Ионообменная хроматография сахара, боратные комплексы

Идентификацию и количественное определение сахаров можно осуществить различными хроматографическими методами хроматографией на бумаге [202, 204, 213, стандарт TAPPI Т 250 рт-7Ъ тонкослойной хроматографией [235] газовой хроматографией частично в комбинации с масс-спектроскопией [18, 102, 204, 244, стандарт TAPPI Т 249 ргп-75]. Позднее для определения полисахаридного состава древесины и технических целлюлоз применили автоматизированный анализ сахаров методом ионообменной хроматографии через боратные комплексы [73, 75, 76, 200]. Описан быстрый спектроскопический метод определения сахаров [192, 193, 194], основанный на измерении поглощения при 322 и 380 нм продуктов дегидратации сахаров (производных фурана), образовавшихся после полного гидролиза древесины или технической целлюлозы. [c.30]

Продолжая поиски оптимальных условий для ионообменной хроматографии сахаров в форме боратных комплексов Флори-ди [75] предложил вернуться к ступенчатому элюированию. Рекомендуемая им система содержала только два буфера и обеспечивала разделение смеси, содержащей двенадцать сахаров (включая сахарозу, мальтозу, лактозу, мелицитозу и раффинозу, а также обычные моносахариды), за б ч. Разделение проводили на колонке (1,1 мХб мм) со смолой дауэкс 1-Х4 (200— 400 меш) при температуре 55 °С. Колонку промывали в течение 90 мин буфером с pH 8,40 (0,025 М тетраборат калия — 0,125 М борная кислота, pH устанавливали путем добавления 1 н. КОН) со скоростью 45 мл/ч, а затем буфером с pH 8,80 (0,11 М тетраборат калия — 0,125 М борная кислота) со скоростью 60 мл/ч. [c.22]

Эфиры борной кислоты и ее производных. При взаимодействии моносахаридов и их производных, содержащих г<ис-а-гликольные группировки, с борной кислотой или ее солями образуются устойчивые отрицательно заряженные комплексы. Это свойство нашло широкое применение для разделения сахаров методом распределительной хроматографии и электрофореза на бумаге а также методом ионообменной хроматографии на смолах и угле Борные эфиры сахаров были в свое время успешно использованы для установления конфигурации аномерного центра (см. стр. 34). Несмотря на то что комплексы сахаров с борат-анионом известны давно, строение их было выяснено только недавно Было показано, что существуют два типа боратных комплексов монокомплекс XXVII и дикомплекс XXVIII [c.148]

Разделение боратных комплексов сахаров и родственных им веществ ионообменной хроматографией [2446]. [c.327]

Методы ионообменной хроматографии применяют для разделения нейтральных сахаров, используя их способность образовывать комплексы с борат-ионом. Дауэкс-1 в боратной форме применяют для последовательного элюирования нескольких сахаров водными буферными растворами бората с pH 8—9 [56, 134, 135]. Применяют также вымывание раствором с градиентом концентрации хлористого натрия и бората в сочетании с непрерывным определением количества гексоз в отмеряемых порциях элюата [136]. Выходы составляют около 95% для количеств от 0,25 до 1 мг. Разделения этим методом менее четки, чем по методике Холла [133]. Катионы из препаратов обычно удаляют с помощью дауэкса-50 (Н+), а остаточную борную кислоту — в виде ее летучего метилового эфира упариванием с избытком метанола при пониженном давлении. [c.209]

Определение моносахаридного состава проводится анализом продуктов кислотного гидролиза или. чаще, мета-нолиза сахарида. Состав продуктов кислотного гидролизата анализируется с помощью хроматографии или электрофореза на бумаге. Нередко используется коммерческий углеводный анализатор, разделение осуществляется на ионообменных смолах методом распределительной хроматографии в водно-спиртовой смеси или в виде боратных комплексов сахаров. Скорость гидролиза гликозидных связей, образованных остатками нейтральных, амино- и дезокси-сахаров, различна. Легче всего отщепляются остатки сиаловых (N-ацетилнейраминовой, N-гликолилнейраминовой) кислот, труднее всего расщепляются свяэи, образованные остатками амино-сахаров и уроновых кислот. Фуранозиды гидролизуются значительно быстрее пиранозидов. В итоге при гидролизе олигосахарида может иметь место неполное расщепление связей или кислотная деструкция образующихся моносахаридов, что искажает результаты анализа. Лучшие результаты дает метанолиз в присутствии газообразного хлористого водорода (1.7 н. H l, 80 С, 18 ч) — в этом случае образуются метилгликозиды, устойчивые к кислотной деструкции. Качественный и количественный состав продуктов метанолиза определяется методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных или трифторацетильных производных. [c.463]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология