Колонки кондиционирование

Провести повторное кондиционирование колонки [c.265]

Кондиционирование (тренировка) колонки. [c.67]

Задание. Собрать по рис. 7 хроматографическую установку из отдельных узлов После того как хроматографическая установка собрана, провести кондиционирование колонки и анализ. [c.35]

Использовать сравнительную колонку (работая на двух параллельных колонках) и провести кондиционирование колонок использовать колонки с меньшим содержанием жидкой фазы и снизить рабочую температуру [c.320]

Максимальная температура колонки (после термического кондиционирования) около 300—320°, при кратковременном применении до 350°. [c.194]

Чтобы получить редокс-ионообменные смолы, ионообменную смолу прежде всего подвергают кондиционированию с целью использования ее в качестве носителя для редокс-групп. Кондиционирование заключается в пропускании смолы через несколько кислотно-основных циклов и заканчивается, давая смолу в водородной форме для катионных смол или в гидроокисной форме—для анионных смол. Техника приготовления ионообменных колонок, кондиционирования ионообменных смол и удаления ионов из растворов [c.52]

Кондиционирование колонки (тренировка колонки). Заполненную колонку поместить в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором не менее двух часов, продувать слабым потоком газа-носителя (5—10 мл/мин) при температуре на 25 град выше той, при которой она будет работать. Температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Затем охладить термостат до комнатной температуры. Соединить выход из колонки с детектором, проверить герметичность [c.36]

Чрезмерное улетучивание - жидкой фазы с кондиционированных колонок 2) колонки не кондиционированы должным образом 3) скорость газ>а-носителя не соответствует оптимальным условиям работы 4) загрязнена колонка (колонки) [c.263]

После градуировки реометра проводят кондиционирование хроматографической колонки. [c.67]

После проведения кондиционирования колонки приступают к разделению полученной у преподавателя смеси углеводородов. [c.68]

Ход работы. Получают у преподавателя 1 моль/л раствор бензофенона или ацетофенона в хлорбензоле. После кондиционирования колонки проверяют герметичность газовых линий хроматографа. Затем при начальных условиях производят хроматографирование ацетофенона или бензофенона. [c.147]

Ход работы. Устанавливают заполненную сорбентом колонку в термостат хроматографа. Проводят кондиционирование колонки в течение [c.262]

Ход работы. Заполненную сорбентом колонку помещают в термостат хроматографа. Проводят кондиционирование ее в течение 3 ч. [c.275]

Ход работы. Проводят кондиционирование колонки, не соединяя ее с делителем потока, не менее 2 ч слабым потоком газа-носителя (20 мл/мин) при 100°С. [c.291]

Снизить рабочую температуру и уменьшить содержание жидкой фазы использовать различные колонки некоторые наполнители колонок отличаются большой летучестью, поэтому применение их при программировании температуры вызывает большие затруднения это наблюдается даже для предварительно кондиционированных колонок, в которых скорости потока газа были тщательно подогнаны [c.321]

В программу практикума не входит и приводится здесь для ознакомления студентов с этой обязательной при самостоятельной работе процедурой. По возможности после кондиционирования студентам поручается исследовать рабочие характеристики приготовленной колонки (ск. лабораторную работу 2). [c.263]

Максимальная рабочая температура неподвижной фазы может быть определена по Куперу и сотр. (1960), если для этого применяют газовый хроматограф, в котором детектор (катарометр) может нагреваться независимо от колонки. Нулевую линию устанавливают при полной чувствительности, т. е. пока колонка находится при комнатной температуре, а детектор уже нагрет до определенной постоянной температуры. Затем температуру предварительно кондиционированной неподвижной фазы медленно повышают, нока пулевая линия не покажет отклонения на 0,5% от обш ей ширины шкалы. Соответствующ,ая температура колонки является в этом случае максимальной рабочей температурой для данной неподвижной фазы на определенном твердом носителе. [c.93]

Старение (кондиционирование) сорбента в колонке [c.107]

Максимальная температура колонки (после термического кондиционирования) 220° (а) или 270° (б). [c.194]

Кондиционирование капиллярных колонок [c.326]

После того как пробка раствора выйдет из капиллярной колонки, газовый поток прекращают и отсоединяют капилляры. Теперь приступают к кондиционированию очень неустойчивой пленки раствора при мягких условиях, т. е. к удалению растворителя. [c.326]

После этого жидкая пленка состоит практически только из введенной неподвижной фазы. Колонка изменяет свои свойства в процессе эксплуатации таким же образом, как и заполненные колонки при процессах кондиционирования, т. е. неподвижная фаза, не разлагаясь, уносится потоком газа-носителя в соответствии со своим давлением пара. Применение ионизационных детекторов требует, конечно, более строгого выбора неподвижных фаз в отношении их летучести. Наряду с возможными химическими изменениями, т. е. разложением неподвижной фазы газом-носителем (если он содержит примесь кислорода) или агрессивными компонентами пробы, для капиллярных колонок существует еще опасность рекристаллизации неподвижных фаз, имеющих высокую температуру плавления. [c.326]

Для приготовления колонки в 20 мл метиленхлорида, хлороформа или бензола кипятят 1—2 г силиконового каучука с обратным холодильником 15 мин. К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и перемешивают. Растворитель при осторожном перемешивании встряхиванием чашки выпаривают на водяной бане. Полученным сорбентом заполняют колонки. Кондиционирование колонок осуществляют, нагревая их в течение 12 ч ири 250° С, наполнив газом-носителем. После этого, отсое- [c.472]

Задание. Собрать простейшую газо-хроматографнческую установку провести калибровку реометра и кондиционирование колонки выполнить анализ смесей жидких и газообразных углеводородов на собранной хроматографической установке. [c.66]

Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

Как установили Руайхеб и Гамильтон (1961) на примере капиллярных колонок, заполненных фенокситиином, свойства капиллярных колонок очень сильно изменялись за время шестимесячного хранения. Если на такой капиллярной колонке длиной 18,3 м при 62° через 4 недели после нанесения неподвижной фазы и четырехчасового кондиционирования удавалось за 18 мин получить практически полное разделение п-, м-, о-ксилолов и этилбензола, то после хранения ее в течение 6 месяцев при комнатной температуре она полностью отказала в работе. Ее эффективность разделения резко уменьшилась. [c.326]

Взвешиванием (по разности масс) определяют точное количество сорбента, засыпанного в колонку. Свежезаполненная колонка должна пройти тренировку (кондиционирование, см. ниже). [c.263]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

Заполнение микрореакторов производится аналогично заполнению сорбентом хроматографической колонки (см. лабораторную работу 1). Свежезаполненные микрореакторы нуждаются в кондиционировании в течение 1—2 ч. Микрореакторы № 1 и № 2 тренируют при 70 °С, микрореактор № 3 — при 130 С. [c.306]

Как и все полимеризаты и поликонденсаты, полимерные силиконы состоят из смеси соединений с различным молекулярным весом, и поэтому состав пх может несколько изменяться от партии к партии. Обусловленные этим колебания в величинах удерживания, однако, невелики из-за того, что, как уже говорилось, удерживание слабо зависит от вязкости. Влияние содержания низкомолекулярных фракций более важно для высокотемпературной газовой хроматографии. В последнем случае необходимо проводить термическое кондиционирование колонок при температурах, превышаюш,их рабочие температуры колонки (см. гл. III). Следует помнить, однако, что нри высоких температурах кондиционирования не только удаляются возможные примеси летучих фракций, но в значительной степени могут пронсходить деполимеризация и крекинг, хотя этп процессы, вероятно в результате образования сетчатых структур, вскоре прекраш,аются (Ротцше, 1964) остаюш,аяся пленка неподвпжной фазы ничуть не ухудшает эффективности разделения, сокращается лишь минимально допустимое количество пробы. Кондиционированная силиконовая фаза устойчива затем в течение длительного времени при температурах ниже температуры кондиционирования. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология