Анализ полимеров и других нелетучих соединений

АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ И ДРУГИХ НЕЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.107]

Применение газовой хроматографии к изучению полимеров возможно только при качественно новом подходе, поскольку классический вариант анализа в случае нелетучих веществ невозможен. При исследовании полимеров и других нелетучих соединений газохроматографическим методом можно выделить принципиально два направления анализ полимеров методом недавно предложенной обращенной газовой хроматографии и анализ высокомолекулярных соединений по продуктам химических превращений. [c.107]

Анализировать низкокипящие вещества и их смеси с помощью системы прямого ввода практически невозможно, а при исследовании нелетучих соединений могут быть записаны масс-спектры более летучих продуктов их термического разложения. Такой метод термической деструкции (пиролитическая масс-спектрометрия) имеет самостоятельное значение при анализе полимеров и других высокомолекулярных веществ [21]. [c.23]

Методом газовой хроматографии можно разделять и анализировать только достаточно летучие и термически устойчивые вещества. Поэтому многие нелетучие и термически неустойчивые соединения, например полимеры, перекиси, некоторые соли, классическим методом газовой хроматографии анализировать нельзя. Большие трудности встречаются при хроматографическом анализе соединений, агрессивных при обычных условиях. Однако потребность в анализе смесей таких соединений во многих производствах очень велика. Чтобы применить метод газовой хроматографии (который зарекомендовал себя как быстрый и эффективный метод разделения) для анализа нелетучих, неустойчивых и агрессивных веществ, их с помощью химических реакций переводят в другие, более летучие, устойчивые и неагрессивные соединения. [c.191]

Сочетание метода газовой хроматографии с другими методами исследования. Иногда для хроматографического анализа нелетучих и малоустойчивых соединений их подвергают предварительному пиролизу в пиролитической ячейке. По анализу продуктов пиролиза судят, например, о структуре полимеров. Для идентификации компонентов смеси часто применяют методы инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. При этом компоненты смеси улавливают у выхода из колонки и снимают их характеристики на этих приборах независимо. Масс-спектрометры применяют также в качестве детекторов, которые дают информацию о природе разделяемых веществ. [c.341]

Аналитическая реакционная газовая хроматография применяется для анализа таких сложных смесей, компоненты которых являются соединениями различных классов, для определения микропримесей, анализа полимеров и других нелетучих соединений, а также для элементного анализа. Рассмотрим несколько конкретных примеров. [c.199]

Широкое применение ПГХ для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений обусловлено преимуществами газовой хроматографии как аналитического метода, основными из которых являются 1) экснрессность (несколько минут), что позволяет сократить продолжительность анализа в десятки и даже в сотни раз по сравнению с продолжительностью при использовании традиционных методов 2) высокая чувствительность, позволяющая определять небольшие количества полимера или другого нелетучего соединения в полимерной композиции или материале сложного состава 3) возможность проведения анализа при наличии миллиграммовых количеств образца, благодаря высокой чувствительности 4) возможность определения нескольких компонентов исследуемого образца в одном хроматографическом опыте 5) отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы (удаление ингредиентов, минеральных добавок, органических растворителей, выделение и очистка полимера и т. п.) благодаря избирательному принципу разделения, являющемуся сущностью хроматографического метода 6) универсальность метода, позволяющая решать разнообразные задачи, связанные с определением состава и некоторых свойств исследуемых образцов 7) высокая информативность, заключающаяся в возможности получения на основе одного опыта нескольких качественных и количественных характеристик 8) сравнительная простота и относительно низкая стоимость аппаратуры 9) возможность автоматизации процесса и обработки данных. [c.7]

Как правило, реактор и колонка представляют собой раздельные устройства. В схеме III реактор помещается непосредственно перед хроматографической колонкой, причем анализируемое вещество вводится в реактор до подачи потока газа-носителя. Такая схема применяется при анализе нелетучих соединений, например полимеров. Роль реактора в этом случае сводится к превращению нелетучих и, следовательно, нехроматографируемых соединений, в летучие. В реакторе при высокой температуре происходит пиролиз анализируемого вещества. Продукты пиролиза уносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку и разделяются. Идентификация производится по хроматографическим пикам или другими методами. По составу продуктов пиролиза судят о структуре полимера. Этот метод изучения структуры полимеров получил широкое распространение. [c.198]

Некоторым недостатком известных методов онределения летучих веществ в полимерных системах является необходимость периодической очистки испарителя и предварительной колонки от остатков полимера и других летучих соединений. При необходимости анализа большого числа проб и длительной непрерывной работы полезным может оказаться использование периодически движущегося слоя инертного материала, расположенного между T04K0II ввода пробы и хроматографической колонкой. Такое устройство, которое разработано для анализа тяжелых нримесей в газовом потоке, описано в работе [551. В литературе были описаны и другие методы, в которых удаление неанализируемых нелетучих соединений (остатка) проводилось периодически после каждого опыта [45, 56, 57] или непрерывно [58[. [c.116]

Классический вариант газо-хроматографического метода непосредственно не может быть использован для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений. Применение газовой хроматографии для анализа полимеров методом деструкционной газовой хроматографии по летучим продуктам химических превращений, определяемым газо-хроматографически, было рассмотрено выше. Метод деструкционной газовой хроматографии является косвенным методом, так как он основан на корреляции между характеристиками изучаемой полимерной системы и спектром продуктов ее пиролиза или других химических превращений. [c.253]

В настоящее время ПГХ достаточно широко используют для анализа нелетучих соединений, причем собственно метод и его практические приложения непрерывно развиваются и расширяются. Столь большое внимание исследователей к развитию этого направления в газовой хроматографии объясняется универсальностью метода достаточно высокой информативностью, особенно принимая во внимание отсутствие других простых и эффективных методов для анализа нелетучих соединений, в том числе и полимеров. Например, по данным Вилса [7], при идентификации 190 образцов красок путем параллельного использования методов эмиссионной спектрометрии и ПГХ, первым методом идентифицировано 53 краски, а вторым — 141, т. е. метод ПГХ для этих объектов приблизительно в 3 раза более эффективен, чем эмиссионная спектрометрия [7]. Широкое внедрение ПГХ в аналитическую практику объясняется также ши- [c.71]

В частности, это наблюдалось при анализе сравнительно малолетучих вешеств, например пестицидов и стероидов, а также относительно высоко реакшонноспособных или химически и термически не стойких соединений. Б таких случаях иногда пытаются перевести эти материалы в форму, более подходящую для эффективной и точной газовой хроматографии. Чтобы можно было хроматографировать летучие "осколки" нелетучих веществ (таких, как полимеры) и таким образом получать аналитическую информацию, недоступную другим путем, широко используют пиролиз. Для превращения полярных компонентов, которые могли бы в противном случае реагировать или адсорбироваться на колонке, в менее полярные производные используют этери- [c.240]

Сожжение в присутствии оксида свинца (II) проводят при анализе веществ, которые невозможно окислить только газообразным кислородом. К ним относятся продукты термической обработки полимеров, полиорганоциклосилоксаны, металлосн-локсаны, некоторые карбораны (в особенности их мета-изоме-ры), полимеры, содержащие карборановые группы и многие другие соединения, образующие углеродистые остатки при сожжении. Горение этих веществ в газообразном кислороде сопровождается выделением значительных количеств нелетучих оксидов гетероэлементов, закрывающих доступ кислороду к частицам вещества. Скорость дальнейшего окисления продуктов пиролиза навески становится функцией скорости диффузии кислорода через слой оксида к окисляемому веществу. Эта скорость ничтожно мала по сравнению со скоростью окисления в газовой фазе и является критическим фактором анализа. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология