Получение А) Фенил-мышьяковой кислоты

Фенил-дихлорарсин может быть получен и непосредственно из фенил-мышьяковой кислоты, восстановлением ее раствора в концентрированной соляной кислоте сернистым газом, в присутствии иода, на кипящей водяной бане. [c.184]

О. В. применяются преимущественно галоидные фенилированные арсины фенил-дихлорарсин и дифенил-хлорарсин. И здесь основным продуктом для получения их являются соответствующие кислоты фенил-мышьяковая и дифенил-мышьяковая [c.177]

В колбу помещают раствор 9 г анилина в 23 куб. см соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 120 куб. см воды. Анилин диазотируют обычным способом, раствором 7 г азотистокислого натрия в 50 куб. см воды. Во время диазотирования в колбу прибавляют 150—200 г льда. В полученный раствор диазония медленно, при сильном взбалтывании, вливают заранее приготовленный раствор окиси фенил-арсина, для чего 17 г окиси растворяют при нагревании в концентрированном растворе 8 г едкого натра и разбавляют водой до объема в 200 куб. см. Часть окиси при этом вследствие гидролиза оседает, что, однако, не вредит реакции. При прибавлении щелочного раствора окиси к раствору диазония смесь краснеет, затем буреет выделяются пузырьки азота и немного смолистой пены. Когда вся окись прибавлена, в колбу добавляют еще 50 г льда и понемногу — раствор 4 г едкого натра в 100 куб. см воды. При этом смесь снова краснеет. После окончания реакции колбу еще несколько минут сильно взбалтывают и оставляют в покое на Vt — V.j часа затем прибавляют 15 — 20 куб. см концентрированной соляной кислоты до ясно кислой реакции на бумажку Конго. После кипячения с углем смесь быстро фильтруют через складчатый фильтр и воронку с нагреванием. При охлаждении из фильтрата выделяются друзы кристаллов дифенил-мышьяковой кислоты. Их отсасывают и отжимают. Маточный раствор вновь кипятят с прежним углем и фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выпадают остатки кислоты. Для очистки дифенил-мышьяковая кислота пергкристалли-зовывается из горячей воды. Выход переменный. [c.185]

Интересный метод получения одно- и двузамещенных мышьяковистых производных был открыт О. А. Зейде, С. М. Шерлиним и Г. И. Бразом, а именно—взаимодействие фенил гидразинов с мышьяковой кислотой в присутствии солей меди. Повидимому, здесь также промежуточно образуются соли диазония и диазосоединения. [c.331]

В трехгорлую колбу емкостью 0,05 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 5 з (0,02 М) 4-фенил-8-амино-хинолина, 21 з (0,2 М) ортофосфорной и 7,2 з (0,05 Л1) мышьяковой [3] кислот. Полученную смесь при размешивании нагревают на масляной или глицериновой бане до 100° и постепенно, в течение 20—30 минут, прибавляют 5,5 з (0,03 М) бе-та-хлорпропиофенона [4]. По окончании прибавления температуру реакционной массы повышают до 120° и при непрерывном размешивании выдерживают 2 часа. Горячую массу выливают в ледяную воду (--200 мл) и подщелачивают 30%-ным раствором едкого кали ( 35 мл) до щелочной реакции по универсальной индикаторной бумажке (pH Э). Выделившийся осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Сухой осадок ( 10 з) экстрагируют 150 мл кипящего бензола, отфильтровывают от нерастворившихся примесей, бензол отгоняют до объёма 40—50 мл. Из экстракта при охлаждении до комнатной температуры выпадает осадок, который отфильтровывают и сушат. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология