Колонка хроматографическая подготовка к работе

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Для успешной съемки спектров поглощения анализируемые вещества следует подготовить. Они должны быть прежде всего весьма чистыми. Для подготовки выходящих из хроматографической колонки веществ к съемке спектров используют специальную методику работы, чтобы иметь возможность получать хорошо воспроизводимые и легко интерпретируемые спектры в очень малых размерах проб. [c.121]

Методика хроматографического анализа включает операции по подготовке и проведению анализа, обработке результатов, а также метрологическому обеспечению измерений. Иногда при разработке методики ограничиваются рассмотрением только вопросов, связанных непосредственно с разделением смеси. Однако такой подход является неудовлетворительным, так как выбор характеристик колонки и режима ее работы, т. е. условий разделения следует проводить с учетом характеристик аппаратуры, методов расчета, возможностей системы подготовки пробы и т. д. [c.37]

Выполнение работы. Колонку заполняют инзенским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом. Производят подготовку всей хроматографической установки, причем работу ведут в режиме высшей чувствительности (см. работу 8). После установления нулевой линии в колонку вводят 0,1 мл воды, содержащей примесь бутанола. В качестве газа-носителя применяют азот. Его скорость устанавливают равной 3 л тс. Температура термостата 25° С. [c.229]

Разделение смеси кислорода и аргона. Работы по подбору оптимальных условий для анализа этой трудноразделяемой смеси в основном велись по линии использования длинных хроматографических колонок, подготовки адсорбентов, охлаждения хроматографических колонок, предварительного удаления кислорода с помощью палладиевых катализаторов и применения комбинированных методов хроматографирования. При комнатной температуре разделение аргона и кислорода возможно на сравнительно длинных колонках до 9—10 м [62, 63], заполненных активированными цеолитами типа 5А. Уменьшение зернения цеолита 5А до размера кристалликов 315—400 мк позволяет разделять аргон и кислород в колонке длиной до 5 м [64]. [c.231]

Подготовка проб для анализа преследует цели перевод образца в растворитель, совместимый с используемой хроматографической системой удаление компонентов и механических примесей, отрицательно влияющих на работу хроматографа и колонки предварительное отделение таких компонентов, которые не представляют интереса либо затрудняют анализ обогащение пробы определяемыми компонентами перевод компонентов пробы в форму, способствующую селективному разделению, а также чувствительному и селективному детектированию. [c.315]

Разделение производят с использованием хроматографов. Подготовка и работа на приборе выполняется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Температура изотермического режима работы колонки составляет 150°С, расход газа-носителя (азота) — 60 см /мин, продолжительность хроматографического разделения 30-40 мин. [c.142]

В течение последних четырех лет число работ по экстракционной хроматографии с применением хелатообразующих реагентов постоянно возрастает. Предложены приемы, облегчающие подготовку экстракционно-хроматографических колонок подтверждена правомерность использования опубликованных данных по константам экстракции для расчета оптимальных условий разделения. [c.389]

Для всех описываемых ниже вариантов метода общим является набор реактивов, заполнение хроматографической колонки, подготовка хроматографа к работе, методы концентрирования и расчета содержания диолов и глицерина, но ход определения различен для каждого варианта. [c.280]

Во многих лабораториях уже работают аппараты, состоящие из двух колонок катионитной и анионитной пропуская через них последовательно обычную воду, ее обессоливают и получают холодным способом (перегонки не требуется) дистиллированную воду. Колонки с ионитами необходимы и для подготовки (очистки) растворов перед хроматографическим разделением веществ на бумаге имеются и методы непосредственно колоночной хроматографии на ионитах. [c.70]

Подготовка ионообменных смол к работе [5]. После 48 часов набухания в дистиллированной воде ионит загружался в хроматографическую колонку и через него пропускалась 57о-ная соляная кислота до полного исчезновения в фильтрате следов железа (контроль по роданистому аммонию). [c.493]

Перед выполнением измерений проводят следующие работы приготовление растворов, подготовка. хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. [c.25]

Подготовка к определению. Перед работой хроматографическую колонку продувают азотом при температуре 220°С в течение 20 ч. [c.71]

Подготовка к определению. Хроматографическую колонку, заполненную носителем, перед работой продувают током азота со скоростью 100—120 мл/мин при температуре 280°С в течение не менее 18 ч. [c.74]

Подготовка хроматографических колонок. В нижнюю узкую часть колонки помешают небольшой тампон ваты, предварительно промытой в гексане и высушенной, затем насыпают силикагель АСК на высоту 18 см н уплотняют его, постукивая по колонке. Перед работой колонку промывают 20 мл гексана. [c.115]

Подготовка хроматографических колонок. В качестве хроматографических колонок можно использовать стеклянные трубки диаметром 3—4 мм и длиной 10—12 см с оттянутым концом. В суженную часть колонки помещают небольшой ватный тампон. Колонку наполовину заполняют сухим сорбентом. Затем его уплотняют сначала постукиванием о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем утрамбовывают стеклянной палочкой. В таком виде колонка с оксидом алюминия готова к работе. [c.246]

В ГЖТХ сорбент и капиллярная колонка, как правило, не могут быть использованы для практической работы непосредственно после нанесения НЖФ на стенки капиллярной колонки или на ТН. Они могут быть применены для хроматографических измерений только после проведения важной и необходимой стадии — подготовки сорбента (колонки) для практической работы или его кондиционирования (см., например, [5, 6, 151] ). Стадия кондиционирования колонки включает обычно медленный нагрев колонки до максимально возможной рабочей температуры и ее выдерживание при этой температуре в потоке газа-носителя или в атмосфере сухого инертного газа. [c.49]

Изучение экстракции урана(1У) и (У1) производили методом колоночной распределительной хроматографии с обращенной фазой с использованием в качестве носителя неподвижной фазы порошка фторопласта-4. Экстрагентом служила неразбавленная Д2ЭШС,, имеющая удельный вес 0,967. Подготовка колонки и методика работы изложены в предыдущих сообщениях [6,7], Изучение экстракции урана(1У) и, (У1) из хлорнокислых, солянокислых, сернокислых, фосфорнокислых растворов осуществляли следующим образом на подготовленную к работе хроматографическую колонку наносили определенное и постоянное для всей серии опытов количество урана(1У) или (У1) - около 200 мкг. Затем пропускали через нее раствор кислоты определенной концентрации до полного элюирования сорбированных ионов. В случае высоких значений коэффициентов распределения элюирование вели до появления ионов урана в элюате. Строили выходные кривые, по которым определяли значение свободного объема, соответствущего максимальному выходу урана. Расчет коэффициентов распределения производили по формуле [c.150]

Используемый в работе газовый хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков блока подготовки газов, термоста- тированного блока колонок, блока измерения и термостатирования и блока регистрирующего устройства. Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Прибор снабжен двумя колонками одна рабочая, в ней происходит разделение, вторая — колонка сравнения. Хроматографические колонки заполнены твердым носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза. В качестве газа-носителя используют азот (или гелий). [c.355]

Описание принципа определения и интерпретации ИК-спектров являются предметом многочисленной специальной литературы (Брюгель, 1962 Беллами, 1955 Джонс и Сандорфи, 1956), и здесь мы не будем на этом останавливаться. Для подготовки выходящих из хроматографической колонки фракций к ИК-анализу успешно используют специальную методику работы, чтобы получать достаточно хорошо интерпретируемые спектры для очень малых размеров проб. [c.255]

Начинать следует с подготовки хроматографической системы. Ее следует тщательно проверить, приготовить нужный растворитель, промыть, уравновесить колонку с новым растворителем. Если возможно, после этого ввести тестовую смесь, чтобы убедиться в том, что колонка и вся система в целом наводятся в рабочем состоянии. Уравновешивание колонки с растворителем следует проводить до тех пор, пока параметры удерживания тест-веществ не станут совершенно стабильными. Затем следует перейти к анализу. На начальном этапе работы не следует увлекаться высокой чувствительностью детектирования, за исключением только тех случаев, когда исследователь не располагает чистыми стандартами и вынужден сразу работать с образцами, чистота которых вызывает сомнение. Однако и в этих случаях лучше провести очистку до ВЭЖХ, использовав метод ТСХ или другой. [c.136]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Стаканчик с навеской и окислителем вносят в трубку для сожжения в токе гелия. Трубку продувают гелием До полного вытеснения воздуха, что фиксируется на диаграммной ленте хроматографа (на первой чувствительности). Гелий подается со скоростью 15—20 мл1мин. Затем трубку для сожжения отключают от потока гелия и включают автоматическое сожжение. Сначала включают секцию / электронагревателя, через 5 мин.— секцию II и еще через 5 мин.— секцию III. Таким образом, секция I работает все 30 мин., секция II — 25 мин. и секция III — 20 мин. Все сожжение продолжается 30 мин. Расположение стаканчика с навеской в трубке для сожжения показано на рис. 3. В течение первых 10 мин., когда включены секции / и // электронагревателя, производят подготовку окислителя и одновременно происходит предварительный пиролиз вещества. В остальные 20 мин., после автоматического включения секции III происходит полное завершение процесса разложения и окисления. Режим сожжения рассчитан на разложение трудносжигае-мых соединений. Однако для особо термоустойчивых производных по-лиакрилнитрилов температура сожжения повышается до 800—830° С. После автоматического выключения электронагревателя поток гелия направляется через трубку. Образовавшиеся продукты окисления выдуваются гелием в хроматографическую колонку, где и разделяются. В зависимости от концентрации азота и величины навески запись пика азота производится на 1,2 или 4 чувствительности. [c.111]

Сухой остаток растворяют в 70 мл 0,5 М раствора лактата аммония и пропускают через хроматографическую колонку диаметром 1 см и длиной 20 см 00 смолой Дауэкс-50X 8 (зернения 60—80 меш) в NHi-форме. (О подготовке колонок к работе см. работу 3.1а.) Затем для удаления редкоземельных элементов колонку промывают 50 мл 0,7 М раствора лактата аммония. Радий-228 вымывают из колонки 40 мл 3 М раствора азотной кислоты, раствор упаривают на водяной бане и остаток растворяют в 0,5 мл 0,05 н. соляной кислоты. В полученном растворе содержится 22 Ra(MsThi) без носителя. Раствор пропускают через колонку диаметром 0,3 см и длиной 8 см со смолой Дауэкс-50Х12 (зернения 400 меш) в КН -форме. Для выделения через колонку пропускают [c.382]

Использование колонки и более совершенная подготовка имеют важное значение при холодном прямом вводе в колонку при рутинных анализах. Есть несколько причин рекомендовать установку предколонки. Во-первых, ее фокусирующие эффекты (эффект растворителя, криофокусирование и фокусирование стационарной фазы) предотвращают уширение хроматографических полос, которое обычно происходит при вводе больших объемов неполярных растворителей, либо даже при дозировании малых количеств полярных растворителей. Во-вторых, она удерживает нелетучие вещества подобно стеклянному вкладышу при режиме работы без деления потока. [c.28]

Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.293 , c.300 ]

Физико-химические методы анализа Издание 2 (1971) -- [ c.302 , c.308 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.293 , c.300 ]

Физико-химические методы анализа (1971) -- [ c.302 , c.308 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология