Хроматография на ионообменных смолах в боратной форме

Продолжая поиски оптимальных условий для ионообменной хроматографии сахаров в форме боратных комплексов Флори-ди [75] предложил вернуться к ступенчатому элюированию. Рекомендуемая им система содержала только два буфера и обеспечивала разделение смеси, содержащей двенадцать сахаров (включая сахарозу, мальтозу, лактозу, мелицитозу и раффинозу, а также обычные моносахариды), за б ч. Разделение проводили на колонке (1,1 мХб мм) со смолой дауэкс 1-Х4 (200— 400 меш) при температуре 55 °С. Колонку промывали в течение 90 мин буфером с pH 8,40 (0,025 М тетраборат калия — 0,125 М борная кислота, pH устанавливали путем добавления 1 н. КОН) со скоростью 45 мл/ч, а затем буфером с pH 8,80 (0,11 М тетраборат калия — 0,125 М борная кислота) со скоростью 60 мл/ч. [c.22]

Хроматография на ионообменных смолах в боратной форме [c.69]

Кеслер [45], сравнивая три анионообменные смолы в форме боратов, нашел, что для разделения углеводов техникон 3/28/VI значительно эффективнее, чем дауэкс 1-Х8 (200— 400 меш) и биорад АС 1-ХВ (30—40 мкм). При использовании смолы с более низкой степенью поперечной сшивки, например дауэкс 1-Х4, следует учитывать равновесие, которое достигается при увеличенных скоростях кроме того, значительно улучшается хроматографический режим разделения ди- и трисахаридов [47] (о методе такого разделения см. в разд. П1, В, Хроматография на ионообменной смоле в боратной форме). При использовании смолы с более мелкими и более однородными по величине частицами также увеличивается разделяющая способность, однако наиболее критическим параметром, влияющим на разделяющую способность, является, вероятно, ионная сила проявляющего буферного раствора [48, 49]. [c.69]

Фенол-сернокислотный метод был использован в автоматическом анализаторе сахаров рядом авторов [48, 49 и др.]. Природные сахара, элюируемые из анионообменной смолы буфером в боратной форме, непрерывно смешивали с 5%-ным водным раствором фенола и концентрированной серной кислотой. Поглощение потока полученной смеси измерялось колориметром с фильтрами при 480, 486 и 490 нм. Скорости потоков фенола и серной кислоты, которые прибавлялись к потоку элюата, были 0,6 и 3,05 мл/мин соответственно [49]. Основанный на этом методе детектирования углеводный анализатор МагкП является прототипом анализатора, который использовался в высокоэффективной ионообменной хроматографии сахаров. Его устрой- [c.74]

Ионообменная смола в боратной форме впервые была использована в работе [105]. В 1967 г. Кезлер [45] привел быстрый (4—6 ч) количественный метод ионообменной хроматографии углеводов на дауэксе 1-ХВ (ВО -форма, 200—400 меш), биораде АО 1-ХВ (ВО -форма) или техниконе 3/28/У1 В0 -- [c.89]

Природные нуклеозиды разделяют ионообменной хроматографией в условиях, описанных ранее для фракционирования оснований, например на смоле дауэкс 1 в формиатной форме при элюировании формиатом аммония с pH 10,2 [73, 74] или на дауэкс 50 в нуклеозидном анализаторе [52]. Наилучшие результаты получены [75] при разделении нуклеозидов за счет ионной эксклюзии (исключения ионов) на колонке с катионитом аминекс А-6 [75] (рис. 37.7). В случае элюирования боратом натрия или калия (с концентрацией Ю- —Ю- М) при pH 8— 10 соединения, имеющие цыс-диольную группировку, образуют боратный эфир и приобретают вследствие этого дополнительный отрицательный заряд, что создает благоприятные условия для ионообменного разделения. При разделении рибонуклеозидов на сильном анионите (в боратной форме) в градиенте концентрации боратного буферного раствора (pH 9,2) и раствора хлорида натрия (0,01—0,1 М) компоненты смеси элюируются в следующем порядке цитидин, аденозин, уридин, гуанозин [76]. [c.47]

Ионообменную хроматографию на колонках со смолами в боратной форме применяли для разделения и анализа не только сахаров, но и полиолов [84, 85]. Для этой цели использовали такую же хроматографическую систему [85], как и в случае разделения сахаров [78], но хроматографию проводили при более высокой температуре колонки (75 °С) и при большей скорости подачи буферов (70 мл/ч). Это обеспечивало разделение смеси, содержащей этиленгликоль, пять полиолов и два аминодезокси-полиола, за 4 ч [78]. С помощью анионообменной хроматографии в боратных буферах был успешно разделен ряд производных углеводов, в том числе несколько метилгликозидов [80], а также метиловые эфиры п-ксилозы, о-глюкозы и о-маннозы [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология