Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Дезактивация и регенерация колонки

    ДЕЗАКТИВАЦИЯ И РЕГЕНЕРАЦИЯ КОЛОНКИ [c.51]

    Подобная регенерация колонки необходима и после каждого разделения с использованием градиентного элюирования, чтобы удалить последний, наиболее полярный растворитель и привести колонку в исходное состояние, такое же, как и при первом разделении. Подобным образом поступают в высокоэффективной хроматографии, где из-за сложности приготовления колонка обязательно должна многократно использоваться. При разделении нефтепродуктов обе причины, требующие регенерации колонки, имеют особо важное значение. Нефтепродукты, особенно тяжелые, содержат высокомолекулярные сильно полярные соединения, которые могут необратимо удерживаться адсорбентом. Это в основном асфальтены, а в ряде случаев и смолы. В какой-то степени предотвратить дезактивацию сорбента помогает широко распространенный в анализе нефтепродуктов прием, а именно предварительное удаление асфальтенов перед проведением хроматографического разделения. Однако реальная возможность необратимой [c.51]


    Нестабильность работы колонки (т. е. изменения в разрешении колонки в процессе ее использования) может проявляться в ТЖХ в результате дезактивации адсорбента или изменения содержания адсорбированной воды. Дезактивация адсорбента может быть вызвана присутствием в образце (или растворителе) сильно адсорбирующихся примесей. Вследствие этого при повторном использовании колонки последовательное заполнение адсорбента дезактивирует поверхность, приводя к уменьшению удерживаемых объемов и числа тарелок колонки. Лучшим решением этой проблемы является использование предварительной колонки короткая колонка с тем же адсорбентом, что и в основной колонке. Предварительная колонка помещается перед основной колонкой и периодически заменяется. В этом случае любые сильно адсорбирующие компоненты остаются в предварительной колонке и отбрасываются прежде, чем они могут попасть в основную колонку. Если основная колонка дезактивируется этими сильно адсорбирующими компонентами, обычно лучше избегать многократного использования колонки. Естественно, если на приготовление основной колонки затрачено много времени или средств, можно применить регенерацию. Для вымывания из колонки сильно удерживаемых компонентов могут использоваться высокоактивные растворители (метанол, пиридин, диметилсульфоксид и т. д.). Активный растворитель затем вымывается из колонки чуть более слабым растворителем, у которого, например, е на 0,2 единицы меньше этот растворитель [c.172]

    Дезактивация колонки является одной из основных проблем в жид-костно-адсорбциошюй хроматографии, для которой она более важна, чем для других видов жидкостной хроматографии. Высокоактивная поверхность аддарбента может прочно удерживать очень полярные соедашения, присутствующие в виде следов в образце или в подвижной фазе. В результате при многократном использовании колонки наблюдается уменьшение значений к образца, пики становятся несимметричными, уменьшается число теоретических тарелок и разделение постепенно ухудшается, В этом случае становится необходимой регенерация колонки. Регенерация колонки может быть проведена путем последовательной промьшки ее растворителями с постепенно увеличивающейся полярностью [24], например мети-ленхлоридом, метанолом и водой, ёсли на колонке разделяли кислые или основные соединения, то к метанолу или воде добавляют соответственно пиридин или уксусную кислоту. За стадией промывки должна следовать стадия кондиционирования колонки, заключающаяся в удалении с адсорбента полярных растворителей и воды. Выполняют эту операцию п)ггем промьшки колонки растворителями в обратной последовательности метанол, метиленхлорид, гексан. Причем объемы растворителей должны быть большие, чтобы обеспечить полное удаление полярных веществ с адсорбента. Обычно этот объем в 10-20 раз больше вместимости колонки. [c.51]



Смотреть главы в:

Жидкостная хроматография нефтепродуктов -> Дезактивация и регенерация колонки

Жидкостная хроматография нефтепродуктов -> Дезактивация и регенерация колонки




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дезактивация



© 2025 chem21.info Реклама на сайте