Ионообменная хроматография с помощью боратных комплексов

Методы ионообменной хроматографии применяют для разделения нейтральных сахаров, используя их способность образовывать комплексы с борат-ионом. Дауэкс-1 в боратной форме применяют для последовательного элюирования нескольких сахаров водными буферными растворами бората с pH 8—9 [56, 134, 135]. Применяют также вымывание раствором с градиентом концентрации хлористого натрия и бората в сочетании с непрерывным определением количества гексоз в отмеряемых порциях элюата [136]. Выходы составляют около 95% для количеств от 0,25 до 1 мг. Разделения этим методом менее четки, чем по методике Холла [133]. Катионы из препаратов обычно удаляют с помощью дауэкса-50 (Н+), а остаточную борную кислоту — в виде ее летучего метилового эфира упариванием с избытком метанола при пониженном давлении. [c.209]

Определение моносахаридного состава проводится анализом продуктов кислотного гидролиза или. чаще, мета-нолиза сахарида. Состав продуктов кислотного гидролизата анализируется с помощью хроматографии или электрофореза на бумаге. Нередко используется коммерческий углеводный анализатор, разделение осуществляется на ионообменных смолах методом распределительной хроматографии в водно-спиртовой смеси или в виде боратных комплексов сахаров. Скорость гидролиза гликозидных связей, образованных остатками нейтральных, амино- и дезокси-сахаров, различна. Легче всего отщепляются остатки сиаловых (N-ацетилнейраминовой, N-гликолилнейраминовой) кислот, труднее всего расщепляются свяэи, образованные остатками амино-сахаров и уроновых кислот. Фуранозиды гидролизуются значительно быстрее пиранозидов. В итоге при гидролизе олигосахарида может иметь место неполное расщепление связей или кислотная деструкция образующихся моносахаридов, что искажает результаты анализа. Лучшие результаты дает метанолиз в присутствии газообразного хлористого водорода (1.7 н. H l, 80 С, 18 ч) — в этом случае образуются метилгликозиды, устойчивые к кислотной деструкции. Качественный и количественный состав продуктов метанолиза определяется методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных или трифторацетильных производных. [c.463]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология