Использование последовательно соединенных колонок

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

В настоящее время появилось значительное число работ по разделению САВ с использованием гель-проникающей хроматографии (ГПХ), которая принципиально отличается от других хроматографических методов. Суть метода заключается в том, что при прохождении раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности проникать в его поры. Поры частиц геля и молекулы вещества имеют различные размеры. Наиболее крупные молекулы не могут войти даже в самые большие поры, поэтому они двигаются между частицами геля и первыми выходят из колонки, другие молекулы настолько малы, что проникают во все поры геля, задерживаются в нем дольше всех и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров заходят только в поры определенной величины и продвигаются по колонке со средней скоростью. Для разделения смесей с широким диапазоном молекулярных масс используют набор гелей с разными размерами пор. Колонки, заполненные различными гелями, соединяют последовательно. [c.224]

Иногда для повышения селективности фазы в используемый дЛя ее нанесения растворитель добавляются вещества, образующие комплексные соединения с разделяемыми веществами. Например, для разделения олефинов применяют растворы нитрата серебра, для разделения аминов —соли жирных кислот и тяжелых металлов (2п, Си, N1 и др.). Другим приемом увеличения селективности является использование смешанных жидких фаз, что позволяет плавно регулировать полярность абсорбента, или применение составных колонок. При этом последовательно соединяют секции с индивидуальными жидкими фазами, подбирая их так, чтобы в последующих секциях разделялись компоненты, регистрируемые при выходе из предыдущих секций в виде одного пика. Относительное время удерживания на комбинированной колонке можно изменять в пределах значений удерживания на отдельных фазах. [c.28]

На рис. 1 показана газовая схема препаративного хроматографа, использованного в данной работе. Установка состоит из колонок с внутренним диаметром 1,6 см, которые могут быть соединены последовательно или параллельно в агрегат, включающий восемь колонок длиной по 183 см, четыре колонки длиной по 366 см, две колонки длиной по 731 см или одну колонку длиной 1463 см. При таком расположении эффективные площади поперечного сечения равны приблизительно 13, 6, 3 и 1,6 см соответственно. Устанавливают рециркуляционный насос и поглотительные ловушки, чтобы осуществлялась рециркуляция [c.324]

Колонку регенерируют промыванием 3 и. соляной кислотой, а затем водой. Рекомендуется использовать три одинаковые колонки, из которых две соединены последовательно и находятся в работе, а третья регенерируется. После пропускания растворов четырех образцов верхнюю колонку снимают для регенерации катионита, а нижнюю ставят на ее место и присоединяют к ней колонку с регенерированным катионитом. Таким путем достигается наилучшее использование смолы. [c.302]

После ряда экспериментов на колонке в условиях высоких температур асбестовая изоляция в значительной степени обугливается. Авторами был изготовлен более устойчивый нагреватель колонки, представляющий собой узкую полоску из хро-меля- А размером 3 X 0,8 мм, помещенную в 6-миллиметровую стеклянную муфту, аналогичную используемой для изоляции колонки. Применяя витки хромеля и стеклянной изоляции, расположенные близко один к другому, но без перекрывания, можно получить нагреватель с сопротивлением около 25 ом для колонки длиной 1 м. При наличии в приборе двух параллельных колонок длиной 1 м обмотка на них соединяется последовательно. Параллельное соединение обмоток применяют лишь при использовании колонок длиной 2 ж в результате сохраняется та же величина силы тока на единицу длины колонки, [c.94]

Работа на последовательных колонках с шунтирующей линией. При таком методе работы две колонки соединены последовательно так, что вторую колонку при необходимости можно шунтировать, поворачивая шестиходовой кран (фиг. 7, Б). При использовании термических детекторов шунт имеет сужение, обеспечиваюш,ее такое же сопротивление потоку газа, как и сама колонка 2. При отсутствии сужения изменение скорости потока газа вызовет смещение нулевой линии. Такое устройство используют, если компоненты, разделяемые на колонке 1, необратимо поглощаются или задерживаются на длительное время на колонке 2 поэтому последнюю и шунтируют в тот момент, когда данные вещества выходят из колонки 1. Другие же компоненты для более полного разделения пропускают через обе колонки. [c.35]

Более современная техника комбинирует более эффективный процесс заполнения сухим наполнителем с давлением на гибкую стенку колонки (картриджа) в направлении, перпендикулярном оси потока, для получения однородного слоя в поперечном сечении, исключающего пристеночные каналы, мостики и пустоты внутри структуры упакованного слоя [73, 121, 191, 192]. Этот процесс, названный радиальным сжатием, по мнению изготовителей, удобен, позволяет получать воспроизводимые гомогенные слои для препаративной ЖХ, а также удалять пустоты, образующиеся в процессе работы, увеличивая тем самым время жизни колонки. Более того, использование картриджей позволяет быстро перепаковывать колонки или соединять колонки с различной селективностью для последовательных ступеней в методе ЖХ-разделения. Сравнение колонок, упакованных радиальным и аксиальным методами сжатия при контролируемых условиях, продемонстрировало, что метод радиального сжатия имеет преимущества при приготовлении эффективных колонок, обеспечивающих более высокий выход препаративных ЖХ-раз-деленпп при меньших затратах времени и труда [193]. [c.112]

При определении пентахлорфенолов в воздух жилых помещений, деревянные полы которых были два года назад обработаны этими токсикантами, в качестве ловушки был использован короткий стеклянный капилляр (2—4 м х 0,3 мм) с неполярной иммобилизованной НЖФ (0V-1, SE-54 или OV-73), способный поглощать пентахлорфенолы из более чем 20 л воздуха при комнатной температуре. Эта форколонка последовательно соединялась с разделительной капиллярной колонкой с SE-54. После отбора пробы воздуха в форколонку вводили сначала внутренний стандарт (1 мкл н-октацекана в гексане, концентрация 10 ppm), а через 1 мин — 1 мкл реагента, представляющего собой смесь (1 1) уксусного ангидрида и пиридина. Полученная в этих условиях хроматограмма производных пентахлорфенолов приведена на рис. VII.17 6 . Предел обнаружения контролируемых компонентов с ЭЗД составляет несколько нг/л, а информативность идентификации не менее 95—100%. [c.319]

При анализе смеси анионов используется анионообменная разделительная колонка малой емкости и катионообменная подавительная колонка большой емкости. В приборе предусмотрено использование двух подавительных колонок одна действует постоянно и соединена последовательно с разделительной колонкой, другая в это время либо регенерируется, либо находится в запасе. Регенерация — перевод катионита в Н+-форму, анионита в ОН -форму — осуществляется путем прокачивания через колонку с помощью насоса для регенерации либо азотной кислоты (0,5 М), либо раствора гидроксида натрия (0,5 М) в течение примерно одного часа. Средний срок службы подавительной колонки 8-10 ч. [c.200]

Схема с набивной колонкой при одновременном использовании двух детекторов (рис. 44). В этом случае выход колонки соединяется с термокондуктометри-ческим детектором, а его выход — с ионизационно-пла-менным детектором (последовательное соединение) или выход колонки соединяется с детектором при помощи тройника (параллельное соединение), находящегося в комплекте запасных частей прибора. [c.74]

Поскольку полный аналитический цикл разделения и определения аминокислот занимает несколько часов, для более полного использования оборудования и увеличения его производительности желательно иметь средства автоматического последовательного введения проб. Предложено несколько систем, позволяющих организовать анализ без участия оператора. Дас и сотр. [21] помещают отдельные пробы в узкие трубки между вращающимися кранами, с помощью которых программируется отбор проб и порядок элюирования. Мэрдок, Грист и Хирс [22] для введения проб используют тефлоновые спиральные трубки после того как спираль оказывается точно над колонкой, проба вытесняется в колонку В конструкции Алонсо и Хирса [23] тефлоновые спирали заменены найлоновыми трубками. Эвелейх и Томсон [24] используют ряд небольших ионообменных колонок с отдельными пробами, каждая из них по очереди соединяется с аналитичег-кой колонкой в конце каждого цикла. Даймонд [25] описывает систему инъекции проб с [c.299]

При использовании в качестве приборов автоматической защиты (для контроля и сигнализации об аварийном уровне жидкости) поплавковые реле уровня монтируют на разньк уровнях, отстоящих друг от друга (по высоте) на расстоянии мм. Их рекомендуется соединять уравнительными паровыми и жидкостными трубками диаметром 76 мм с общей вертикальной колонкой. Подключение датчиков к подводящим и отводящим трубопроводам не допускается. По окончании монтажа проверяют работу реле, для чего перекрывают вентили на уравнительных линиях и при ослабленных фланцах датчика заполняют его водой. Последовательность срабатывания сигнальных ламп позволяет проверить работоспособность реле. [c.208]

Описан способ, состоящий из 2-колоноч-ной системы с периодическим изменением последовательности их включения, отличающийся тем, что для резкого увеличения производительности, напр., при использовании устройства для препаративных целей, колонки соединяются двумя 4-ходовыми кранами, позволяющими переключать направление потока газа. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология