Техника проведения хроматографического анализа жидкостей

ГЛАВА 2. ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ [c.311]

Следующая стадия после выбора сорбента и подготовки колонки— проверка эффективности разделения при различных параметрах проведения процесса температуре, скорости газа-носителя, длине и диаметре колонки и т. д. Техника выполнения хроматографического анализа чрезвычайно проста. Пробу жидкости отбирают специальным микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа при выбранной постоянной скорости газа-носителя. В качестве последнего [c.132]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология