Определение водорода, образующегося при взаимодействии воды с гидридом кальция

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДА, ОБРАЗУЮЩЕГОСЯ ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИ ВОДЫ С ГИДРИДОМ КАЛЬЦИЯ [c.206]

В последующих опытах [6] вода задерживалась в охлажденном слое осушителя, помещенном в самой трубке для сожжения после удаления избытка кислорода и образующейся при сожжении образца двуокиси углерода вода нагреванием прогонялась в слой гидрида кальция, также помещенного в трубку для сожжения. Такая техника вызвала большие трудности с холостыми опытами, поскольку гидрид кальция не был достаточно хорошо изолирован от источников обогрева других частей трубки для сожжения. Однако опыты, проведенные с гидридом, помещенным в отдельную ловушку, подтвердили основное, а именно что при этом нет заметного взаимодействия ни с кислородом, ни с двуокисью углерода, но после одного удовлетворительного определения имеет место значительное удерживание воды. Можно, конечно, применять свежие реагенты для каждого определения, однако такой метод вряд ли нашел бы широкое применение, поскольку восстановление вакуума после того, как система сообщалась с атмосферой, требует длительного времени. Результаты холостых опытов с перечисленными выше гидридами были даже в лучшем случае довольно высокие (соответствуя примерно 25% ожидаемого давления водорода, полученного из образца) поэтому было решено изучить возможности применения металлов-восстановителей. [c.51]

Изучение началось с гидридов, которые реагируют с водой с образованием водорода. Наиболее обещающими [4] казались литийалюминийгидрид, на-трийборгидрид и гидрид кальция. Однако литийалюминийгидрид очень неустойчив в вакууме даже после продолжительной эвакуации для удаления примесей были получены высокие и непостоянные результаты холостых опытов. Кроме того, было показано, что после сожжения органических образцов реакции двуокиси углерода или воды с гидридом при —102° (баня спирт — азот) не наблюдалось взаимодействие воды с гидридом при комнатной температуре [2] также не дает количественных результатов. Неустойчивость нат-рийборгидрида в вакууме делала невозможным дальнейшие исследования [2]. Разнообразные опыты [5, 6] были проведены с гидридом кальция — более устойчивым в вакууме, чем литийалюминийгидрид он не вступал в заметное взаимодействие с двуокисью углерода, водой или кислородом при —102° и с двуокисью углерода или кислородом при комнатной температуре. Результаты взаимодействия воды с гидридом кальция при комнатной температуре, по-видимому, были близки к количественным (за исключением органических или неорганических веществ, содержащих около 3—6 мкг водорода) при условии, что гидрид кальция свежий однако последующие определения давали заниженные результаты, а холостые опыты — высокие величины для получения первоначальных значений холостых определений была необходима продолжительная эвакуация. Вероятно, некоторое количество воды удерживалось на гидроокиси кальция, образующейся при реакции [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология