Техника проведения хроматографического анализа

Следующая стадия после выбора сорбента и подготовки колонки— проверка эффективности разделения при различных параметрах проведения процесса температуре, скорости газа-носителя, длине и диаметре колонки и т. д. Техника выполнения хроматографического анализа чрезвычайно проста. Пробу жидкости отбирают специальным микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа при выбранной постоянной скорости газа-носителя. В качестве последнего [c.132]

ГЛАВА 2. ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ [c.311]

Первым хроматографическим методом, примененным для разделения смесей свободных моносахаридов, была хроматография на бумаге . В настоящее время, несомненно, этот метод является наиболее употребительным при анализе моносахаридов и целого ряда их производных. Техника проведения хроматографического разделения (подготовка образцов для анализа, применяемые системы растворителей, способы получения хроматограмм и обнаружение зон) подробно описана в соответствующих руководств ах Величина Нр, характеризующая хроматографическое поведение данного вещества в дайной системе растворителей, служит для идентификации изучаемых соединений с веществами известного строения. Чтобы исключить влияние на Рр изменяющихся условий разделения, обычно сравнивают хроматографическое поведение исследуемого и заведомого моносахарида на одной и той же хроматограмме. [c.410]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

В книге изложены основы качественного и количественного анализа. Даны схемы хода анализа аналитических групп ионов и их смссей, подробно описана техника проведения качественных и количественных определений. Приведены примеры расчетов. Уделено внимание хроматографическим методам анализа и методам неводного титрования. Особое внимание уделено технике безопасности работы в лаборатории. [c.2]

Для определения индивидуальных жирных кислот с числом углеродных атомов выше 18 методом фронтального хроматографического анализа кислоты предварительно переводят в метиловые или этиловые эфиры. Техника проведения анализа и порядок расчета такие же, как для жирных кислот. [c.140]

Проведение газожидкостного хроматографического анализа в определенной мере зависит от типа хроматографа и колонок, а также от техники обработки хроматограмм (возможно использование автоматических расчетных устройств, придаваемых к приборам). Поэтому ниже излагается общая аналитическая схема. [c.214]

Для осуществления пиролиза пробы разработаны и выпускаются промышленностью специальные пиролизеры (см. с. 145). Техника проведения озонолиза компонентов анализируемой смеси и их функционального анализа на выходе из хроматографической колонки не имеет принципиальных отличий от известных приемов химического микроанализа. [c.168]

Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

Просмотр старых исследований нередко приводит к находкам работ, содержащих зачатки хроматографической техники. Однако в большинстве случаев речь идет о проведении адсорбционного разделения по простейшим вариантам фронтального анализа. Несмотря на их безусловную ценность, полезность и инте-, рес, ни одно из них не смогло развиться в ту хроматографию, которой мы сегодня пользуемся столь широко и которая, как было показано выше, на основе даже простого перечисления того, что сделал М. Цвет, базируется именно на его работах. [c.14]

Описанный выше метод применим для относительно летучих соединений. Для анализа высококипящих соединений методика должна быть изменена. В этом случае появляется необходимость в проведении дополнительной промежуточной операции — улавливания разделенных на колонке хроматографических зон для последующего исследования при помощи качественных реакций при комнатной температуре. Техника улавливания может быть различной (применение охлаждения или сорбента). [c.168]

Методы анализа состава воздуха разнообразны и могут быть разделены на две группы точные и экспрессные. К точным методам анализа относятся калориметрический, спектрофотометрический, кондуктометрический, хроматографический, акустический и другие, главной отличительной чертой которых является высокая точность определения. Но само проведение анализа по этим методам требует значительных затрат времени. Экспрессные методы анализа менее точны, но зато на их проведение требуется меньше времени и, как правило, отпадает необходимость в сложной инструментальной технике. Такими методами являются колориметрический, индикаторный и др. [c.122]

Применение пиролитической газовой хроматографии ограничивается сложностью химических реакций при пиролизе. Кроме того, состав продуктов пиролиза зависит от условий его проведения (температуры, продолжительности, размера образца, скорости газа-носителя и т. д.). Для получения воспроизводимых результатов анализа условия испытаний должны быть строго стандартизованы. Термическая деструкция полимера чувствительна даже к небольшим изменениям условий пиролиза. Определяющими параметрами процесса являются размер и геометрическая форма пиролизуемого образца, температурный режим и продолжительность пиролиза, а также условия хроматографического разделения. Техника вы- [c.72]

Усложнение задач промышленного производства, связанное с необходимостью проведения полного разделения и анализа сложных смесей веществ (природного сырья и продуктов производства), является причиной наблюдающегося за последнее время внедрения хроматографического метода разделения смесей веществ в различные отрасли промышленности [4, 67, 76, 79, 97, 152, 155, 199, 203]. Техника сорбционных фильтров — теперь частный, простейший случай хроматографической техники как высшей формы сорбционной техники. [c.15]

Проведение хроматографического анализа требует специальной подготовки и выполняется оператором. Оператор знакомит студентов с действующим прибором и техникой ввода пробы. Студент должен отобрать из исследуемого вещества для анализа пробу объемом не менее 0,5 мл и передать ее оператору вместе с сопроводительной запиской, в которой должны быть приведены следующие сведения 1) на--1 пмула, температура кипения при давлении р й примесей 2) задачи, которые должны быть реанализа. Такими задачами могут быть идентифи-ещества и примесей, определение содержания л и примесей. По требованию оператора студент дол-,ь также образцы веществ ( свидетелей ), наличие /но в анализируемой пробе (исходные вещества и раст-1Ьзованные при проведении синтеза, побочные продукты [c.57]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Техника проведения опытов описана ранее [7]. Окислению подвергали циклододеканон фирмы Хюлс (ФРГ), содержащий, по данным хроматографического анализа, 99,5% основного компонента. Окисление циклододеканона проводили при 110° С. В качестве катализатора применяли нафтенат марганца (0,03% Мп на циклододеканон), дающий в субстрате истинный раствор. [c.191]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

На симпозиуме, происходившем в Англии, большое внимание было уделено усовергаенствованию аппаратуры для проведения газового хроматографического анализа. Было сделано несколько докладов, касавшихся разработанных английскими исследователями высокочувствительных детекторов — водородного, пламенно-ионизационного, аргонового ионизационного и других. Несколько докладов было посвящено аппаратуре и методике капиллярной хроматографии, препаративной хроматографии, технике газохроматографического анализа, а также теоретическим вопросам. Кроме того, в докладах были освещены вопросы применения газовой хроматографии для решения различных аналитических задач. [c.4]

В настоящее время подавляющее большинство хроматографических исследований проводят по принципу проявительной хроматографии. Для получения правильных результатов требуется мгновенный ввод разделяемой смеси одной порцией и всегда в одинаковых условиях. Это требование трудно выполнимо при проведении предварительной минерализации органических веществ обычными способами и при работе с навесками, принятыми в классическом элементном анализе. Вытеснительная техника хроматографирования неудобна в связи с применением специального вытеснительного агента, поэтому ее в автоматическом анализе не используют. Фронтальный анализ тоже редко применяют в практике элементного анализа, так как он ослож- [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология