Хлориды, определение Холостой опыт

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)g] нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (необходимый для нейтрализации объем раствора щелочи находят титрованием этим раствором другой порции анализируемой сточной воды с индикатором метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа (III), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 3 см, и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, в котором дистиллированную воду обрабатывают таким же количеством раствора хлорида железа (III). (Если проба содержит более чем пятикратное по отношению к содержанию [Fe( N)el количество роданидов, их столько же вводят в холостой опыт.) Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красными светофильтрами >.=610 ммк). [c.115]

В объем раствора тиосульфата У2 вводят поправку на холостой опыт (вычитая ее). Для качественного определения фенолов используют реакцию с хлоридом железа (III) с образованием цветных комплексов. [c.199]

Ход определения. К 250 мл анализируемого солянокислого или азотнокислого раствора прибавляют цитратный раствор в достаточном количестве, чтобы связать в комплексы железо (П1), алюминий и хром (1П) и чтобы предупредить осаждение Ni( N)2. Приливают 5 мл раствора нитрата серебра и столько раствора аммиака, сколько надо для растворения осадка хлорида серебра. Если цитратного раствора прибавили достаточно, то осадок гидроокисей не должен появляться. Прибавляют 2 мл раствора иодида калия должен выпасть осадок иодида серебра. Затем титруют раствором цианида до исчезновения мути иодида серебра. Для нахождения поправки на индикатор проводят холостой опыт стем же количеством иодида серебра. [c.917]

Аналогично проводят холостой опыт. Результат холостого опыта должен соответствовать 0,1 мл 0,05 н. раствора хлорида титана (П1). Содержание сульфоксида рассчитывают по формуле, приведенной в методике определения насыщенных сульфоксидов. [c.595]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Для большей точности рекомендуется проводить холостой опыт, взяв вместо сточной воды 50 мл дистиллированной воды и проведя с ней все операции анализа, начиная с осаждения хлорида серебра. Результат этого опыта вычитают из результата определения. [c.103]

Так, например, при анализе 0,5 г боксита средняя поправка на содержание кремнекислоты в реактивах составляла менее 0,1 мг 8102, когда холостой опыт проводился с одними реактивами, и 0,9 мг, когда в реактивы было введено 0,25 г окиси алюминия в виде хлорида алюминия. Таким образом, если холостой опыт проводить с одними реактивами, то результаты определения кремнекислоты. получаются повышенными на 0,I8%. [c.763]

Карбонат кальция лучше всего приготовлять из чистого кальцита растворением его в соляной кислоте, осаждением чистым карбонатом аммония и аммиаком и тщательным промыванием горячей водой. После, высушивания его следует хранить в хорошо закрытой банке, отдельно от хлорида аммония. Полученный таким способом карбонат кальция никогда не бывает совершенно свободным от хлоридов щелочных металлов. Поэтому их надо раз навсегда определить, проведя с приготовленным препаратом холостой опыт, чтобы можно было вносить соответствующую поправку в результаты анализа. 8 г карбоната кальция содержат обычно от 0,0012 до 0,0016 г хлоридов щелочных металлов, главным образом хлорида натрия, если во время всего определения применялась платиновая посуда. Это количество может быть снижено наполовину очень длительным промыванием осажденного карбоната. [c.1006]

Если требуется очень точное определение хлорид-ионов, проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды. [c.225]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 100 мл переносят 10 мл раствора 1 (см. разд. .2.1.1), нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра до рН=1,7— 2,0, приливают 10 мл ацетона, одну каплю нитхромазо и медленно титруют раствором хлорида бария из микробюретки до перехода фиолетовой окраски в голубую. Раствор перемешивают на магнитной мешалке. Одновременно проводят холостой опыт. [c.233]

Ход определения. Подготовка пробы. В кварцевой чашке растворяют 1 г препарата в 10 мл (для монофосфатов калия и натрия) или в 5 мл (для хроматов и хлоридов калия и натрия) воды, приливают последовательно 0,6 мл раствора ферроцианида калия и 0,3 мл раствора сульфата никеля. Раствор с осадком перемешивают 1 ч магнитной мешалкой при одновременном нагревании, не допуская его испарения и кипения (чашку закрывают сверху часовым стеклом). После перемешивания к раствору добавляют 2 мл этилового спирта, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с декантацией через бумажный фильтр синяя лента диаметром 1,5 см на воронке Бюхнера. Осадок с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 70 °С. Параллельно проводят холостой опыт с реактивами. [c.69]

Объем жидкости в колбе доводят приблизительно до 100 мл дистиллированной водой, вносят 20—25 стеклянных шариков, добавляют 0,1—0,2 г двуокиси кремния, сульфат серебра в количестве, отвечающем содержанию хлоридов, и собирают прибор. Затем через капельную воронку вливают в перегонную колбу по каплям 30 мл концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят, перегоняя дистиллят в приемник (мерную колбу или цилиндр) емкостью 200 мл. Когда температура в колбе достигнет 135° С, поддерживают эту температуру, добавляя через капельную воронку дистиллированную воду. Скорость перегонки должна быть около 3 лл в 1 мин. Перегонку заканчивают после отгонки около 200 мл и доводят объем дистиллята точно до 200 мл. Определение фторидов в дистилляте проводят колориметрическим методом, описанным выше одновременно проводят холостой опыт, который включает перегонку. [c.154]

Поправку на холостой опыт определяют таким же образом. Титр раствора хлорида кадмия надо время от времени проверять по раствору сульфата. Новый аппарат и новые колбы для разложения кипятят 1—2 ч с раствором-восстановителем. Если аппарат не используется долгое время, первое определение обычно бывает неточным. [c.124]

Определение азосоединений в присутствии нитросоединений. В реакционную колбу точно отвешивают образец и растворяют его в 5—10 мл дистиллированной воды или 95%-ного этилового спирта, как описано выше. Затем вводят А мл 2 М раствора соляной кислоты. Прибор продувают азотом в течение 5 мин, добавляют отмеренный объем (около 6 мл) раствора хлорида титана (III), что эквивалентно почти 100%-ному избытку реактива. По окончании восстановления (реакция идет примерно 3 мин) раствор обратно оттитровывают раствором железоаммонийных квасцов, добавив вблизи точки эквивалентности 2 мл 2,5 н. раствора роданида аммония, до появления розовой окраски, сохраняющейся 1 мин. Так же, но без навески образца, проводят холостой опыт. [c.541]

Ход определения. Аликвотную часть раствора 7 переносят в коническую колбу, добавляют избыток 0,05 н. раствора ЭДТА и кипятят 5—10 мин. Затем колбу быстро охлаждают, осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до рН = 4—4,5. Добавляют 30 мл буферного раствора, около 50 мг индикатора и титруют избыток ЭДТА 0,05 н. раствором хлорида цинка. Параллельно проводят холостой опыт. [c.125]

Холостой опыт для определения поправки на содержание КзО в реактивах проводят так же, как и анализ пробы, но непосредственно перед осаждением прибавляют к раствору 5 мл точно 0,05 O/j -Horo раствора хлорида калия в качестве стандарта. Из полученного результата определяют поправку на возможное содержание калия в реактивах. [c.150]

Затем хлорид-ионы титруют, как описано при определении хлорсульфоновой кислоты (см. разд. 1Л .4.3.1). В этом случае титруют из микробюретки, проводят холостой опыт. [c.197]

Реактивы 1) чистая концентрированная серная кислота, уд. в. 1,84. Чрезвычайно важно качество этой кислоты, так как от него зависят затруднения и неудачи в работе. Если качество кислоты внушает какие-либо сомнения, то необходимо очистить ее (способ очистки по Карякину) 2) чистый KJOз, не должен желтеть при растворении, иначе он не годится 3) 0,1 н. гипосульфит 4) реактивы для определения хлоридов по Фольгарду (см. стр. 64) 5) 10%-ная Ыаг У04 6) 0,67 н. Н2504 7) основной реактив 4 г Оз всыпают в мерную колбу на 200 мл, растворяют в 40 мл дистиллированной воды и доливают не совсем до метки концентрированной серной кислотой. Смесь сильно нагревается. По охлаждении доводят той же кислотой точно до метки. Нет особого смысла устанавливать титр раствора, так как каждый раз нужно ставить холостой опыт, на котором и основывается вычисление. [c.243]

Одновременно ведут холостой опыт на фоне сплава МЛ5, не содержащего бериллий, или магния, в раствор которого прибавляют раствор хлорида алюминия в количестве, соответствующем содержанию алюминия в испытуемом сплаве. В два одинаковых цилиндра диаметром 1,5—2 см, высотой 30—40 см наливают по 20 мл раствора азо-фуксина, в один из цилиндров наливают микропипеткой 2 мл испытуемого раствора, в другой 2 мл холостой пробы. Цилиндры закрывают пробкой и растворы перемешивают. При наличии бериллия окраска меняется от желтой до слабо-розовой. В цилиндр с холостой пробой вносят из микробюретки небольшими порциями стандартный раствор бериллия до получения одинаковой окраски растворов в обоих цил шдрах. По достижении примерного совпадения окрасок растворов в обоих цилиндрах отмечают объем затраченного стандартного раствора и затем прибавляют его еще 1—2 капли. Если после этого окраска холостого опыта станет интенсивнее окраски испытуемого раствора, то определение можно считать законченным. Содержание бериллия (% вычисляют по формуле [c.267]

При определении очень малых количеств хлора для установления конечной точки титрования не следует использовать стеклянные электроды или электроды сравнения с солевыми мостиками рекомендуются дифференциальные потенциометрические методы, в которых применяют исключительно металлические электроды. Дифференциальные системы измерения более просты и позволяют получать меньшие значения поправок на холостой опыт. Установлено, что обычные системы биметаллических электродов не работают [7,81 в органических растворителях при низких концентрациях хлорид-ионов [1,9], однако можно очень точно определить даже 0,2—5 мкг С1 в I мл с помощью серебряного или хлор-серебряного электродов, поляризованных слабым постоянным током [10]. Такое бипотенциометрическое титрование (дифференциальная электролитическая нотен-циометрия) в растворе ледяной уксусной кислоты дает совсем небольшие поправки на холостой опыт и позволяет определять до 0,5 мкг хлорид-иона с относительным стандартным отклонением 1% [ ] [c.142]

Определение диазониевых групп. В реакционную колбу точно отвешивают 10—15 мг образца (соответствует содержанию диазо-ниевой функции 0,05—0,10 мг-экв) и растворяют в Б мл дистиллированной воды. Добавляют 5 мл 2,5 М ацетата натрия и в течение 15 мин продувают систему азотом. Приливают приблизительно 100%-ный избыток титрованного раствора хлорида титана(III) и продолжают размешивать реакционную смесь еще 10 мин, после чего приливают А мл 2 М раствора соляной кислоты. Реакционную колбу переносят к микробюретке емкостью Ъ мл vi титруют содержимое колбы раствором железоаммонийных квасцов. Вблизи точки эквивалентности добавляют 2 мл 2,5 М раствора раданида аммония и продолжают титровать до появления розовой окраски, сохраняющейся 1 мин. Выполняют холостой опыт. [c.541]

В связи с этим можно обратить внимание на то, что в ряде случаев выгоднее использовать цветную реакцию, характеризующуюся меньшим значением е, но более избирательную и проходящую в благоприятных условиях, например, в кислых средах. Сказанное можно иллюстрировать на примере определения железа в ряде редких металлов и их соединений. Например, при анализе хлоридов тугоплавких металлов (Та, МЬ, 7г, Н1, V, Т1) железо может быть выделено экстракцией в виде металлгалоге-нидной кислоты каким-либо кислородсодержащим органическим растворителем после введения роданида непосредственно в органическую фазу измеряется оптическая плотность. Методика проста и связана с небольшими поправками на холостой опыт. Использование больших навесок и выбор подходящего экстрагента (метилизобутилкетон, амилацетат) дало [c.176]

Неправильное определение поправки на загрязнения, внесенные с реактивами и извлеченные из стекла посуды. Небольшой осадок, который выделяется аммиаком из раствора одних лишь применяемых реактивов при проведении холостого опыта, как правило, менее полно захватывает SiOj и PjOg, содержащиеся в растворе, чем значительно больший осадок, получаемый при анализе пробы. Так, например, при анализах 0,5 г навесок боксита средняя поправка на загрязнения в реактивах при проведении холостых опытов составила 0,25 мг. После прибавления к реактивам 0,25 г AljOg в виде чистого хлорида алюминия величина поправки составила 1,8. чг, когда содержание кремнекислоты в хлориде алюминия не было принято во внимание, и 0.9 мг после учета содержащейся в нем кремнекислоты. Таким образом, когда для определения величины поправки через все стадии анализа проводили холостой опыт с одними только реактивами, были получены повышенные результаты, которые отличались от истинных на 0,13%, а если в реактивы был введен хлорид алюминия, но содержание кремнекислоты в нем не учитывалось, результаты оказались пониженными на 0,18"o. [c.519]