Растворители для колонок

Экстракционная колонка 6 (рис. 73) — стеклянная с расширениями вверху и внизу, в которых отстаиваются рафинатный и экстрактный растворы. Основная суженная часть колонки заполнена насадкой (бусами, спиральками, колечками и т. п.), обеспечивающей тесный контакт сырья и растворителя. Колонка [c.190]

Для нанесения ПФ на носитель ее растворяют в легко испаряющемся растворителе и смешивают с носителем. После испарения растворителя колонку заполняют сорбентом, вводя его небольшими порциями, добиваясь плотной и равномерной набивки. [c.624]

Для предотвращения усадки геля рекомендуется следующий способ замены растворителя колонку, содержащую растворитель А, присоединяют к насосу, устанавливают скорость потока растворителя А 0,3-0,5 мл/мин, проводят градиентное изменение состава элюента от О до 100% растворителя В со скоростью 1 %/мин и промывают с той же скоростью растворителем В в течение 1,5-2ч. Резкое изменение полярности растворителя почти всегда приводит к ухудшению характеристик колонки, и его лучше вообще избегать. Если такая замена все же необходима, то следует использовать промежуточный растворитель. Так, толуол сначала заменяют на тетрагидрофуран и через 1-2 дня — на диметилформамид. Падение эффективности при этом будет меньше, чем при одностадийной замене растворителя. В любом случае замена подвижной фазы в высоко- [c.47]

Выполнение работы. В капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 30 Л( и диаметром 0,2 мм предварительно вводят промывающие жидкости ацетон и диэтиловый эфир. Растворители проходят трубку капилляра под давлением азота. После окончания промывания капилляр сушат в токе азота и затем заполняют неподвижной жидкой фазой. С этой целью готовят 10%-ный раствор динонил-фталата в диэтиловом эфире и порцию этого раствора вводят в капилляр. Продвижение пробки раствора осуществляют равномерной продувкой капилляра током азота под избыточным давлением. После выхода остатка раствора из колонки ее некоторое время продувают азотом до полного испарения растворителя. Колонку присоединяют к хроматографу. [c.240]

Н), резервуара с растворителем (Р), емкости для суспензии (С), направляющей форколонки, к которой подключается заполняемая колонка. Перед началом работы резервуар заполняется растворителем, колонка присоединяется к форколонке и также заполняется растворителем. Выход колонки при этом должен быть перекрыт подходящей заглушкой. Суспензионный сосуд присоединяется к форколонке и заполняется приготовленной суспензией. После этого сосуд быстро присоединяют к насосу, снимают заглушку и включают насос. [c.199]

В адсорбционную колонку, заполненную силикагелем, через воронку наливают 200 мл бензина-растворителя. Когда бензин полностью впитается силикагелем, кран закрывают и в колонку наливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим количеством растворителя, а также наливают в колонку. Затем в колонку наливают еще около 100 мл бензина-растворителя так, чтобы в колонке поверхность силикагеля была покрыта растворителем. Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1 —2 ч. Затем открывают пробку и краном регулируют скорость прохождения раствора так, чтобы она составляла 5 мл в 1 мин, [c.364]

В связи с тем что скорость ионообменных процессов в органических растворителях невысока, для обеспечения полноты вьщеления кислых и основных соединений и получения этих фракций в более чистом виде, при использовании ионообменной хроматографии обычно применяют колонку с рециркуляцией. Это позволяет провести полное отделение основных и кислых соединений от углеводородов и нейтральных неуглеводородных соединений, используя небольшое количество растворителя. Колонку заполняют сухим способом с использованием вибратора. Затем сорбент смачивают растворителем. Используют либо две последовательно соединенные колонки с катионитом и анионитом [108], либо оба сорбента помещают в одну колонку, и сорбция основных и кислых соединений осуществляется в одной системе [109]. Последовательность расположения [c.91]

Заполнение колонок. Перед заполнением хроматографические колонки тщательно промывают растворителем. Колонки из нержавеющей стали промывают последовательно 10%-ным водным раствором щелочи, затем 2—3%-ным раствором [c.165]

Процесс образования хроматограммы обычно разделяется на две стадии получение первичной хроматограммы и проявление этой хроматограммы. В качестве проявляющего вещества часто используется чистый растворитель. При промывании растворителем колонки с адсорбированными веществами эти вещества медленно продвигаются в направлении течения растворителя. Скорость передвижения каждого адсорбированного вещества зависит от его природы, и это способствует более четкому разделению адсорбционных зон (полос). [c.308]

После каждой промывки одним из растворителей колонку необходимо продувать азотом в течение часа. Перед введением раствора [c.26]

На рис. 7 показано распределение осадка Соз(Р04)г в колонках, представляющих смесь различных дисперсных веществ (носителей) с фосфатом натрия (осадитель). Наиболее четкие хроматограммы были получены на колонках, где в качестве носителей использовались окись алюминия, гидрат окиси алюминия, стеклянная пудра, кремневый ангидрид, крахмал (кривые 1—5) на носителях — силикагель, речной песок (кривые 5 и 7) хроматограмм не образовывалось, т. е. осадки размещались по всей длине колонки без заметного их удержания в месте образования. В осадочной хроматограмме наблюдается эквивалентное соотношение между плотностью осадка в зоне и количеством сорбированного осадителя в ней при получении промытой осадочной хроматограммы на предварительно промытой растворителем колонке (рис. 8). [c.40]

Для определения относительной чувствительности для данного образца детектор необходимо поместить в жидкостную хроматографическую систему с насосом, системой ввода проб, колонкой и т. д. Система работает при постоянных скорости потока, температуре и других экспериментальных условиях. Минимально детектируемое предельное количество можно определить путем последовательного введения в хроматограф известных уменьшающихся концентраций образца. Сигнал многих детекторов первого типа зависит от свойств растворителя, так как он определяется разницей в свойствах растворителя и исследуемого вещества (например, показатель преломления), поэтому чувствительность будет меняться с изменением природы растворителя. Колонка и мертвый объем хроматографической системы приводят к уширению сигнала, что увеличивает минимальный размер образца, который может быть детектирован. Необходимо учитывать, что чувствительность некоторых детекторов (например, полярографического) зависит от скорости потока. [c.78]

И о н й а ю о V П со Добавка воды, % X D I Время экстрак- ции Растворитель система растворителей колонка а М сгд а> В ш" S я о и Неподвижные фаза [c.112]

Бейкер и Вильямс [1 в 1956 г. ввели в практику фракционирования высокомолекулярных соединений по молекулярным весам метод хроматографии на колонках. Схема усовершенствованного прибора подобного типа представлена на рис. 4-1. Основные узлы прибора смеситель для создания градиента концентрации растворителя колонка, заполненная насадкой нагреватели для создания линейного градиента температуры в колонке и приспособление для отбора фракций. Образцы (в работе [1] полистиролы различного типа) наносили на небольшое количество стеклянных шариков испарением хорошего растворителя из раствора полимера. Покрытые полимером шарики помещали затем в верхнюю часть колонки в виде шлама в плохом растворителе. Градиент концентрации растворителя варьировали в диапазоне от 100%-ного этанола до 100%-ного метилэтилкетона, изменяя состав растворителя со временем по экспоненциальному закону. Температура в верхней части колонки составляла 60°, а в нижней части 10°. Для построения кривых интегрального и дифференциального распределения по молекулярным весам отбирали элюируемые фракции, выделяли из этих растворов полимер и измеряли количество и молекулярный вес полимера в каждой фракции. Фракционирование полистирола описанным методом осуществлялось вполне удовлетворительно, о чем свидетельствовали данные повторного фракционирования ряда фракций и сравнения полученных результатов с теоретическими кривыми распределения. Бейкер и Вильямс считали, что разделение образца на фракции в колонке происходило по механизму многостадийного последовательного осаждения. Наличие такого механизма предполагает растворение части полимерного образца в той области колонки, в которой температура максимальна, и перенос насыщенного раствора полимера в более холодную часть колонки, где, если температурный коэффициент растворимости положителен, полимер мог высадиться. Установление нового состояния равновесия осажденного на носителе полимера с подвижной жидкой фазой могло произойти уже при более высоком относительном количестве хорошего растворителя в смеси. Описанные стадии могут повторно осуществляться по всей длине колонки до тех пор, пока полимер не появится в нижней части колонки в виде насыщенного раствора при температуре, установленной в этой части колонки. Поскольку авторы постулировали наличие механизма осаждения, описанный метод называют осадительной хроматографией . [c.86]

Этот особый вид ЖЖХ обычно применяется для разделения способных к ионизации соединений, состоящих из катиона С+ и аниона А , каждый из которых растворим в воде, в то время как ионная пара С+А растворима только в неводном растворителе. Колонки для ИПХ могут быть заполнены твердым носителем с нанесенной или химически привитой неподвижной жидкой фазой. Разделение методом ИПХ можно проводить и на нормальных, и на обращенных фазах. ИПХ — очень эффективный метод разделения карбоновых или сульфоновых кислот (при использовании в качестве противоиона иона тетраалкил-аммония), а также аминов (в присутствии перхлората в качестве противоиона). Более подробно этот вопрос освещен в литературе, см., например, [3]. [c.437]

Для приготовления наполнителя берут необходимое количество хромосорба W и наносят на него 30% жидкой фазы, состоящей из глицерина и дидецилфталата, взятых в соотношении 15 1. Растворителем служит этиловый спирт. После удаления остатков растворителя приготовленный носитель помещают в колонку. Для окончательного удаления следов растворителя колонку продувают [c.161]

Очистка медных капиллярных колонок перед нанесением неподвижной жидкой фазы. Колонку очищают, последовательно пропуская через нее сухой бензол, эфир, этиловый спирт, воду, 5%-ный раствор аммиака, воду, спирт, эфир и снова бензол. Каждым из этих растворителей колонку промывают в течение 10 мин. [c.163]

Хроматографическое разделение липидов на колонке. 150 г силикагеля, обработанного, как указано на с. 69, суспендируют в 500 мл гексана и вносят в колонку (50X3,5 см), следя за тем, чтобы адсорбент при вытекании растворителя упаковывался равномерно в плотный слой без пузырьков воздуха. Для этого колонку слегка встряхивают постукиванием деревянной палочкой или резиновой трубкой, надетой на стеклянную палочку. Необходимо также следить за тем, чтобы верхний слой силикагеля постоянно находился под слоем растворителя. Колонку промывают 150 мл чистого растворителя, оставляют над поверхностью силикагеля слой жидкости в 1—2 мм и наносят на колонку раствор ли- [c.75]

Порошкообразная целлюлоза имеет ряд преимуи еств. В зависимости от назначения ее промывают последовательно в кислой и и ,елочной средах или же экстрагируют органическими растворителями. Колонки очень легко заполнять, так как порошок целлюлозы хорошо осаждается. Скорость прохождения растворителя достаточно велика без применения избыточного давления. При хроматографировании на колонках с целлюлозой можно непосредственно использовать те же системы растворителей, которые оказались пригодными при хроматографировании той же смеси веи1,еств на бумаге. При этом время, требуемое, для разделения, сильно со кр айкаете я. Например, в системе бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) разделение одной и той же смеси достигается на колонке с целлюлозой через 8 10 час, а на фильтровальной бумаге через несколько дней. Разделение нескольких граммов смеси веи1,еств на достаточно большой колонке с целлюлозой не вызывает особых технических затруднений. Вместе с тем разделение на колонке с целлюлозой часто бывает менее четким, чем на бумаге. [c.465]

При охлаждении льдом реакционную смесь гидролизуют осторожным (особенно вначале ) добавлением 200 мл ледяной воды. Прозрачную двухфазную смесь разделяют, водную фазу экстрагируют 200 мл эфира и объединенные органические фазы высушивают над Каз804. После отгонки растворителя (колонка Вигре длиной 30 см) остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса, получая 8,05 г (71%) 1,1-диметил-1,2-дигидронафталина в виде бесцветного масла с т. кип. 106-110°С/15 мм рт. ст., 1,5550 (ТСХ-контроль). [c.303]

Инертный насос, имеющий возможность подавать растворители при соответствующем давлении и достаточно постоянной скорости потока в пределах до одного колоночного объема в минуту, позволяющий работать без осложнений с образцами, растворителями, колонками и детекторами и производить разделение за время, сравнимое с соответствующим аналитическим разделением. Насос должен иметь небольшой внутренний объем,, позволяющий создавать циркуляционный релсим хроматографии (см. разд. 1.7.2.3), быть простым в эксплуатации и обслуживании. Он должен иметь возможность подавать растворитель из. резервуара любого объема. [c.113]

Пример такого лабораторного устройства показан на рис. 8. Для этого была выбрана обычная насадочная колонка, имеющая для рассматриваемых целей ректифицирующую часть 1 внутренним диаметром 12 мм со слоем насадки в 50 см витков проволоки из нержавеющей стали диаметром 3,18 мм, которая должна дать 30—40 теоретических тарелок. При работе в адиабатических условиях при полном орошении с полностью смоченной насадкой эта колонка позволяет обеспечить скорость выкипания толуола по крайней мере 500 мл в час. Колонка поддерл<ивалась в адиабатическом состоянии с помощью стеклянной трубки 8, с намотанным на нее электрическим нагревателем эта трубка была окружена второй стеклянной трубкой, не показанной на рисунке. Верхняя часть колонки состоит из обычной головки, которая снабжена конденсатором 3 типа холодного пальца, трубкой 4 для отбора дестиллята через кран 5 и соединительной трубкой 7. К трубке 9 для термометра присоединена капельная воронка 6, с помощью которой растворитель может непрерывно добавляться к орошению колонки с регулируемой скоростью через кран 10. Воронка емкостью 500 мл вполне пригодна для этой цели, так как ее можно наполнить повтор1ю, если это окажется необходимым. Рекомендуется пользоваться градуированной воронкой, так как это облегчает проверку скорости прибавления растворителя. Для того чтобы обеспечить достаточную емкость для сбора растворителя, колонка имеет, как показано, куб 2 увеличенного размера. [c.290]

Для снятия теплоты смачивания адсорбента и уменьшения каналообразования при прохождении анализируемого продукта вначале пропускают через силикагель петролейный эфир (или изооктан) в количестве 100 мл для первой колонки и 300 мл для второй колонки. Перед тем как залить растворитель, колонку открывают сначала сверху, а затем снизу. После того как растворитель полностью впитается в силикагель, в колонку вводят исследуемый образец деасфальтенизированной нефти, разбавленный этим же растворителем. Для анализа на первой колонке берут 3—5 г нефти, на второй — 15—20 г. Исследуемый продукт выдерживают в колонке не менее 2 ч. При анализе конденсатов время выдерживания образца составляет 1, а тяжелых нефтей — 15—18 ч. [c.155]

Материалы на основе смол характеризуются более высокой химической стабильностью (можно использовать широкий диапазон значений pH), тогда как материалы на основе силикагеля механически более прочны и позволяют использовать большой набор органических растворителей. Колонки, заполненные неподвижными фазами на основе микрочастиц, имеют высокую эффективность и большую ионообменную емкость. Поэтому в современной ВЭЖХ эти неподвижные фазы применяются гораздо шире по сравнению с поверхностно-пористыми. [c.108]

Оборудование и методика эксперимента, необходимые для высокоразрешимой ЖХ с градиентной подачей растворителя, относительно сложны, и это в значительной степени препятствует широкому распространению данного метода. После разделения с градиентной подачей растворителя колонку необходимо регенерировать, вымыть из нее последнюю порцию градиента растворителя. При градиентной подаче растворителя чувствительность детектирования достигает максимума для пиков, вымываемых последними, но данная методика исключает возможность использования рефрактометрического детектора или детектора по теплоте адсорбции. [c.118]

Согласно другому, более эффективному способу, однородную кашицу набухшего геля выливают в заполненную растворителем колонку с постоянной скоростью. После того как образуется слой толщиной несколько сантиметров, нижний клапан колонки открывают и удаляют растворитель с постоянной скоростью. Остальную суспензию непрерывно добавляют в колонку до тех пор, пока колонка пе заполнится до конца. Оба способа приводят к хорошим результатам, но в обоих случаях возможно постепенное уплотнение насадки. Мур считает, что уплотнение насадки в колонке с помощью поршня или вибратора заметно снижает эффективность работы колонки, вероятно, вследствие эффектов, обусловленных образованием каналов. Может оказаться существенным использование высоких отношений количества геля к количеству растворителя [248]. При больших концентрациях частиц конвекционные токи, обусловленные осаждением частиц, действуют в небольших участках колонки и, следовательно, распределение частиц геля при заполнении колонки осуществляется более статистически. Вращение колонок в процессе добавления кашицы геля позволяет добиться еще более однородного заполнения [163, 249]. Вилинг [250] и Ротштайн [251] отмечают, что более однородная упаковка достигается путем перемешивания жидкости во всей колонке в противоположных направлениях в процессе заполнения. Ротштайн [251] применил мешалку в виде змеевика, которая располагалась [c.144]

Фирма РЬагтас1а сконструировала специальные наконечники для колонок с обратным потоком, которые могут применяться как для водных, так и для органических растворителей. Колонки, оборудованные такими наконечниками на обоих концах, обладают крайне малым мертвым объемом и могут работать как в обычных условиях, так и в случае обратного потока. [c.149]

Предпринятые в последнее время попытки прямого хроматографического анализа хлорангидридов показали возможность проведения подобного анализа [275]. Однако для достижения воспроизводимых результатов необходимо проведение профилактических мер, заключающихся в периодической промывке растворителем колонки и детектора (через х 5 и 10-15 введений проб соответственно), тщательной осуппсе газов, поступающих в прибор и др. Для хроматографического анализа дихлорангидридов тере-и изофталевой кислот с целью определения в них примесей в качестве неподвижной фазы применяются высокотемпературная фаза СКТФТ-50 [270, 276], а также жидкость ПМС-100 [275], в качестве носителя-хроматон N-AW-НМД анализ проводится на колонке длиной 1 м. Этот метод нашел практическое использование для аналитического контроля процесса гидролиза гексахлор-п- и гексахлор-м-ксилолов, а также для оценки качества товарных хлорангидридов.. На рис. 55 представлена хроматограмма искусственной смеси продуктов гидролиза гексахлор-м-ксилола. [c.134]

Колонка I. Примерная область значений / /ХЮ0 после разделения в одном направлении в первом растворителе колонки II, III, IV / /Х100 после разделения в другом паправлепии в соответствующем растворителе. Растворители /-н-бутанол—ацетон—диэтиламин—вода (10 10 2 5) И—изопропанол—муравьиная кислота—вода (20 1 5) III — втор-бутанол—метилэтилкетон—днциклогексилампн—вода (10 10 2 5) IV—фенол—вода (75 25) -t-7,5 мг цианида натрия. Атмосфера в этом случае находится в равновесии с парами 3 %-пого гидроксида аммония. [c.489]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология