Колонка кизельгуром, предварительно

По-видимому, всем методам, за исключением автоматического анализа ДНФ-аминокислот, присущи недостатки, связанные с нестандартностью силикагеля. Поэтому для разделения ДНФ-аминокислот предложено использовать колонки с кизельгуром, предварительно промытым кислотой [8]. При этом вначале удаляют кислоторастворимые ДНФ-аминокислоты, экстрагируя образец подкисленным раствором метилэтилкетона (10% [c.364]

Пары подлежащих разделению веществ пропускают при температуре 100°С или выше и избыточном давлении 30— 60 мм рт, ст. в токе азота через длинную, но узкую колонку с кизельгуром, предварительно обработанным диметилдихлорсиланом и пропитанным стеариновой кислотой. Появляющиеся в исходящих из колонки газах разделенные компоненты поглощают водной щелочью, содержащей индикатор, и определяют автоматическим титрованием. График разделения смеси жирных кислот, почти не разделяющихся другими способами, приведен на рис. 244, в нижней части которого показана автоматически записанная общая кривая титрования, а в верхней — полученные методом дифференцирования пики, соответствующие отдельным компонентам. [c.906]

Азот очищали от кислорода продуванием через колонку с мелкодисперсной медью на кизельгуре при 200° С предварительно азот был очищен от влаги и органических веществ хлористым кальцием и активированным углем соответственно. [c.166]

Из-за относительно высокой растворимости экстрагента водные растворы часто предварительно насыщают ТБФ перед использованием их в качестве элюента. Имеются сообщения, что эффективность колонок на кизельгуре существенно зависит от качества гидрофобизации носителя [64]. В любом случае, однако , небольшие потери экстрагента практически неустранимы, даже если [c.143]

Стандартные операции. Из испытанных сорбентов до сих пор ни одна не является совершенно удовлетворительной для универсального использования в химии фтористых соединений. При стандартных определениях проводили предварительные испытания динонилфталата на кизельгуре и силиконового масла на силиконовом каучуке. Кроме того, сильно фторированный продукт испытывали на фторированном масле, нанесенном на кизельгур, а легко фторированный — на полиэтиленгликоле, нанесенном на кизельгур. При этом достигнуто измельчение, обеспечивающее достаточную эффективность в дальнейшем может быть проведено исследование с более подходящей колонкой. [c.275]

Носители неподвижной фазы > должны быть химически инертными, никакие адсорбционные процессы на них не должны происходить. Это позволит на основании данных, полученных при обычной экстракции, надежно прогнозировать возможность разделения отдельных элементов в хроматографических условиях. Носители должны прочно удерживать на своей поверхности органическую или водную фазу, не растворяться в выбранных растворителях и не набухать в них, легко регенерироваться и быть, конечно, доступными. В качестве носителя органической фазы часто применяют фторопласт-4 и подобные ему органические полимеры. В работах Преображенского и др. описывается способ получения зернистого пористого фторопластового порошка, который имеет по сравнению с порошком-сырцом фторопласта-4 большую пористость зерен (около 63%), размер пор порядка микрона, меньшее сопротивление движению подвижной фазы. Показана также возможность использования компактного пористого фторопласта " для изготовления хроматографических колонок с устойчивыми параметрами. Носителями органической фазы могут быть и другие материалы, например, силикагель и кизельгур, которые предварительно гидрофобизируют, применяя соединения типа диметилдихлорсилана. В качестве носителя водной фазы наилучшими пока являются ионообменные смолы (когда нет ионообменной сорбции и рабочей поверхностью является тонкий слой водной фазы, обволакивающий частицы смолы). С этой же целью применяют силикагель и целлюлозу. [c.133]

Из жировых тканей и жиров. Образец экстрагируют гексаном в аппарате Сокслета. При исследовании жира его можно растворить в 100 мл гексана (образец до 25 г), помещенных в 500-миллилитровую колбу. К раствору или экстракту добавляют отдельными порциями 40 мл сернокислой смеси. Между добавлениями отдельных порций колбу охлаждают. Оставляют смесь не менее чем на 30 мин., затем сливают верхний гексановый слой в хроматографическую колонку, которую готовят предварительно следующим образом. В стеклянную трубку (30 X 200 мм) с пробкой из стеклянной ваты помещают 4 г кизельгура, а сверху 8 г кизельгура, основательно смешанного с 4 мл сернокислой смеси. Уплотняют содержимое трубки и сверху помещают сантиметровый слой сернокислого натрия. [c.138]

Заполнение колонки производят путем вливания в нее взвеси кизельгура с последующей упаковкой сетчатым диском из нержавеющей стали с прикрепленным к нему в центре длинным стержнем также из нержавеющей стали. Желательна перед заполнением колонки предварительная гомогенизация взвеси кизельгура, особенно если материал комковатый. Хроматографирование выполняют при постоянной темпе- [c.50]

Для выделения из восков отдельных классов соединений применен метод хроматографии на пластинках, покрытых кизельгуром О и высушенных при 120° в течение 90 минут [150]. Исследуемые воска и эталоны наносят на пластинку в виде хлороформного раствора. Проявитель— смесь трихлорэтилен — хлороформ (3 1), время проявления 1 час за это время фронт растворителя достигает 13—14 см температура 22° (для пчелиного воска) и 42° (для карнаубского, шерстяного, шеллакового восков и воска подсолнечника). Для хроматографии при температуре 42° пластинки после нанесения образцов нагревают 4—5 минут при 75°. Хроматографию шерстяного воска можно провести при 20°, если применить смесь указанных растворителей в соотношении 5 2. После проявления пластинки сушат 30 минут при 100°. Пятна открывают опрыскиванием хроматограммы 0,05% водным раствором родамина Вив ультрафиолетовом свете. Кетокислоты обнаруживают опрыскиванием хроматограммы раствором динитрофенилгидразина и раствором КОН в метаноле. Для разделения кислот и спиртов на отдельные компоненты воск омыляют, предварительно отделив углеводороды на колонке с силикагелем. Выделенные кислоты и спирты хроматографируют на пластинках, покрытых кизельгуром О или гипсом. Пластинки, высушенные в первом случае при 120°, а во втором — при 90—95°, пропитывают 5% раствором тетрадекана (фракция углеводородов с т. кип. 240—250°) в петролейном эфире (т. кип. 40—60°). [c.94]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Описано детектирование ненасыщенных соединений, образующихся при термическом распаде полиэтилена, методом ГХ, с предварительным гидрированием продуктов пиролиза в дополнительной колонке с Pd на кизельгуре, смешанным с целитом-545 и SE-30 для предотвращения адсорбции высококипящих соединений. [c.99]

Продукт оксиэтилирования разделяют на колонке с предварительно силанизированным диметилдихлорсиланом кизельгуром. Элюат полиэтиленгликолей обрабатывают раствором фосфорно-лольфрамовой кислоты, образовавшийся осадок растворяют и фотометрируют. Содержание полиэтиленгликолей определяют по калибровочному графику. [c.234]

Газо-жидкостные колонки готовили методом, описанным раньше [2]. Для уменьшения перепада давления на колонках кизельгур (фирмы ТоЬпв-МануШе, целит-545) предварительно рассеивали на сите в 50 меш. Кизельгур промывали водой для удаления пыли и сушили в печи в течение ночи при температуре около 130°. В качестве высококипящей жидкости для при- [c.214]

Проведено разделение РЗЭ методом распределительной хроматографии на кизельгуре, предварительно обработанном диметил-дихлорсиланом и пропитанном 10%-ным раствором ди(2-этилгексил)( сфорной кислоты [522] и 14%-ным раствором (2-этил гекси л)-фенилфосфорной кислоты [313] (рис. 80, а и б). В качестве подвижного растворителя использованы растворы HNO3 и НС1. В колонку размером (30- 100) х. 3 мм помещали 0,36—0,4 г кизельгура, пропитанного неподвижным растворителем. Скорость подачи подвижной фазы 0,75 мл/см -мин. Коэффициенты разделения пар Nd — Pm и Pm — Sm равны [c.162]

Способность кизельгура прочно сорбировать белки была использована В. С. Шапотом п сотрудниками, предложившими изящный метод фракционирования нуклеиновых кислот, входящих в состав клеточных нуклеонротеидов. Клетки гепатомы Зайделя, пометив предварительно в них РНК С- или Ш-уридином, а ДНК — Ш-ти-мпдпном, вскрывали детергентом, а гомогенат вносили на колонку, [c.245]

Оч.ищенный раствора вводился в экстракционно-хроматографическую колонку с ТБФ, 1н1а несенным на силаяизированный кизельгур (через колонку предварительно пропускался 6 М раствор НМОз). Большинство продуктов деле(Н(Ия элюировалось из колонки сначала 6 М, а затем 1 М растворо М НКОз плутоний вымывался 0,05 М раствором сульфамата железа(П) и 1 М НМОз, а уран — водой (рис, 2). Для удаления остатков рутения колонка промывалась сначала водой, а затем 0,3 М раствором МаОН. Суммарные факторы очистки плутония и урана составляли соответственно 10 — 10 и 5-101 [c.339]

Триэтиленгликольбутпрат предварительно растворяют в минимальном количестве диэтилового эфира и при постоянном перемешивании прибавляют соответствующее количество кизельгура или диатомитового кирпича, так чтобы последний был покрыт раствором. Через 2 ч диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане (40—50° С) при перемешивании. Полученной насадкой с помощью вибрационного мотора наполняют колонку длиной 365 см, диаметром 6 мм. [c.173]

На рис. 3-16 показана пирограмма полиэтилена, представляющая собой ряд триплетов, между которыми имеются малые по величине пики [25, 40]. При использовании предварительной дополнительной колонки-реактора, содержащей катализатор гидрирования (5% палладия на кизельгуре в смеси с целитом), и водорода в качестве газа-носителя получили пирограмму, показанную на рис. 3-17. Таким образом, в каждом триплете пирограммы, показанной на рис. 3-16, исчезли второй и третий пики. [c.94]

Интересную модификацию описанного метода нанесения полимера на насадку описали Халм и Маклеод [5] в применении к эластомерам. Эти авторы обнаружили, что при испарении растворителя образуются не отдельные частицы, а смесь частиц носителя с шариками эластомера. Они применили в качестве носителя сильно адсорбирующее твердое вещество, кальцинированный кизельгур (фирменное название хромосорб ). Это веш ество обладает относительно развитой поверхностью и продолжает удерживать значительное количество полимера даже после дительного жесткого экстрагирования. Указанную трудность удалось преодолеть путем предварительного нанесения на кизельгур высокомолекулярного эластомера такого же состава, каким обладает фракционируемый эластомер. Обработанный таким способом носитель подвергали экстрагированию в колонке с помощью той же системы элюирующей жидкости, которую предполагалось использовать [c.95]

Содержание бензойной и п-толуиловой кислот было определено на хроматографе ЛХ1М-7а с пламенно-ионизацион-ным детектором и колонкой 2 м, заполненной кизельгуром с 12% полибутиленгликольадипата. Пробы предварительно метилировались диазометаном. [c.27]

Нами изучен состав примесей в циклогексаноне, циклогексаноноксиме и товарном капролактаме анилинового производства, а также образование примесей в процессе перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. Для анализа использовали хроматограф ЛХМ-5 с колонкой 140x0,4 см с 13 вес.% ПЭГ-1000 на диатомитовом носителе (0,2—0,3 мм, pH = 12) и хроматограф УХ-1 с колонкой 160x0,4 см с 15% ПЭГ-1000 на кизельгуре. Средняя эффективность колонок была не менее 1000 теоретических тарелок на метр. Идентификация компонентов осуществлялась по ранее разработанной методике [15, 16]. При анализе циклогексаноноксима был использован также хроматограф ЛХМ-7а с двумя параллельно работающими колонками с ПЭГ и силиконом, и в этом случае идентификация примесей, кроме указанного метода, осуществлялась еще и сравнением времени удерживания на этих двух фазах. Предварительное качественное определение веществ, сопут- [c.96]

По относительной легкости анализа методом ГХ свободные амины можно расположить в следующей последовательности первичные < вторичные < третичные. ГХ-анализ третичных аминов не представляет труда, однако для прямого ГХ-анализа свободных первичных и вторичных аминов применяемые хроматографические носители обычно обрабатывают щелочью для подавления возможной ионизации и силанизируют для уменьшения адсорбции. Из последних примеров таких анализов можно указать следующие определение алифатических аминов и иминов на колонке с насадкой 20% ЮКОН ЬВ-550Х на носителе хромосорб Р, обработанном 20%-ным спиртовым раствором КОН [25] определение этиламфет-амина на колонке с насадкой 27о карбовакса 20M-f 5% КОН или 10% апиезона Ь + 10% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой и обработанном диметилхлорсиланом [26] определение амфетамина на колонке с насадкой 15% карбовакса 6000 + 5% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой, силанизированном и предварительно насыщенном эфирным раствором никотина для уменьшения адсорбции [27] определение пиридиновых оснований на колонке с насадкой 1 % триэтаноламина+9% полиэтиленгликоля 1000, диоктилсебацината или силиконового масла ОС 550 на целите или кизельгуре [28] определение диаминотолуолов на колонке с насадкой 5% бентона 34+15% гипрозы 5Р-80 на носителе хромосорб , обработанном КОН [29]. [c.291]

Колонка для фракционирования нуклеиновых кислот состоит из трех слоев. Нижний слой содержит примерно 2,5 мг метилированного альбумина на 1 г кизельгура, а средний слой — 0,7 мг i г кизельгура. Верхний слой кизельгура является защитным и не содержит альбумина. Суспензию, кизельгура (Hyflo Super el) в забуференном солевом растворе предварительно кипятят и затем охлаждают. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология