Хроматографический техника

Для лучшего понимания метода газовой хроматографии ниже будет приведен ряд определений и формул. Следует отметить, что многие из этих определений и формул применимы также и к другим видам хроматографической техники (тонкослойной, жидкостной хроматографии высокого давления и т. п.). Таким образом, изложенная здесь общая теория может быть использована и при работе с другими видами хроматографии. Хорошее понимание этой теории очень полезно, так как служит основой для планирования и успешного использования дальнейших хроматографических анализов. [c.458]

Весьма точные результаты дает интерферометрический метод анализа, основанный иа различии коэффициентов преломления газов. В последнее время для газового анализа наиболее широко применяют хроматографию. Как указывалось выше, анализ газов нефтепереработки на хроматографе ХЛ-3 регламентирован ГОСТ 10679-63. В связи с совершенствованием хроматографической техники на базе этого стандарта разработаны и используются в лабораториях нефтехимических и химических предприятий усовершенствованные методики анализа газовых смесей. Ниже приводится одна из таких методик. [c.93]

Итак, масс-спектрометрия — чрезвычайно информативный метод установления строения. Но для нее, конечно, нужно иметь индивидуальное веш ество, т. е. произвести предварительное разделение смеси, в которой веш е-ство находится. Такой результат достигается непросто и часто (особенно при работе с метилированными сахарами) требует сложной (и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. Наивысшее современное достижение в этой области — объединение газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра в одном приборе, т. е. анализ смесей методом, получившим название хромато-масс-спектрометрии. [c.74]

В справочник включены и новые сорбенты и носители, и некоторые старые марки, которые хотя и сняты с производства, однако все еще находятся в обращении, Все материалы для сорбции и хроматографии (всего приблизительно 3000 марок) систематизированы в 15 основных разделах в соответствии с природой материала, но не по назначению, так как многие сорбенты и носители можно применять в различных областях сорбционной и хроматографической техники. [c.3]

Просмотр старых исследований нередко приводит к находкам работ, содержащих зачатки хроматографической техники. Однако в большинстве случаев речь идет о проведении адсорбционного разделения по простейшим вариантам фронтального анализа. Несмотря на их безусловную ценность, полезность и инте-, рес, ни одно из них не смогло развиться в ту хроматографию, которой мы сегодня пользуемся столь широко и которая, как было показано выше, на основе даже простого перечисления того, что сделал М. Цвет, базируется именно на его работах. [c.14]

Конечно, для развития хроматографии у нас в стране имело немаловажное значение появление большого числа энтузиастов этого метода среди молодых тогда исследователей и инженеров. К сожалению, в последующем, несмотря на отдельные достижения в области теории хроматографии и создания новых вариантов и комбинаций хроматографических методов, постепенно усугубилось наше отставание от передовых зарубежных стран и в области хроматографии. В первую очередь это относится к хроматографической технике, использованию микропроцессоров и компьютеров, высокоэффективных колонок и биохимическому и медицинскому применению жидкостной хроматографии. Тем не менее хроматография в нашей стране на фоне других аналитических методов относится к числу благополучных областей по уровню используемых приборов, количеству проводимых анализов и активности работающих в этой области исследователей, инженеров и аналитиков. [c.16]

На растворимость веществ влияет такое множество различных факторов, что в одной главе исчерпать эту тему невозможно. Мы опишем лишь в общих чертах основные факторы, влияющие на растворимость в водных растворах. Ряд представлений, а также некоторые уравнения этой главы будут использованы в последующих главах, в особенности в гл. IV. В прошлом методы выделения белков, основанные на изменении растворимости (высаливание солями пли осаждение добавлением органических растворителей, например спирта), имели очень большое значение. Ныне этот способ, хотя и сохранился, в большинстве случаев уступил место хроматографической технике. Поэтому в этой главе мы будем затрагивать далеко не все проблемы, связанные с растворимостью и ее практическим использованием. [c.47]

В гл. 7 описаны некоторые операции, оказывающиеся полезными при разделении органических соединений. Рассмотренные в предыдущих изданиях стандартные приемы экстракции растворителями с применением, например, кислот и щелочей дополнены описанием различных видов хроматографической техники [c.9]

Размывание, связанное с химическими факторами (рис. 7.30, Л), обычно является следствием несоответствия химической природы разделяемой пробы и, например, неподвижной фазы. Если такое размывание, типичным проявлением которого является медленное возвращение пика к нулевой линии, оказывается настолько интенсивным, что приводит к ухудшению разделения пиков, то во многих случаях приходится обращаться к какому-либо другому варианту хроматографической техники. [c.464]

Главы 14—17 представляют собой превосходное введение во все аспекты аналитических р азделений представлена информация о теории и практике дистилляции, природе фазовых равновесий я экстракции и применение различной хроматографической техники для разделения смесей неорганических, органических и биологических веществ. Наиболее интересные методы современного спектрохимического анализа изложены в главах 18—21 — взаимодействие ультрафиолетового и видимого излучения с атомами и молекулами, приводящее к абсорбции, эмиссии и флуоресценции применение инфракрасной спектрометрии и спектрометрии комбинационно го рассеяния для определения молекулярной структуры. [c.19]

Начиная с 1968 г., наблюдается очень быстрый прогресс в развитии хроматографической техники. НасОсы, способные создать давление свыше 300 атм, часто используют для подачи подвижных жидких фаз в колонки, в котор Ых средний диаметр частиц составлял около 20 мкм. Широко применяется специальный вид хроматографической насадки, в которой сами частицы имеют твердые инертные ядра. В соответствии с этим хроматографическое распределение имеет место только в поверхностном слое (толщиной, вероятно, до 1 мкм) частицы, что исключает любую возможность образования застойных скоплений подвижной фазы, которые глубоко захватывались бы порами зерен носителя. Универсальный детектор, сочетающий удобство и надежность пламенно-ионизационного детектора и катарометра, которые способствовали широкому распространению газовой хроматографии, будет, очевидно, одним из новых последующих усовершенствований в хроматографии. [c.601]

Изучение размывания хроматографической зоны позволяет понять основные закономерности хроматографического процесса, сделать выводы о его механизме и внести определенную ясность в вопросы истолкования экспериментальных данных. Например, в хроматографии полимеров понимание характера размывания элюируемой зоны, ее асимметрии необходимо при количественной интерпретации хроматограмм с целью определения средних молекулярных масс и молекулярно-массовых распреде лений исследуемых образцов. Это понимание позволяет формировать высокоэффективные хроматографические системы и отыскивать для них оптимальный рабочий режим, что несомненно важно для дальнейшего развития хроматографической техники. [c.31]

Так как экстракционная хроматография представляет с бой не что иное, как приложение колоночной хроматографической техники к экстракционным процессам, то теоретические аспекты экстракционной хроматографии могут быть сведены к трем основным проблемам [c.14]

Ионообменная хроматография — превосходный метод решения некоторых трудных задач разделения как в неорганической, так и в органической химии. Большой выбор и доступность ионитов, успехи в изучении их свойств, совершенствование хроматографической техники — все это стимулировало бурное развитие ионообмен- [c.24]

Использование для подобных анализов хроматографической техники оказывается весьма заманчивым, однако стандартное оборудование не обеспечивает достаточной чувствительности для измерений такого рода. Для использования хроматографии в этой области должны быть созданы специальные приборы. На рис. 7 показана хроматограмма, полученная на специальном заводском приборе, созданном для определения следов окиси углерода [c.112]

Такое положение объясняется следующими причинами. Поскольку электронно-захватный детектор имеет высокую чувствительность, значительно увеличивается круг проблем, с которыми исследователь сталкивается в процессе повседневной работы. В таких вопросах, как приготовление образца, необходимо соблюдать скрупулезную чистоту, следует применять газ-носитель высокой степени чистоты, испарение жидкой фазы колонки должно быть минимальным. Большинство этих проблем можно легко преодолеть путем приобретения практического опыта. Однако если сама система имеет определенные границы, то никакие усовершенствования в хроматографической технике не будут в состоянии преодолеть их. [c.236]

Это распределение можно измерить, разделяя полимер на фракции с помощью хроматографической техники. Фракционирование вымыванием с повышением температуры — широко используемый сейчас метод для определения сомономера и распределения боковых цепей в полиолефинах. Для измерения распределения используется ядерный магнитный резонанс на углероде-13 (ЯМР С). Он дает распределение последовательностей вдоль цепи, но усредняет распределение по цепям. [c.53]

Обширные исследования в области хроматографии на ионообменных смолах, которая, по-видимому, все еш е находится в стадии бурного развития, основываются на ставших уже классическими работах Мура и Стейна. Серия основополагающих статей [1—13], вышедших в свет в 1949-м и последующих годах, способствовала появлению такого количества новинок и усовершенствований в хроматографической технике, что любая попытка охватить их все далеко превзошла бы рамки этой статьи. Известно много прекрасных обзоров [14—25] и монографий [26— 30], освещающих историю, теорию, методы и применение аминокислотного анализа. [c.7]

Упомянем еще о других, более молодых модификациях хроматографии таких, как тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, гель-хроматография, электрохроматография. Для развития органической химии, особенно ее биоорганической ветви, в XX в. хроматографическая техника стала одним из самых мощных и благоприятствующих факторов. [c.306]

Предложены многочисленные варианты хроматографической техники. Например, измельченный адсорбент на стеклянных пла- [c.410]

Нужно думать, что, когда аналитическая практика, скорее всего—хроматографическая техника, позволит нам разделить сумму глицеридов непосредственно на индивидуальные компоненты, только тогда будет решена проблема строения глицеридов и глицеридного состава жиров с учетом особенностей жиров растительных и жиров животных. Вместе с тем сочетание химических и биохимических методов исследования позволит разрешить и проблему биосинтеза жиров. Можно надеяться, что это последует в недалеком будущем. [c.215]

Для решения некоторых аналитических задач весьма плодотворным оказалось сочетание хроматографической техники с методом радиоактивных изотопов, получившее название радйохроматографтеского метода. Поскольку чувствительность радиохроматографического метода во много раз выше чувствительности хроматографии на бумаге, то в сложных случаях его применение является единственно возможным. [c.181]

Д. H. Сахибов с соавт., 1972). Е. С. Крылова (1970), используя хроматографическую технику и гельфильтра-цию, получила из яда среднеазиатской гюрзы (V. iebeti-па) коагулирующие фракции, которые были активнее целого ряда в 8—14 раз. Молекулярный вес коагулирующих фракций 140000—160000. Результаты исследований энзиматической активности полученных коагулянтов позволили автору охарактеризовать их как протеазы. [c.87]

Практическим критерием эффективности спектроскопии ЯМР с точки фения чувствительности служит ее способность анализировагь такие количества вещества, с которыми обычно имеют дело хи.мики. В настоящее время это количество составляет примерно мг при использованин обычной хроматографической техники или несколько микрограммов при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии. Это количество вещества химики уже чувствуют . Вещество становится невидимым при уменьшении его количества, и с инм трудно обращаться. Биологи же, напротив, часто могут определить присутствие вещества по его биологической активности, поэтому микрограммовые количества считаются достаточными для работы. Мы будем использовать компромиссную величину 100 мкг в качестве наименьшего доступного количества вещее гва. Какие ЯМР-эксперименты можно провести с таким образцом на современных спектрометрах с не самой высокой напряженностью поля [c.189]

Улучшения характеристик амперометрических детекторов можно достигнуть как с помощью совершенствования электродов, так и с развитием собственно хроматографической техники. Особые перспективы связаны с использованием капиллярной хроматографии. Этот вид ВЭЖХ на колонках из кварцевых капилляров отличается исключительно высокой эффективностью разделения (до 100 тысяч теоретических тарелок). Для повышения стабильности работы амперометрических детекторов в последнее время приме- [c.571]

Нужно отметить, что долгое время нормальными компонентами нуклеотидов считались только (I), (II), (III), (VI) и (VII) и только значительно позднее был обнаружен (IV), а присутствующие в очень малых количествах замещенные пиримидины и пурины (V) и (VIII) — (XIII) удалось обнаружить лишь с развитием современной хроматографической техники, причем особую роль в данном случае сыграла хроматография на ионообменных смолах. [c.178]

Если проанализировать состав каждой из фракций, можно получить интегральную кривую распределения по составу (ИКРС), дающую полную количественную информацию о неоднородности по составу анализируемого образца [ 13] и массовую долю фракции любого состава. Поскольку при построении ИКРС не исключено искажение неоднородности по составу анализируемого образца за счет полидисперсности отдельных фракций, то для получения достаточно объективной картины число анализируемых фракций должно быть достаточно велико, больше 10-12, Препаративные хроматографические методы позволяют существенно повысить это число современная хроматографическая техника позволяет обойтись вообще без материального фракционирования. [c.332]

Исследование равновесия в растворах между сывороточными белками и различными лигандами, особенно фармакологически активными соединениями, показало значительное различие в константах связывания соответствующих энантиомеров [82, 83]. Этот эффект, однако, более надежно был зафиксирован с помощью хроматографической техники. Так, в 1973 г. ранее известное высокое сродство I -триптофана к бычьему сывороточному альбумину (БСА) было использовано для разделения энантиомеров на колонке, заполненной гелем БСА—сефарозы [84]. Элюирование о-формы проводилось боратным буфером (рН9), а элюирование ь-формы — разбавленной уксусной кислотой. Этот метод был в дальнейшем использован для определения сродства ряда лекарственных препаратов к сывороточным альбуминам [85, 86]. В последние несколько лет аналитические методы хиральной ЖХ, основанные на использовании иммобилизованных белков в качестве неподвижных фаз, развивались очень быстро и нашли применение для решения широкого круга задач. [c.132]

Известные в структурной химии белка способы ферментативного и химического расщепления пептидной цепи и разделение образующихся в результате фрагментов с помощью хроматографической техники позволяют получать гомогенные пептидные блоки. С помощью различных методов можно осуществить целенаправленное изменение нужного фрагмента (укорочение, ул,линение, введение новых остатков и т. п.) и затем собрать из блоков новые, видоизмененные последовательности. Защитные группы при полусинтезе выбираются таким образом, чтобы их введение сохраняло способность производных растворяться в водных и водно-органических растворах. При сборке нужной последовательности из подготовленных пептидных блоков чаще всего используются такие методы, как D /HOB , D /HOSu, а также азидный метод и метод активированных эфиров. Особое внимание уделяется при этом проблеме рацемизации. [c.151]

Объединение пиролиза с газолсидкостнок хроматографивк в одну систему дает возможность распространить хроматографическую технику на высокомолекулярные соединения. Этот комбинированный метод в последние годы привлек внимание исследователей и подвергся всестороннему изучению с целью применения для анализа разного рода продуктов аминокислот, протеинов, полимеров, керогена и т. д. [c.242]

Экстракция органическими растворителями — один из наиболее эффективных и универсальных методов разделения, концентрирования и" очистки металлов. Первые работы по экстракции неорганических соединений были выполнены еще в конце прошлого века, а начиная с 40-х гг, эта область стала развиваться весьма интенсивно, и в настоящее время экстракция является, по-видимому, наиболее расйространенным методом разделения в аналитической химии и радиохимии. Параллельно с развитием теории метода совершенствовалась экспериментальная техника, и сейчас в лабораторной практике и технологии используются различные приемы и оборудование. Возможности методов разделения, основанных на распределении неорганических соединений между двумя жидкими фазами, существенно возросли после того, как начали использовать хроматографическую технику. [c.5]

В современном химическом анализе значительное место занимают методы, которые часто очень простым способом решают проблему разделения и определения компонентов в сложных смесях. Из этих методов наибольшее распространение имеют все виды хроматографических методов адсорбционная, распределительная, ионообменная хроматография, хроматография на бумаге и электрофорез на бумаге. Природа сил, которые действуют в отдельных хроматографических разделениях, различна, но общим для них является миграция анализируемых веществ в систему двух и более фаз. При определении некоторых веществ, близких по химическим свойствам, например ряда неорганических катионов, количественное разделение которых одной лишь хроматографической техникой часто затруднительно, выгодно объединить два хроматографических способа или использовать в хроматографии еще некоторые характерные свойства отделяемых веществ. При определении катионов, нанример, выгодно сначала получить их комплексные соединения с различными комплексообразующими реагентами, а эти комплексы потом уже можно хроматографически разделить. [c.245]

Для того чтобы точно определять концентрацию компонентов смеси в паре над жидкой пробой, разработана специальная хроматографическая техника headspa e analysis (из объема над жидкостью) [18—21 . Для высоковязких и сжиженных газов к специальному сосуду для отбора пробы присоединяется тонкий металлический капилляр с внутренним диаметром 0,2 мм и длиной 50 см, открытый конец которого через резиновую мембрану вводится в термостатированный остеклованный испаритель, находящийся в верхней части испаритель- [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология