Гидрохлорид гидроксила мина

Реактивы. Гидрохлорид гидроксила мина 10 г, циклогексанон 10,7 мл, ацетат натрия (кристаллический), полифосфорная кислота 60 г, аммиак (концентрированный), хлороформ, сульфат натрия, циклогексан [c.224]

Обычно карбамидоформальдегидные смолы синтезируют поликонденсацией в водных и щелочных средах. В зависимости от конечного применения продукта используют 1,5—2-кратный избыток формальдегида. В качестве катализаторов можно применять все соединения основного характера при условии их достаточной растворимости в воде. Наиболее широко используются щелочи. Однако pH реакционной смеси не должен превышать 8—9 во избежание протекания реакции Канниццаро для формальдегида. Так как pH раствора уменьшается в процессе реакции, его необходимо поддерживать неизменным, либо используя буферный раствор, либо добавляя щелочь. При этих условиях продолжительность реакции составляет 10—20 мин при 50—60 °С. После завершения реакции необходимо оттитровать непрореагировавший формальдегид с гидросульфитом натрия [21] или гидрохлоридом гидроксил-амина. Титрование необходимо проводить очень быстро и при низких температурах (10—15 °С), так как иначе расщепление метилольных соединений с образованием формальдегида приводит к ошибке в анализе. Из-за этой обратимости реакции выделение растворимых продуктов конденсации оказывается возможным лишь при осторожном выпаривании воды в слабощелочной среде в вакууме при температуре ниже 60 °С. Дальнейшую поликонденсацию с целью получения сшитых продуктов обычно проводят в исходном водном растворе либо нагреванием нейтрального раствора до 120— 140 С (10—60 мин), либо проводя кислотный катализ при низких [c.212]

В колбу на 250 м.л вливают 100 мл раствора гидрохлорида гидроксил-, амина и вносят навеску анализируемого вещества, около 25 лг-э/са. Через 15 мин титруют 0,5 н. раствором едкого натра в 90%-ном метиловом спирте до перехода окраски от красной к оранжевой. Общий объем раствора доводят до 150 мл, доливая метиловым спиртом, и сравнивают окраску с эталоном — 100 мл реагента, к которым добавлено 50 мл метилового спирта. [c.114]

Гидрокси-9-диэтиламинобензо-[а]феноксазинон-5. К раствору 1,2 г (0,007 М) 1,6-дигидроксинафталина в 10 мл ДМФА прибавляют 2,2 г 6-нитрозо-З-диэтиламинофенола гидрохлорида. Смесь кипятят 15 мин, охлаждают, выливают в 25 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход 1,6 г (64%). 277 °С. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология