Едкое кали температура кипения растворо

Рис. 78. Зависимость температуры кипения растворов едких натра и кали от концентрации.

Пример 4. Определить температуру кипения раствора едкого кали, содержащего в 100 г воды 14 г КОН. Кажущаяся степень диссоциации КОН в растворе равна 60%- [c.91]

Кривая температуры кипения растворов едких натра и кали различных концентраций показана на рис. 78. [c.203]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают смесь 4(Ю мл диэтиленгликоля (примечание 1) и 49,5 г (0,14 моля) 1,1-ди-(п-хлор-фенил)-2,2,2-трихлорэтана (примечание 2). Затем туда же прибавляют раствор 63 г (1,12 моля) едкого кали в 35 мл воды. Смесь перемешивают и кипятят в течение 6 час., следя за тем, чтобы температура держалась в пределах 134—137° (примечания 3 и 4), После этого смеси дают охладиться н при энергичном перемешивании выливают ее в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Нерастворивпшй-ся осадок отфильтровывают и дважды промывают теплой водой порциями по 50 мл (примечание 5). Фильтрат вместе с 2 г активированного березового угля поддерживают при слабом кипении в течение 5.мин. затем уголь отфильтровывают, фильтрат подкисляют до кислой реакции на лакмус 20%-ной серной кислотой (около 120 мл), а затем прибавляют к нему еще 30 мл кислоты. Смесь охлаждают до О—5° осадок отфильтровывают с отсасыванием, отмывают водой от сульфат-иона и сушат при 100—110°. Полученный [c.234]

Вакуум в выпарных аппаратах применяется в следующих случаях а) когда раствор под влиянием высокой температуры разлагается, изменяет цвет, запах (например, сахар, молоко) б) когда раствор при атмосферном давлении имеет высокую температуру кипения, т. е. обладает большой физико-химической температурной депрессией, и требует высоких параметров греющего пара (например, раствор аммиачной селитры, едкого кали и т. п.) в) когда греющий теплоноситель имеет низкую температуру и, следовательно, нужно снижать температуру кипения раствора г) для увеличения располагаемого температурного перепада в многокорпусной установке. [c.106]

Чистоту препарата определяют по температуре кипения (не ниже 160 ), отсутствию механических примесей (не более 0,25% исследуют 10%-ный бензольный раствор, а фильтр с осадком высушивают при 100—105 до постоянного веса), предельному содержанию нафтеновых кислот (на 1 г препарата должно расходоваться не менее 0,6 ил и не более 1,6 мл 0,05 н. раствора едкого кали), влаги не более 0,5 -ii. [c.108]

Необходимый для реакции фталимид калия лег получается йз фталимида и спиртового раствора едкого кали. Реакцию ведут при нагревании галоидопроизводного с фталимидом калия (иногда в присутствии нейтрального растворителя, например ксилола) до температуры 120—200°, в зависимости от природы галоидопроизводиого. Модификация метода заключается в нагревании свободного фталимида с галоидопроизводным в присутствии углекислого калия. Гидролиз чаще всего производится 20%-ной соляной (или серной) кислотой при нагревании до температуры кипения. Иногда применяют бромистоводородную кислоту. В некоторых случаях необходимо нагревание в замкнутых сосудах (в запаянных трубках или автоклавах) до температуры 180—190 . [c.432]

Полученный таким образом фурфуриловый эфир уксусной кислоту содержит некоторое количество фурфурилового алкоголя, который очень трудно отделить дробной перегонкой, так как оба вещества имеют почти одинаковые температуры кипения (алкоголь— 169 /752 мм и эфир — 1797764 Л И), Омыление продукта титрованным раствором едкого кали показывает, что он содержит 93—94% эфира. Фурфуриловый эфир уксусной кислоты при хранении темнеет. Для получения почти бесцветного продукта потемневшее вещество подвергают перегонке, что сопровождается незначительными потерями. [c.454]

С войородом вводят двуокись серы до тех пор, пока проба раствора не обнаружит легкую кислотность по индикатору бромкрезоловому зеленому. Вторую порцию едкого кали (100 г) растворяют приблизительно в 100 мл воды и добавляют к раствору. Выпаривание проводят при температуре кипения и атмосферном давлении и при пропускании слабого тока водорода. Кристаллы отфильтровывают и обрабатывают так же, как и при получении сульфита натрия. Промывание является нежелательным ввиду высокой растворимости вещества. Кроме того, оно не нужно, поскольку кристаллы имеют такой же состав, как растворенная соль. Выход приблизительно 200 г. [c.162]

К 750 мл серной кислоты, содержащей серный ангидрид (концентрация не указывается), тонкой струей приливают 500 мл сухого метанола, охлаждают, разбавляют льдом и добавляют к нему при перемешивании водный раствор 2750 г кристаллической соды. Слабощелочной раствор сильно упаривают. При его охлаждении выцадает глауберова соль. Маточный раствор еще упаривают, затем смешивают с раствором 500 г едкого кали в 1000 мл воды, полностью насыщенной сероводородом, и нагревают на водцной бане. Реакция начинается при 30°. Выделяющиеся газы пропускают через 50 мл концентрированного раствора едкого кали и улавливают раствором 350 г едкого кали в двойном количестве воды. Па поверхности выделяется метилсулъфид в виде легколетучего маслянистого побочного продукта реакции. Для осаждения применяют ацетат свинца, добавляя его до прекращения образования осадка сульфида свинца затем пропускают в водный раствор сероводород или приливают по каплям концентрированную соляную кислоту и конденсируют выделяющийся метилмеркаптан охлаждающей смесью затем сушат карбонатом калия и ректифицируют. Температура кипения продукта 5,8°. Получается около 200 г метилмеркаптана и около 40 г метилсульфида. Даже незначительная примесь метилсульфида повышает температуру кипения меркаптана. [c.324]

Растворы едкого натра (и едкого кали) кипят при гораздо более высоких температурах, чем чистая вода, электролитические щелока — при еще более высоких температурах (рис. 150). Эта разность температур кипения раствора и воды при 01дина-ковом давлении, называемая температурной депрессией, при повышенном давлении незначительно повышается, а при разрежении снижается. [c.376]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

Ксантогенат (216 г, 1,2 моля) нагревают до его температуры кипения при частичном дсфлегмировании в течение 7,5 час и собирают 45 г дестнллата. Затем дестиллат подвергают очистке, для чего его три кды экстрагируют 40 /о-ным раствором едкого кали и один раз насыщенным раствором сулемы. После перегонки получают изопропилэтилен с т. кип. 19—20 /740 ММ, выход 15%. [c.104]

Колбу емкостью 5 л снабжают насадкой с водяным охлаждением, присоединенной к змеевиковому холодильнику, установленному для перегопки, который в свою очередь соединен с хорошо охлаждаемым приемником (примечание 1). В колбе смешивают 564 г (4 моля) 3-аминоэтилсерной кислоты (примечание 2) и 1 760 г (1230 мл) 40%-ного раствора едкого натра (704 г едкого натра в 1056 мл воды). Смесь нагревают на голом пламени горелки до начала кипения, после чего нагревание прекраш,ают (примечание 3). При температуре кипения начинается реакция, в результате когорой смесь кииит в течение нескольких минут. Когда этот начальный процесс прекратится, нагревание возобновляют и как можно быстрее отгоняют от смсси 500 мл дестиллата, собирая его в хорошо охлаждаемый приемник. Затем к охлажденному дестиллату постепенно прибавляют 450—500 г гранулированного едкого кали, в результате чего имин выделяется в виде верхнего слоя. Органические слои, полученпые от четырех таких опытов, каждый из которых проводится с 4 молями исходных реагентов, соединяют вместе и оставляют на ночь в холодильном шкафу примерно над 400 г гранулированного едкого кали. Водные слои [c.571]

В круглодоныой колбе емкостью 500 мл растворяют 21 г (0,1 моля) бензила ( Синт. орг. преп. , сб, 1, стр. 83) и 21 г (0,1 моля) дибензилкетона (примечание 1) в 150 лл горячего спирта, Колбу снабжают обратным холодильником, раствор нагревают почти до температуры кипения и через холодильник медленно прибавляют двумя порциями раствор 3 г едкого кали в 15 лл спирта. После того как вспенивание прекратится, смесь кипятят в течение 15 мин. и затем охлаждают ее до 0°, Окрашенный в темный цвет кристаллический препарат отфильтровывают с отсасыванием и промывают тремя порциями 95%-ного спирта по 10 лгл. Выход вещества ст. пл. 218—220°ссставляет 35—37 г (91—96% теоретич, примечание 2). [c.415]

А. Калиевая соль бензогидронсомовой кислоты. Приготовляют отдельно два раствора 46,7 г (0,67 мол.) хлористоводородного гидроксиламина ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 164) в 240 мл метилового спирта и 56,1 г (1 мол.) едкого кали (х. ч.) в 140 мл метилового спирта. Оба раствора готовят при температуре кипения растворителя, а затем охлаждают до 30—40 (примечание 1), после чего при взбалтывании раствор щелочи приливают к раствору гидроксиламина. Повышение температуры при смешении предотвращают, охлаждая периодически колбу в бане со льдом. После того как прибавлена вся щелочь, смеси дают постоять в бане со льдом в течеиие 5 мин., чтобы обеспечить полноту осаждения хлористого калия. Затем при энергичном взбалтывании добавляют 50 г (0,33 мол.) этилового эфира бензойной кислоты н смесь немедленно фильтруют с отсасыванием. Остаток в воронке [c.87]

Смесь 63,1 2 (0,5 моля) 2-метилциклогександиона-1,3 (примечание 1), 52,6 г (0,75 моля) метилвинилкетона (примечание 2), около 0,25 2 (три гранулы) едкого кали и 250 мл абсолютного метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и осушительной трубкой (примечание 3). Эту смесь кипятят в течение 3 час, причем дикетон постепенно переходит в раствор. К концу указанного периода метиловый спирт и избыток метилвинилкетона отгоняют в вакууме (примечания 4 и 5). Оставшуюся жидкость растворяют в 250 мл бензола, к колбе присоединяют насадку Дина и Старка для разделения двух фаз и при атмосферном давлении отгоняют 20 мл растворителя для удаления следов воды и метилового спирта. Раствор охлаждают значительно ниже температуры его кипения, прибавляют 3 мл пирролидина (примечание 6) и смесь кипятят примерно 30 мин, причем в течение этого времени в ловушке собирается около 9 мл воды. Кипячение продолжают еще 15 мин после прекращения выделения воды. Собранную воду отделяют и отгоняют 50 мл растворителя. Реакционную смесь, окрашенную в красноватый цвет, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 150 мл эфира. Этот раствор промывают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 15 мл 10%-ной соляной кислоты, и 100 жл воды. Водные вытяжки экстрагируют 50 мл эфира (примечание 7) и соединенные органические слои промывают тремя порциями воды по 100 мл, затем насыщенным раствором соли, после чего сушат [c.52]

Получение -хлор-4-фенил-1,3-бутадиена. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 9 г растертого в порошок едкого кали и 15 мл безводного диоксана. Смесь нагревают при перемешивании до начала кипения диоксана (90—95°) и за 15 минут прибав-. ляют раствор 8 г (0,04 М) 1,1-дихлор-4-фенил-2-бутена в 10 мл безводного диоксана. Реакционную смесь перемешивают еще 45 минут при той же температуре и после охлаждения выли- [c.155]

Для превращения образовавшегося аминодиазобифенил-хлорида в 4-окси-4 -аминобифенил отфильтрованный диазораствор вносят по каплям в течение 1 часа в 2 л интенсивно кипящей воды, перемешивая кипящую смесь и разбивая образующуюся на поверхности пену. По прибавлении всего диазораствора смеси дают охладиться до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают через бязь и промывают на фильтре холодной водой, а затем трижды экстрагируют из него 4-окси-4 -аминобифенил 1%-ным раствором едкого кали (всего расходуется 5—6 л раствора щелочи, каждый раз кипячение продолжают не менее 1 часа). Экстрактные вытяжки объединяют и прибавляют к ним 150 мл 30—40%-ной серной кислоты. Выпавшую сернокислую соль 4-окси-4 -аминобифе-нила отфильтровывают и промывают водой. Для получения основания соль обрабатывают следующим образом к ней прибавляют небольшими порциями (во избежание сильного вспенивания) при перемешивании приблизительно 1 литр 2%-ного раствора соды (щелочная реакция ио лакмусовой бумажке) и смесь доводят до кипения. Продукт отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на сульфат-ион и сушат при 100—130°. [c.130]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107° (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура кипения жидкости достигнет 107°, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников емкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при. 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°/123 мм рт. ст., является предго-ном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°/123 мм рт. ст. и является 77—97,5 %-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—ПО г. [c.856]

К 3 Л1У1 0,5 М эфирного раствора алюмогидрнда лития [I] прибавляют при перемешивании раствор 0,022 г амида пировино-градной-2- кислоты в 10 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение с обратным холодильником. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 4 час., выдерживают в течение ночи, концентрируют до объема 3—5 мл, затем обрабатывают 10 мл безводного хлороформа и вновь испаряют. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 4—5 час. с 0,6—0,7 мл хлорокиси фосфора в 10 мл хлороформа, затем выдерживают в течение ночи и разбавляют 15 Л1Л воды. Хлороформ испаряют на паровой бане, нагревают водный раствор при 100° в течение 2 час. (примечание 2), охлаждают и с помощью 10 н. раствора едкого кали доводят pH среды до 7. Раствор нагревают при перемешивании при 100° в течение 5 мин. с 12—14 мл 1 /М раствора ацетата бария (примечание 3). Фосфат бария отделяют центрифугированием и пять раз промывают водой (порциями по 25 Л1уг) (примечание 4). Промывные воды объединяют и пропускают раствор через колонку (высота 20 см, диаметр 2 см) с ионообменной смолой дауэкс-50 (Н-форма), которую затем пять раз промывают водой (порциями по 10 мл). Элюат объединяют и концентрируют в вакууме при комнатной температуре до объема 5 ма (примечание 5) и очищают продукт реакции методом двухмерной нисходящей хроматографии на бумаге (примечание 6), причем в качестве растворителей используют следующие смеси изопропиловый спирт — концентрированный раствор аммиака — насыщенный водный раствор версена (6 2) изопропиловый спирт — насыщенный водный раствор версена — 2 М раствор хлоруксусной кислоты (7 2 1). Общий выход продукта 25—39% в расчете на амид пировииоградной кислоты (примечание 7). [c.544]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой с затвором н обратным холодильником, загружают 12 г хорошо измельченного 2-антрола и 155 мл гидразин-гидрата. При постоянном перемешивании смесь нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят в течение 17 часов (см. примечание), после чего смесь охлаждают, выливают 400 мл ледяной воды н отфильтровывают. Осадок промывают 100 мл холодной воды, обрабатывают 250 мл 10%-ного раствора едкого кали, отфильтровывают и промывают 200 мл воды. Затем его переносят в стакан и размешивают в 250 мл этилового спирта, снова отфильтровывают, хорошо отжимают, промывают на фильтре 50 мл этилового эфира и сушат при комнатной температуре. Полученный 2-антрилгидразин флуоресцирует ярко-зеленым цветом. [c.14]

В колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой, нагревают на водяной бане при температуре кипения спирта в течение 1,5 часа 28,7 г (0,13 Щ М,Ы-дифенилгидразина солянокислого, 11,9 г (0,138 М) метилизопропилкетона и 0> мл абсолютного спирта, затем раствор охлаждают до комнатной температуры (см. примечание). К смеси добавляют 120 г плавленого хлористого цинка и снова кипятят 1,5 часа с перемешиванием. После этого реакционную смесь охлаждают, добавляют 40%-ный раствор едкого кали до сильно щелочной реакции (200 мл) и экстрагируют 5 раз эфиром (400 мл). Эфирный экстракт промывают 2 раза водой по 75 мл и сушат над плавленым едким натром. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 150—155°/8 мм. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология