Хроматографический метод анализа Сущность метода и его преимущество

Широкое применение ПГХ для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений обусловлено преимуществами газовой хроматографии как аналитического метода, основными из которых являются 1) экснрессность (несколько минут), что позволяет сократить продолжительность анализа в десятки и даже в сотни раз по сравнению с продолжительностью при использовании традиционных методов 2) высокая чувствительность, позволяющая определять небольшие количества полимера или другого нелетучего соединения в полимерной композиции или материале сложного состава 3) возможность проведения анализа при наличии миллиграммовых количеств образца, благодаря высокой чувствительности 4) возможность определения нескольких компонентов исследуемого образца в одном хроматографическом опыте 5) отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы (удаление ингредиентов, минеральных добавок, органических растворителей, выделение и очистка полимера и т. п.) благодаря избирательному принципу разделения, являющемуся сущностью хроматографического метода 6) универсальность метода, позволяющая решать разнообразные задачи, связанные с определением состава и некоторых свойств исследуемых образцов 7) высокая информативность, заключающаяся в возможности получения на основе одного опыта нескольких качественных и количественных характеристик 8) сравнительная простота и относительно низкая стоимость аппаратуры 9) возможность автоматизации процесса и обработки данных. [c.7]

Особое преимущество постепенного повышения температуры состоит в том, что температура оказывает большее влияние на хроматографический процесс, чем любая другая переменная. Если процесс начинается при сравнительно низкой температуре, то растворимости большинства компонентов так велики, что эти вещества почти полностью неподвижны, заморожены , на входе в колонку. Между тем компоненты с меньшими растворимостями будут двигаться нормально вдоль колонки. По мере повышения температуры растворимости будут уменьшаться, и удерживаемые компоненты последовательно достигнут температур, при которых они имеют существенное давление паров, и начнут элюироваться. В сущности каждое вещество стремится элюироваться при его оптимальной температуре для избранных скоростей потока и нагревания. Это ясно видно при рассмотрении хроматограмм на рис. 5 и 6, полученных при исследовании пробы, кипящей в пределах до 226°, путем изотермической хроматографии и ГХПТ. На изотермической хроматограмме, полученной при низкой температуре, первые пики хорошо разделены и их легко измерить. Компоненты с более высокими температурами кипения, из-за того что элюирование происходило при слишком низкой температуре, появляются в виде плоских пиков, которые измерить трудно. Вещества, имеющие наиболее высокие температуры кипения, теряются полностью, так как они имеют очень большое время удерживания и их пики нельзя отличить от нулевой линии. При высокой температуре высоко-кипящие вещества дают измеримые пики, но низкокипящие вещества в этом случае группируются вместе в начале хроматограммы в виде острых, плохо разделенных и трудных для измерения пиков. Не существует постоянной температуры опыта, приемлемой для анализа смеси, кипящей в широком интервале температур. С другой стороны, пики, показанные на рис. 6, имеют приблизительно одинаковую ширину и поддаются точному измерению. Хотя для тесно расположенных пиков невозможно улучшить разделение по сравнению с тем, какое можно получить при постоянной температуре, однако разделение всех пар в целом при этом лучше, чем при любой постоянной температуре. Для широко расположенных пиков этим методом может быть достигнуто значительное улучшение разделения (см. разд. 1.3) по сравнению с любым изотермическим процессом [14]. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология