Кальций, определение в воде

Определение кальция в воде. Ионы кальция определяются комплексометрическим методом в присутствии индикатора — мурексида. [c.325]

Необходимым условием калориметрических методов определения воды в нефтепродуктах является способность реагента вступать в реакцию с водой с выделением достаточного количества теплоты, а также его химическая инертность по отношению к углеводородным топливам и маслам. С уменьшением содержания воды необходимо использовать реагенты с большим тепловым эффектом. Довольно большие эффекты имеют простые и комплексные гидриды, пятиокись фосфора, серная кислота и др. В качестве реагента наиболее подходит гидрид кальция, так как он по сравнению с другими доступными реагентами при взаимодействии с водой имеет наибольший энергетический эффект [c.293]

Для количественного определения воды в топливе используется специальный прибор (рис. 23). Испытываемое топливо в количестве 100 мл наливают в колбу 3. Пробку-кран 4 с гидридом кальция осторожно вставляют в шлиф колбы так, чтобы заполненное гидридом кальция отверстие было располо-"р жено сверху. При помощи электро- [c.40]

Для количественного определения воды, кроме ксилольной пробы, международная комиссия по установлению единообразных методов исследования нефти и ее продуктов. предложила способ нагревания испытуемого масла на масляной бане, причем о количе-. стве воды судят но потере веса масла, за вычетом самого испарившегося масла, для чего в тех же самых условиях нагревают навеску предварительно обезвоженного хлористым кальцием масла. Для очень густых масел ограничиваются нагреванием. только той навески, в которой определяется вода. Здесь однако возможно окисление масла, которое компенсирует потерю воды. [c.231]

Прибор для определения воды газометрическим методом представлен на рис. 89. Один конец газовой бюретки 4 соединен с реакционным сосудом 1, а к другому концу присоединена уравнительная склянка 5 с 10% раствором хлористого кальция, насыщенным ацетиленом. [c.295]

Для определения кальция в воде существуют различные приемы. В некоторых случаях анализируют сухие остатки [214]. В другой методике [40] медный электрод опускают в тигель с исследуемой водой. Анализируют в искре 2,8 а, 220 в по аналитическим линиям Са 3933,67 — Си 3247,54 А. [c.134]

Количество выделившейся теплоты можно измерить обычными термометрами, термопарами, термометрами сопротивления, термометрическими пирометрами и др. Наиболее прост по устройству прибор, в котором теплоту измеряют термометром. Он представляет собой пробирку с двойными стенками, оборудованную мешалкой и термометром (рис. 90). Для определения воды в прибор помещ,ают 20—50 мл нефтепродукта и вносят навеску гидрида кальция. Ртутный шарик термометра должен находиться в момент определения примерно в центре жидкости. При постоянном перемешивании находят максимальный скачок температуры АТ = Г ах — о- С увеличением содержания воды АТ возрастает. Реакция взаимодействия гидрида кальция с водой заканчивается практически полностью через 3—4 мин. Количество воды (%) определяют по заранее калиброванному прямолинейному графику (рис. 91). На скачок температуры значительно влияет начальная температура нефтепродукта. Поэтому определение воды прибором необходимо проводить в термостатированных 1 условиях по калиброванным таблицам (гра- [c.293]

Более точными являются дифференциальные приборы, в которых определение воды мало зависит от начальной температуры, хотя она и должна быть ло-ложительной при использовании гидрида кальция. При отрицательных температурах целесообразно использовать гидриды с большим экзотермическим эффектом. [c.295]

Прибор портативен. В крышке прибора имеются источники питания и установлен пульт управления. Предусмотрено небольшое отделение для хранения гидрида кальция и запасных принадлежностей (рис. 95). Для определения воды открывают крышку прибора и ставят теплоизоляционный корпус с реакционным сосудом и сосудом сравнения в вертикальное положение. Затем вынимают термобатарею из сосудов 8 и 9 (рис. 94), помещают в каждый сосуд по 50 мл нефтепродукта. В сосуд 8 вводят 1 г гидрида кальция, затем в сосуды 8 я 9 вставляют дифференциальную термобатарею и включают мешалку 10. По гальванометру отмечают содержание воды в определяемом образце. Шкалу гальванометра предварительно градуируют по эталонным образцам в процентах содержания воды (по массе). Время определения 3—4 мин. В предлагаемом устройстве получают истинное содержание воды в нефтепродуктах без введения каких-либо поправок. [c.297]

Сущность определения воды состоит в измерении диэлектрической проницаемости влажного и сухого нефтепродукта и определении по этой разности количества воды по заранее построенному графику или таблице в зависимости от температуры. Таблицу или график готовят для каждого прибора и продукта. Обезвоживание нефтепродукта следует проводить 3 — кальция. Время определения содержания более 6 мин. [c.309]

Определение воды карбидом кальция в продуктах, не содержащих легколетучих веществ [c.96]

Определение воды карбидом кальция в продуктах, не содер [c.315]

Определение воды разложением карбида кальция. Метод основан на измерении объема ацетилена, выделяющегося при взаимо-. действии карбида кальция с водой, содержащейся в анализируемом продукте [c.117]

Описано комплексонометрическое микро- [1360] и полумикро-онределение кальция с индикатором мурексидом методом капельного титрования [501]. По мнению авторов, метод дает удовлетворительные результаты при определении кальция в известняках и доломитах, и в тоже время является удобным, быстрым п простым, в связи с чем может быть применен в полевых условиях. Для определения кальция в воде в нолевых условиях применяют таблетки сухого реагента, заменяющего раствор комплексона HI [999]. [c.53]

Определение кальция в воде и этиловом спирте выполняют следующим образом. [c.103]

Приборы и лабораторная посуда прибор Жукова (см. рис. 85) с термометром, имеющим шкалу, градуированную до 85° С через 0,1° коническая колба на 150—200 мм прибор для определения воды (см. рис. 82) фарфоровый тигель тигельные щипцы треугольник фарфоровый печь муфельная горелка эксикатор с серной кислотой или хлористым кальцием. [c.401]

Карбид кальция легко доступен и дешев, он имеет высокую реакционную способность, и с ним относительно просто работать, т. е. как реактив для определения воды он обладает необходимыми свойствами. Методы анализа с его использованием основаны на физических и химических способах измерения ацетилена. [c.60]

Метод определения воды, основанный на использовании карбида кальция, применим к широкому кругу веществ, инертных по отношению к карбиду, оксиду и гидроксиду кальция. Следы спиртов в углеводородах не мешают определению, а присутствие сероводорода приводит к ошибочным результатам. Некоторые карбонильные соединения конденсируются в реакторе с отщеплением воды [171]. [c.300]

Осуществлению этой реакции могут мешать, например, жиры, а также неорганические гидроксиды, так как многие из них реагируют с гидридом кальция с выделением водорода [183]. Все это серьезно ограничивает возможность применения гидрида кальция для определения воды. Однако в тех случаях, когда реакция с гидридом кальция применима, она служит основой для быстрого и простого метода анализа. Обычно при этом на единичный анализ требуется лишь 10—15 мин [108]. [c.563]

Исследования Светлова (492) показали, что содержание воды в мазуте лучше всего определяется центрифугированием бензинового раствора мазута (1 1). В этом случае удалось открыть 95% всей воды, содержавшейся в мазуте. Переточка с ксилолом по Маркуссону дает отличные результаты найдено было, нанр., 5,2% воды вместо 5,21% . В количественном отношении, по Светлову, оба эти способа равноценны, при условии, что выделяемая вода содержит искусственную примесь хлористого ка.льция (для увеличения уд. веса воды, т. е. лучшего расслаивания). Способы, основанные на определении воды в отстойн1гках, по исследованиям того же Светлова, дают не столь хорошие результа,ты требуется очень продолжительное отстаивание (недели), кроме того большое значение имеет природа растворителя мазута напр., при отстаивании в течение 20 час. мазут, разбавленный бензином, выделил 70% всей воды, а разбавленный керосином только 36%. Прибавка хлористого кальция заметно улучшает результат и в этом способе. Вообще Светлов рекомендует введение хлористого кальция (около 2—3% от веса мазута), но еще остается неясным, как будет обстоять дело в случае присутствия в исследуемом материале нафтеновых кислот, способных, как известно, образовать с хлористым кальцием мыла. [c.350]

В качестве экспресс-метода предложено определять воду по взаимодействию ее паров с оксидом кальция и последующим измерением концентрации водорода по теплопроводности. Рязанским филиалом СКБ Московского научно-производственного объединения Нефтехимавто-матика разработан прибор для определения воды по этому методу. [c.142]

Прибор для определения воды по ГОСТ 7822—55 (рис. 36) состоит из реактора-колбы 1 емкостью 100 мл до шлифа. В пробке 3 имеются два отвода. К одному из них пришлифована реторта 2, в которую помещается гидрид кальция. Ко второму отводу подключена склянка Дрекселя 4 с одноходовым краном 5. Свободный конец склянки Дрекселя соединен с газовой бюреткой 7. Газовая бюретка емкостью 20 мл, градуированная на 0,05 мл, снабжена трехходовым краном 6 и уравнительной склянкой 8. Запирающей жидкостью для бюретки и уравнительной склянки служит дистиллированная вода. В склянку Дрекселя 4 наливается серная кислота из расчета, чтобы погрузить в нее внутреннюю трубку склянки на 4—5 мм. Для шлифов и кранов применяют вакуумную смазку. [c.99]

В качестве примера рассмотрим результаты определения воды в толуоле, бензоле,, полиалкилциклогексане и топливе Т-1. Образцы готовили следующим образом. Влажный образец смешивали в различных соотношениях с соответствующими образцами, высушенными гидридом кальция. В полученных смесях содержание воды определяли стандартным объемным гид-ридкальциевым методом. Для повышения точности анализа [c.303]

В связи со сказанным можно сделать вывод о возможности получения кристаллизационных структур на основе двуводного гипса без традиционного перевода его путем термообработки в вяжущее (полуводный гипс) и дальнейшей гидратации вяжущего. Для этого частицы молотого двуводного гипса, которые можно рассматривать как готовые зародыши гидрата, необходимо сблизить на определенное расстояние друг от друга в жидкой среде, пересыщенной по отношению к двуводному гипсу. Установлено [71], что такие условия возможно создать путем прессования смеси двугидрата сульфата кальция и воды с добавками, обеспечивающими необходимый уровень пересыщения водной среды. В качестве добавки может служить строительный гипс или другое гипсовое вяжущее, расзворимость которого выше растворимости двугидрата. При этом для образования кристаллизационных контактов и возможности упрочнения их с течением времени необходимо, чтобы пересыщение в системе поддерживалось в течение достаточно длительного времени. Для этого в смесь дополнительно вводится добавка извести, способствующая длительному поддержанию невысокого уровня пересыщения в жидкой фазе. При этом создаются оптимальные условия для образования кон- [c.32]

Сочетание. Растворяют 26 г (0,0717 М, считая на ЮОТо ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты в 100 мл воды II нескольких миллилитрах смеси, состоящей из 40 г СаО и 200 мл. воды. Охлаждают до 20°, добавляют 300—400 г измельченного льда и при непрерывном перемешивании приливают приготовленные заранее )астворы диазония о-амино-феииларсоновой кислоты и гидроокиси кальция в воде, следя за тем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Раствор приобретает вначале красно-фиолетовый, затем синефиолетовый оттенок. Выдерживают при комнатной температуре 1—2 часа. Для определения конца аэосочетаиия делают пробу (см, примечание 1). [c.27]

Используют свежедеионизированную воду и реакцию проводят в посуде из стекла, обладающего низкой фотохимической активностью, избегая прямого действия света на растворы, содержащие фолинат кальция. Определение проводят без задержек. [c.66]

Реакцию можно проводить в приборе, описанном в опыте 4-03. Для получения небольших количеств найлона 6 используют простой прибор, позволяющий одновременно определять количество выделившейся воды. Навеску 15 г хорошо растертой е-аминокапроновой кислоты помещают в пробирку па 50 мл. Пробирку соединяют с маленьким дефлегматором, который через стеклянный переход связан с и-образпой трубкой, содержащей определенное количество безводного хлорида кальция. Чтобы вода не конденсировалась в приборе до О-образной трубки, дефлегматор и стеклянный переход заполняют алюминиевой стружкой и асбестом. Дефлегматор снабжен трубкой для ввода азота. Медленный ток газа обеспечивает перенос выделяющейся воды в и-образную трубку и предотвращает попадание кислорода в реакционный сосуд. [c.204]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

По чувствительности (табл. 7) бирюзон превосходит все перечисленные индикаторы и служит лучшим индикатором для определения кальция в водах типа конденсата [38]. [c.61]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Аппаратура, реактивы. Установка для определения воды (рис. 51) реактор (рис. 52) полизтиленовая чашечка со съемным дном, изготовленная из пробки (рис. 53) магнитный стержень в стеклянной ампуле длиной 15— 18 мм, диаметром 2—3 мм ступка фарфоровая для измельчения гидрида кальция трубка резиновая вакуум-J ная диаметром 4 мм (отрез- [c.130]

Метод с применением хлористого ацетила особенно пригоден для определения воды в соединениях, которые дают побочные реакции при использовании других прямых методов анализа. Например, кетоны при этом не мешают определению воды. Джордан и Фишер [36 ] определяли методом Смита — Брайнта [70 ] 0,125—0,75% воды в 10—20 мл образца ацетона. Воспроизводимость и правильность определения составила примерно 0,02% (абс.). Безводный этанол, используемый для разложения избытка хлористого ацетила, получали перегонкой после высушивания над карбидом кальция. (Джордан и Фишер [36], изучая дегидратацию ацетона, содержащего 0,5—1% воды, отмечали, что обработка карбонатом калия или карбидом кальция дает продукт, содержащий 0,2% воды, в то время как после обработки хлористым ацетилпиридинием с последующей перегонкой ацетон содержит менее 0,005% воды. Следует иметь в виду, что практически безводный ацетон очень гигроскопичен.) [c.38]

Голденсон и Даннер (1221 описали применение модифицированного прибора [130] для определения воды в отбеливающих порошках (см. рис. 5-11, а). Считают, что для отгонки воды лучше применять о-дихлорбензол, чем сиж-тетрахлорэтилен [270]. При отгонке с о-дихлорбензолом количество отгоняемой воды достигает максимального значения в течение 30 мин и далее остается постоянным даже при отгонке в течение нескольких часов. Тетра-хлорэтилен, по-Бидимому, может применяться только в том случае, если отгонка прекращается примерно через 30 Мин. При большем времени анализа в течение длительного времени продолжается медленная отгонка воды. Предполагают, что это происходит из-за дегидратации гидроксида кальция или протекания реакции между гидроксидом кальция и хлористым водородом, отщепляющимся от переносящего агента. С помощью описанного прибора можно анализировать пробы массой до 50 г, содержащие от 0,1 до 2 г воды. Таким путем было тщательно проанализировано несколько отбеливающих порошков (см. табл. 5-4). Содержание воды в них определяли по разнице масс исходной пробы и сухого остатка. Количество воды, найденное методом дистилляции, отличалось от рассчитанного не более чем на 0,2%. Полученные данные также хорошо совпадали с результатами метода, в котором используется тот же переносящий агент, но аппарат другой конструкции [105]. [c.281]

Для определения воды в диоксиде урана и гидратированном сульфате меди Яшима и сотр. [307 ] использовали реакцию с алюмогидридом лития (см. гл. И). Смесь образующегося при реакции водорода с другими газами, содержащимися в пробе (например, Ог, N2, СО, СН4), разделяли на колонке с молекулярным ситом 5А. При определении воды в инертных неконденсирующихся при 78 °С газах Туркельтауб и сотр. [292] применяли гидрид кальция, который, как сообщают авторы, более стабилен, чем алюмо-гидрид лития, и не выделяет водород даже при нагревании до 150 °С. [c.300]

При определении влажности воздуха оказались эффективными несколько типов колонок, перечисленных в табл. 5-16. Бурке и соавт. [66 ] сообщают, что при анализе проб воздуха, содержащих менее 1% воды, может быть достигнута правильность около 1%. Обо и сотр. [25] провели сравнение прямого метода определения воды, включающего разделение на колонке с полиэтиленгликолем на порошкообразном полифторуглеродном носителе (тефлон ТФЕ), с косвенными методами, основанными на реакции воды с карбидом или гидридом кальция. По их мнению, более надежен прямой метод анализа, воспроизводимость которого составляла 5—8%. Холлис [145] установил, что газо-адсорбционная хроматография на пори- [c.308]

В некоторых случаях для повышения чувствительности анализа проводят определение ацетилена, образующегося в реакции карбида кальция с водой (см. разд. 7.3.3.2). В работе Алексеевой и Юдовича [5] для определения воды в бутадиене, изопрене, изобутилене и толуоле (с чувствительностью 5 млн" ) и в бензоле (с чувствительностью до 15 млн ) измеряли поглощение в интервале 3200—3800 м . Однако эти авторы указывают, что при анализе воды в циклогексане, изопентате и кумоле вследствие образования эмульсии не наблюдалось поглощения в области, характерной для поглощения воды. Аналогичные результаты были получены Гатиловой и Желудовым [90] при анализе циклогексана и изопрена в указанном интервале. Эти авторы наблюдали выполнение закона Ламберта—Бэра при содержании воды 1 — 100 млн 1. [c.419]

КарбггД кальция, Форберс [76] проводил предварительную химическую реакцию для повышения чувствительности анализа по сравнению с прямыми измерениями для определения воды в углеводородах. Содержание ацетилена, образовавшегося при взаимодействии карбида кальция с водой (см. гл. 2), определялось при 3,05 мкм (валентные колебания групп=С—Н). Коэффициент поглощения составляет 89 л/(моль-см). [c.446]

Имеются другие примеры успешного применения р- и у-лучей при определении воды. Аппаратуру, в которой измеряется пропускание Р-излучения, описали Вестермарк и сотр. [56], Фридман, Зисман и Сюлливан [21 ] использовали Р-лучи для непрерывного измерения содержания воды в топливах. Источник излучения помещали на одной стороне трубопровода, по которому транспортировали топливо с другой его стороны с помощью счетчика Гейгера—Мюллера измеряли проникающее через пробку р-излучение. Сходный метод применяли Шнейтер и сотр. [48] для быстрого определения воды в карбонате кальция (измеряли пропускание р-лучей от источника с 5г -90). При анализе [c.532]

Шлек и сотр. [15] при определении 1—2% воды в метаноле использовали насыщенный криптоном карбид кальция [15]. Общая активность крипотона-85, освобождающегося при взаимодействии карбида кальция с водой (по счетчику Гейгера) пропорциональна количеству воды в образце. Были построены градуировочные графики, связывающие наблюдаемую радиоактивность с процентным содержанием воды. Радиоактивность, измеряемая в данном методе, различна для разных партий карбида кальция, насыщенного радиоактивным криптоном, поэтому для канедой новой партии необходимо калибровать прибор заново. [c.533]

Согласно уравнению реакции, 1 мл газообразного водорода (при нормальных температуре и давлении) соответствует 0,804 мг воды. Однако Перримен [142] обнаружил заметные отклонения от теории и рекомендовал ири использовании этого метода производить калибровку ио дистиллированной воде. В частности, по результатам определения воды в 10 образцах, содержащих каждый по 20 мг воды в 0,1 мл безводного диоксана, этот автор установил величину среднего эквивалента (0,841 0,007 мг воды на 1 мл водорода). Следует иметь в виду, что в гидриде кальция могут быть примеси. Было найдено, например, 0,2—0,8% азота в виде аммиака или нитрида, что обусловено, по-видимому, восстановлением молекулярного азота в сильно восстанавливающей среде при синтезе гидрида кальция [122]. [c.561]

Гидрид кальция может быть получен пропусканием водорода над нагретым металлическим кальцием. Однако обычно удобнее покупать этот реактив. Чаще всего его используют для анализа жидких образцов. Так, Перримен [142] измерял объем выделившегося водорода при реакции 0,2 г порошкообразного гидрида кальция с водой (до 25 мг), растворенной в 0,5 мл диоксана. При комнатной температуре выделение газа обычно прекращается через 40—60 мин. Воспроизводимость определений для образцов,, содержащих 10—90% воды, составляла 0,3—0,4%. Этим методом анализировали кровь с нормальным уровнем оксалатов (образцы массой 20 мг) было найдено 79,7 79,7 и 80,5% воды (в среднем 80,05 0,45%) методом высушивания при 105 °С найдено 79,6% воды [142]. [c.561]

Реакция с гидридом кальция используется также при определении влажности инертных газов по теплопроводности, а также при определении воды в кислороде, водороде и газообразных углеводородах термометрическим методом (см. гл. 4). Для увеличения чувствительности анализа колонку с СаНз выдерживают вначале при —50 °С [106а] влага, содержащаяся в пробе газа, конденсируется при этом на порошкообразном реагенте, а низкокипящие примеси часто можно удалить при пониженном давлении. Затем реагент нагревают до комнатной температуры, при которой протекает реакция с водой, и выделившийся водород измеряют манометрически. [c.563]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология