к макрометодам [1—5]. Эти методы рассмотрены Скау и Уэйкхэмом в томе I настоящей серии [6, 7]. Микрооперации классифицируются по аппаратуре, служащей для определения а) капиллярный метод, б) определение в блоках и в) определение на нагревательном столике под микроскопом [8]. [c.118]

Метод, основанный на использование микроскопа с нагревательным столиком, как и капиллярный метод, удобно использовать для контроля чистоты органических соединений. Температура плавления загрязнеппого соединения ниже, чем чистого вещества, причем плавление происходит в определенном интервале температур. Фазы плавления можно сфотографировать под микроскопом. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология